基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法
【專利摘要】基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法屬于應用于奶粉中的三聚氰胺快速檢測方法；該方法包括四步：標定標準三聚氰胺水溶液、配置飽和奶溶液、檢測飽和奶溶液以及確定飽和奶溶液中三聚氰胺含量；采用水溶解三聚氰胺，不僅降低了檢測成本，同時與水溶解奶粉相對應，使檢測與應用直接對應；將標定標準三聚氰胺水溶液放置在第一步，使以后檢測的過程中無需再次標定，節(jié)省了后續(xù)檢測的標定過程，因此提高了檢測速度；采用飽和奶溶液，使溶液溶劑比例恒定不變，避免現(xiàn)有方法溶液溶劑比例不恒定造成的結(jié)果重現(xiàn)性差的問題。
【專利說明】 基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法屬于應用于奶粉中的三聚氰胺快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三聚氰胺是一種用途廣泛的有機化工原料，最主要的用途是作為生產(chǎn)三聚氰胺甲醛樹脂的原料，還可以用作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。
[0003]由于我國主要通過測定含氮量來估算食品的蛋白質(zhì)含量，而三聚氰胺的含氮量約為66%，遠遠高于蛋白質(zhì)的平均含氮量16%，因此，為了追求含氮量的提高，某些無良的不法商販將三聚氰胺摻入食品中，使食品的蛋白質(zhì)測試含量虛高，從而使劣質(zhì)食品蒙混過關(guān)。
[0004]然而，這種添加三聚氰胺的食品不僅沒有真正增加蛋白質(zhì)的含量，其毒副作用反而會給我們的身體健康帶來危害。動物實驗表明，長期攝入三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害，導致膀胱、腎部結(jié)石，并可進一步誘發(fā)膀胱癌。
[0005]2008年，我國爆發(fā)了三鹿嬰幼兒奶粉添加三聚氰胺的事件，該事件被曝光的起因在于食用了添加三聚氰胺奶粉的嬰幼兒產(chǎn)生了腎結(jié)石病癥?？梢?，三聚氰胺摻入乳制品的作法已經(jīng)直接挑戰(zhàn)食品安全，并威脅著我們的健康。因此，為了杜絕乳制品中添加三聚氰胺，需要一種原料乳與乳制品的三聚氰胺檢測方法。
[0006]現(xiàn)有原料乳與乳制品三聚氰胺檢測方法主要有高效液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。這些方法雖然能夠?qū)崿F(xiàn)三聚氰胺的精確檢測，但其需要精密儀器和專業(yè)人員操作，耗時較長，檢測費用較高，在大部分食品生產(chǎn)企業(yè)和普通消費者中難以普及。
[0007]為了解決這個問題，發(fā)明專利:一種快速、靈敏的檢測三聚氰胺的方法(申請?zhí)?200810228131.X)，公開了一種三聚氰胺快速檢測方法，該方法以離子遷移譜技術(shù)為基礎，利用離子遷移譜作為檢測手段，聯(lián)合簡單的溶劑提取前處理方法，檢測速度快，分析時間僅要0.5分鐘,樣品前處理時間少于5min,靈敏度高,檢測限可以達到50ppb。
[0008]然而，如果將這種方法應用于奶粉檢測，也有其不可避免的缺點。首先奶粉需要用水溶解，而該方法用有機溶劑溶解，不僅檢測方式與實際應用不能直接對應，而且有機溶劑與水相比，成本更高；其次該方法每次檢測都需要標定，從用時可以看出，實際檢測只需要0.5分鐘，而樣品前處理就需要5分鐘，因此絕大多數(shù)時間浪費在了樣品前處理工作中，使檢測效率提高遇到瓶頸；最后，該方法沒有限定三聚氰胺與有機溶劑的比例關(guān)系，不同比例會對檢測結(jié)果有影響，因此該方法重現(xiàn)性會因此受到影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了解決上述問題，本發(fā)明公開了一種基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，該方法檢測成本低，檢測與應用直接對應；只需一次標定，檢測速度快；重現(xiàn)性好。[0010]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，包括:
步驟a:標定標準三聚氰胺水溶液
將Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的離子峰位置；
步驟b:配置飽和奶溶液
將奶粉與步驟a中溫度相同的水按照體積比1:2?2:1進行混合成糊狀，再通過濾紙得到飽和奶溶液；
步驟c:檢測飽和奶溶液
取20ml飽和奶溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的時間和峰強度；
步驟d:確定飽和奶溶液中三聚氰胺含量
通過步驟b得到的離子峰位置，確定步驟c所獲得結(jié)果中三聚氰胺的峰強度，從而確定三聚氰胺的含量。
[0011]上述基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，步驟a和步驟b所述的水為蒸餾水。
[0012]上述基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，步驟a所述的水為(TC。
[0013]上述基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，步驟a所述的水為20。。。
[0014]上述基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，步驟a所述的水為80。。。
[0015]上述基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，步驟a所述的水為100。。。
[0016]上述基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，步驟a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步長為0.0Olgo
[0017]上述基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，步驟a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步長為0.0OOlgo
[0018]上述基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，步驟a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步長為0.0OOOlg。
[0019]上述基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，當步驟a進行完成后，每次檢測只包括步驟b、步驟c和步驟d。
[0020]由于本發(fā)明基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，采用水溶解三聚氰胺，不僅降低了檢測成本，同時與水溶解奶粉相對應，使檢測與應用直接對應；將標定標準三聚氰胺水溶液放置在第一步，使以后檢測的過程中無需再次標定，節(jié)省了后續(xù)檢測的標定過程，因此提高了檢測速度；采用飽和奶溶液，使溶液溶劑比例恒定不變，避免現(xiàn)有方法溶液溶劑比例不恒定造成的結(jié)果重現(xiàn)性差的問題。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法流程圖?！揪唧w實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明【具體實施方式】作進一步詳細描述。
[0023]具體實施例一
本實施例的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法流程圖如圖1所示，該方法包括:
步驟a:標定標準三聚氰胺水溶液
將Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml蒸餾水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的離子峰位置；選擇蒸餾水在于避免水中其它雜質(zhì)影響三聚氰胺的溶解度；
所述的蒸餾水的溫度為0°C，這個溫度的蒸餾水容易獲得，溫度誤差最小，因此可以提高檢測精度；
所述的Og至0.035g三聚氰胺，步長為0.0Olg,即選擇0g、0.001g、0.002g、一直到0.035g，共36個值，可以將測量結(jié)果分為36個檔，檢測結(jié)果較為精確，同時可以克服一些干擾因素的影響。
[0024]步驟b:配置飽和奶溶液
將奶粉與步驟a中溫度相同的蒸餾水按照體積比1:2?2:1進行混合成糊狀，再通過濾紙得到飽和奶溶液；
步驟c:檢測飽和奶溶液
取20ml飽和奶溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的時間和峰強度；
步驟d:確定飽和奶溶液中三聚氰胺含量
通過步驟b得到的離子峰位置，確定步驟c所獲得結(jié)果中三聚氰胺的峰強度，從而確定三聚氰胺的含量。
[0025]具體實施例二
本實施例與具體實施例一的不同僅在于，如果步驟a已經(jīng)完成，再次檢測奶粉中三聚氰胺含量時，只需執(zhí)行步驟b、步驟c和步驟d，無需每次檢測時都需要標定標準三聚氰胺水溶液，提高檢測效率。
[0026]具體實施例三
本實施例的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法包括:
步驟a:標定標準三聚氰胺水溶液
將Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml蒸餾水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的離子峰位置；選擇蒸餾水在于避免水中其它雜質(zhì)影響三聚氰胺的溶解度；
所述的蒸餾水的溫度為100°C，這個溫度的蒸餾水容易獲得，溫度誤差最小，因此可以提聞檢測精度；
所述的Og至0.035g三聚氰胺，步長為0.0OOlg,即選擇0g、0.0001g、0.0002g、一直到0.035g，共351個值，可以將測量結(jié)果分為351個檔，檢測結(jié)果非常精確，可以檢測出三聚氰
胺含量非常微小的變化。[0027]步驟b:配置飽和奶溶液
將奶粉與步驟a中溫度相同的蒸餾水按照體積比1:2?2:1進行混合成糊狀，再通過濾紙得到飽和奶溶液；
步驟c:檢測飽和奶溶液
取20ml飽和奶溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的時間和峰強度；
步驟d:確定飽和奶溶液中三聚氰胺含量
通過步驟b得到的離子峰位置，確定步驟c所獲得結(jié)果中三聚氰胺的峰強度，從而確定三聚氰胺的含量。
[0028]具體實施例四
本實施例與具體實施例三的不同僅在于，如果步驟a已經(jīng)完成，再次檢測奶粉中三聚氰胺含量時，只需執(zhí)行步驟b、步驟c和步驟d，無需每次檢測時都需要標定標準三聚氰胺水溶液，提高檢測效率。
[0029]具體實施例五
本實施例的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法包括:
步驟a:標定標準三聚氰胺水溶液
將Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml蒸餾水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的離子峰位置；選擇蒸餾水在于避免水中其它雜質(zhì)影響三聚氰胺的溶解度；
所述的蒸餾水的溫度為80°C，這個溫度不是特別燙手，提高了檢測的安全性；
所述的Og至0.035g三聚氰胺，步長為0.0OOOlg,即選擇0g、0.00001g、0.00002g、一直到0.035g,共3501個值，可以將測量結(jié)果分為3501個檔，檢測結(jié)果相當精確，可以檢測出三聚氰胺含量極微小的變化。
[0030]步驟b:配置飽和奶溶液
將奶粉與步驟a中溫度相同的蒸餾水按照體積比1:2?2:1進行混合成糊狀，再通過濾紙得到飽和奶溶液；
步驟c:檢測飽和奶溶液
取20ml飽和奶溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的時間和峰強度；
步驟d:確定飽和奶溶液中三聚氰胺含量
通過步驟b得到的離子峰位置，確定步驟c所獲得結(jié)果中三聚氰胺的峰強度，從而確定三聚氰胺的含量。
[0031]具體實施例六
本實施例與具體實施例五的不同僅在于，如果步驟a已經(jīng)完成，再次檢測奶粉中三聚氰胺含量時，只需執(zhí)行步驟b、步驟c和步驟d，無需每次檢測時都需要標定標準三聚氰胺水溶液，提高檢測效率。
[0032]具體實施例七
本實施例與之前六個實施例五的不同僅在于，所述的蒸餾水的溫度為200C，這個溫度專門針對低溫溶解的奶粉，增加低溫溶解奶粉的檢測靈敏度。
【權(quán)利要求】
1.基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于包括: 步驟a:標定標準三聚氰胺水溶液 將Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的離子峰位置； 步驟b:配置飽和奶溶液 將奶粉與步驟a中溫度相同的水按照體積比1:2?2:1進行混合成糊狀，再通過濾紙得到飽和奶溶液； 步驟c:檢測飽和奶溶液 取20ml飽和奶溶液滴在進行薄片上，利用離子遷移譜儀進行檢測，測量離子到達離子遷移譜儀探測器的時間和峰強度； 步驟d:確定飽和奶溶液中三聚氰胺含量 通過步驟b得到的離子峰位置，確定步驟c所獲得結(jié)果中三聚氰胺的峰強度，從而確定三聚氰胺的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于步驟a和步驟b所述的水為蒸餾水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于步驟a所述的水為0°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于步驟a所述的水為20°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于步驟a所述的水為80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于步驟a所述的水為100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于步驟a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步長為0.0Olg。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于步驟a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步長為0.0OOlgo
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于步驟a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步長為0.0OOOlg。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速檢測方法，其特征在于當步驟a進行完成后，每次檢測只包括步驟b、步驟c和步驟d。
【文檔編號】G01N27/62GK103499633SQ201310481242
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月15日
【發(fā)明者】趙春城, 趙煙橋 申請人:無錫艾科瑞思產(chǎn)品設計與研究有限公司