一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法,鑒于溴氰菊酯能猝滅熒光納米CdSe量子點探針的熒光,且熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度變化值與溴氰菊酯的濃度之間呈良好的線性關系,相關系數(shù)為0.9999,可以利用熒光納米CdSe量子點探針進行快速靈敏檢測溶液中的溴氰菊酯農(nóng)藥,對溴氰菊酯農(nóng)藥的檢測限可低至1.3×10–8mol/L。本發(fā)明方法操作簡便、檢測限低、靈敏度高并具有較好的選擇性,有望實現(xiàn)實際樣品中溴氰菊酯的高靈敏檢測。
【專利說明】—種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于溴氰菊酯農(nóng)藥檢測【技術領域】,具體涉及一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法。
【背景技術】
[0002]溴氰菊酯屬于一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑,是目前菊酯類殺蟲劑中毒力強度最高的一種,對害蟲的毒效可達滴滴涕的100倍,對硫磷的40倍以上。溴氰菊酯具有觸殺和胃毒作用,觸殺作用迅速,擊倒力強,但沒有熏蒸和內(nèi)吸作用,在高濃度下對一些害蟲有驅(qū)避作用,持效期長。溴氰菊酯屬于中毒毒類,皮膚接觸時可引起刺激癥狀,出現(xiàn)紅色丘疹。急性中毒時,會引起頭痛、頭暈、惡心和食欲不振等,甚至會出現(xiàn)肌束震顫和抽搐。對人的皮膚及眼粘膜有刺激作用,對魚和蜜蜂有劇毒。截至目前為止,主要采用色譜法和免疫法進行擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測,但這兩類方法存在操作繁瑣、儀器昂貴、所需試劑成本高的缺點。因此,建立操作簡便、選擇性高、靈敏度高的溴氰菊酯農(nóng)藥檢測方法已成為研究重點。
[0003]近年來,熒光納米CdSe量子點探針已引起了科研工作者們的廣泛關注。由于量子點具備其他常見的有機熒光染料和熒光蛋白所不具備的優(yōu)越的光譜性質(zhì),熒光納米CdSe量子點已被作為熒光探針廣泛應用于生化分析檢測領域。目前,尚未有利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法報道。
[0004]I
[0005]因此,我們研究了一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的新方法,此方法操作簡單、選擇性好、靈敏度高、檢測限低,能有效用于混合溶液中溴氰菊酯的高靈敏檢測。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法。
[0007]本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下:
[0008]1.熒光納米CdSe量子點探針的制備方法如下:
[0009]稱取0.07g硒粉加入到裝有0.35g三正丁基膦和1.65g 二辛基胺的燒瓶中,靜置15h,制備硒儲備液;取0.03g氧化鎘和0.18g硬脂酸于三口燒瓶中,氬氣保護下加熱至174°C使氧化鎘充分溶解,制備鎘儲備液;在制好的鎘儲備液中加入1.4g三正辛基氧膦和
1.55g十六胺,氬氣保護下攪拌并加熱至314°C,取出的硒儲備液注入到反應容器中,繼續(xù)在294°C反應2min,使產(chǎn)物冷卻至室溫后,即制得熒光納米CdSe量子點探針。
[0010]2.利用步驟I制備的熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法:
[0011]應用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥時,使稀釋40倍后的熒光納米CdSe量子點探針溶液與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液混合,并控制熒光納米CdSe量子點探針溶液與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比在1: 0.59?9.9的范圍內(nèi),鑒于溴氰菊酯能猝滅熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度,且熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度變化值與溴氰菊酯的濃度之間呈良好的線性關系,因此,可以利用熒光納米CdSe量子點探針進行溴氰菊酯農(nóng)藥的檢測,對正己烷溶液中溴氰菊酯農(nóng)藥的檢測限為1.3X10_8mol/L。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0013]1.本發(fā)明提供的熒光納米CdSe量子點探針熒光強度高、穩(wěn)定性高、抗干擾能力強。
[0014]2.采用本發(fā)明所制備的熒光納米CdSe量子點探針對溴氰菊酯農(nóng)藥進行檢測,具有操作簡便、選擇性好、靈敏度高、檢測限低的優(yōu)點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明的熒光納米CdSe量子點探針在溴氰菊酯農(nóng)藥檢測過程中,不同溴氰菊酯農(nóng)藥濃度與熒光納米CdSe量子點探針反應后,激發(fā)波長為388nm時所得到的熒光光譜圖;
[0016]圖中,a?e為實施例中加入的不同溴氰菊酯農(nóng)藥濃度,使探針與溴氰菊酯農(nóng)藥的摩爾比為1: 0.59?9.9的熒光光譜圖。
【具體實施方式】
[0017]為了更好的理解本發(fā)明,下面結合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細闡述。應理解,以下實施例只是本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式,目的在于更好地闡述本發(fā)明的內(nèi)容,而不是對本發(fā)明的保護范圍產(chǎn)生任何限制。
[0018]實施例1
[0019]突光納米CdSe量子點探針的制備:
[0020]稱取0.07g硒粉加入到裝有0.35g三正丁基膦和1.65g 二辛基胺的燒瓶中,靜置15h,制備硒儲備液;取0.03g氧化鎘和0.18g硬脂酸于三口燒瓶中,氬氣保護下加熱至174°C使氧化鎘充分溶解,制備鎘儲備液;在制好的鎘儲備液中加入1.4g三正辛基氧膦和
1.55g十六胺,氬氣保護下攪拌并加熱至314°C,取出的硒儲備液注入到反應容器中,繼續(xù)在294°C反應2min,使產(chǎn)物冷卻至室溫后,即制得熒光納米CdSe量子點探針。
[0021]實施例2
[0022]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法:
[0023]應用熒光納米CdSe量子點檢測溴氰菊酯農(nóng)藥標準品中溴氰菊酯農(nóng)藥時,使稀釋40倍后的熒光納米CdSe量子點探針與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液混合,并控制熒光納米CdSe量子點探針與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比為1: 0.59,即得到圖1中熒光光譜a。
[0024]實施例3
[0025]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法:
[0026]其余條件均與步驟I相同,僅熒光納米CdSe量子點探針與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比改為1: 1.7,則得到圖1中熒光光譜b。
[0027]實施例4
[0028]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法:[0029]其余條件均與步驟I相同,僅熒光納米CdSe量子點探針與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比改為1: 3.5,則得到圖1中熒光光譜C。
[0030]實施例5
[0031]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法:
[0032]其余條件均與步驟I相同,僅熒光納米CdSe量子點探針與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比改為1: 5.9,則得到圖1中熒光光譜d。
[0033]實施例6
[0034]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法:
[0035]其余條件均與步驟I相同,僅熒光納米CdSe量子點探針與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比改為1: 9.9,則得到圖1中熒光光譜e。
[0036]從以上實施例得到熒光光譜圖1可知,熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度數(shù)值與溴氰菊酯農(nóng)藥的濃度之間呈良好的線性關系,相關系數(shù)為0.9999,對溴氰菊酯的檢測限為 1.3Xl(T8mol/L。
【權利要求】
1.一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法,其特征在于, 1)熒光納米CdSe量子點探針的制備: 稱取0.07g硒粉加入到裝有0.35g三正丁基膦和1.65g 二辛基胺的燒瓶中,靜置15h,制備硒儲備液;取0.03g氧化鎘和0.18g硬脂酸于三口燒瓶中,氬氣保護下加熱至174°C使氧化鎘充分溶解,制備鎘儲備液;在制好的鎘儲備液中加入1.4g三正辛基氧膦和1.55g十六胺,氬氣保護下攪拌并加熱至314°C,取出的硒儲備液注入到反應容器中,繼續(xù)在294°C反應2min,使產(chǎn)物冷卻至室溫后,即制得熒光納米CdSe量子點探針; 2)利用步驟I)制備的熒光納米CdSe量子點探針檢測溴氰菊酯農(nóng)藥的方法: 使稀釋40倍后的熒光納米CdSe量子點探針溶液與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液混合,并控制熒光納米CdSe量子點探針溶液與溴氰菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比在1: 0.59?9.9的范圍內(nèi),鑒于溴氰菊酯能猝滅熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度,且熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度變化值與溴氰菊酯的濃度之間呈良好的線性關系,因此,可以利用熒光納米CdSe量子點探針進行溴氰菊酯農(nóng)藥的檢測,對正己烷溶液中溴氰菊酯農(nóng)藥的檢測限為1.3Xl(T8mol/L。
【文檔編號】G01N21/64GK103592269SQ201310578783
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權日:2013年11月18日
【發(fā)明者】盛家榮, 黃珊, 肖琦, 蘇煒, 盛凱 申請人:廣西師范學院