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釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法及其在線質(zhì)量控制方法

文檔序號:6178779閱讀:387來源:國知局
釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法及其在線質(zhì)量控制方法
【專利摘要】釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法及其在線質(zhì)量控制方法。提取方法:⑴.玉竹切成薄片,或切成段,或破碎成顆粒;⑵.用酒精濃度體積比45%-55%的白酒,按質(zhì)量比1:7.0-1:8.0的投料比常溫冷浸;⑶.用酒精濃度體積比45%-55%的白酒,逆流提取。優(yōu)化方案的玉竹切成薄片,或切成段,或破碎成顆粒后用外力壓扁。本發(fā)明方法直接、效率高,避免了過濾的困難;規(guī)避了遭受霉菌的污染;能避免分子量過大的多糖在保健酒中的沉淀。為釀酒工藝中的玉竹提取的較理想方法??刂品椒ǖ姆桨覆恍枰獦悠返那疤幚?;分析步驟少、誤差影響因素少;耗時短;能夠滿足對大批量樣品快速測定和在線質(zhì)量控制的需求。
【專利說明】釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法及其在線質(zhì)量控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取方法,具體涉及一種釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法。本發(fā)明的優(yōu)化方案中還涉及到釀酒工藝中玉竹多糖白酒冷浸、逆流提取過程的在線質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】[0002]玉竹,為百合科黃精屬植物玉竹(Polygonatum odoratum(Mill.)Druce)的干燥根莖,是藥食兩用中藥之一,收載中國藥典2010版[國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010]。玉竹味甘,微寒。具有養(yǎng)陰潤燥,生津止渴之功,具有降血糖,抗腫瘤,抗氧化等活性。
[0003]玉竹含有大量多糖,少量留體阜苷、黃酮等成分,其中多糖又分為分子量較小的寡糖如玉竹果聚糖;與分子量較大的多糖,如玉竹粘多糖。玉竹白酒提取液是致中和保健酒的重要的中間體,主要為分子量較小多糖,玉竹寡糖,及少量玉竹皂苷及黃酮成分。文獻(xiàn)一報道玉竹多糖具有增強(qiáng)耐缺氧(孫立彥,劉振亮,孫金霞,等.玉竹多糖對小鼠常壓耐缺氧作用的影響[J].山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2008,39(3):335-338)、抗衰老(單穎,姜東,潘興瑜,等.玉竹多糖對衰老模型鼠免疫功能的影響[J].中國老年學(xué)雜志,2007,27(1):20-22.[5];單穎,潘興瑜,姜東,等.玉竹多糖抗衰老的實驗觀察[J].中國臨床康復(fù),2006,10 (3): 79-81)、抗氧化(徐大量,林輝,李盛青,等.玉竹水提液體內(nèi)外抗氧化的實驗研究[J].中藥材,2008,31 (5):729-731 )、降血糖(季峰,魏賢勇,劉廣龍,等.玉竹多糖降血糖作用的實驗研究[J].江蘇中醫(yī)藥,2006,27 (9):70-71.)等作用,因此,開發(fā)玉竹多糖具有重要意義。現(xiàn)有技術(shù)玉竹多糖的提取工藝已有一些技術(shù)方案,例如:中國第200910022946.7號發(fā)明專利申請、中國第200910012185.7號發(fā)明專利申請、中國第200410022863.5號發(fā)明專利申請,以上現(xiàn)有技術(shù)提取玉竹多糖的方法大多為水浸或水煮,或增加超聲處理、醇沉等方法;這些方法都需要過濾得到產(chǎn)品。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)有以下不足:(1)因為多糖的分子量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于提取溶劑分子量,玉竹多糖的粘度又很大,過濾等轉(zhuǎn)移過程的操作非常困難;濾材經(jīng)常被堵塞,而無法完成過濾過程;制備轉(zhuǎn)移過程中,多糖也極易被微生物污染。(2)多糖中有分子量較小的寡糖,如玉竹果聚糖;與分子量較大的多糖,如玉竹粘多糖;前者是玉竹白酒提取液中的重要組分,也是酒中作為天然增塑劑的重要組分;后者在白酒中往往形成沉淀,給產(chǎn)品質(zhì)量帶來威脅,需要規(guī)避去除部分。
[0005](3)玉竹根莖類藥材,細(xì)長條狀,彎曲,不規(guī)整,直徑2_8mm,質(zhì)地致密,導(dǎo)致玉竹飲片為無定形截面切片,多為短柱狀,多糖提取率受到極大影響,往往被忽略。
[0006](4)玉竹白酒提取液中間體生產(chǎn)過程的在線量控制一直沿用中國藥典玉竹項下多糖測定法,難以滿足在線生產(chǎn)的在線量控制。同時這種測量方法前處理復(fù)雜;分析步驟多、誤差影響因素多(如:精密加入濃硫酸、苯酚、搖勻,顯色過程加熱與冷卻時間的影響較大);耗時長(每次隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線5個點),較難滿足對大批量樣品快速測定和在線質(zhì)量控制的需求,至今也未見更好的玉竹多糖測定方法報道。
[0007]在酒類釀造工藝中,采用近紅外光譜在線快速檢測酒中成分的方法已經(jīng)有所報道。例如,中國第200810048945.5號發(fā)明專利申請,公開了一種中藥保健酒(一種液體體系)生產(chǎn)過程中總黃酮、總皂苷的近紅外光譜快速無損在線監(jiān)測方法;包括以下步驟:(I).安裝近紅外監(jiān)測系統(tǒng);(2).采樣測定化學(xué)值;(3).建立相應(yīng)工藝點被測藥液中總黃酮、總皂苷物質(zhì)的數(shù)學(xué)模型;(4).模型驗證與優(yōu)化;(5).在線檢測各工藝點藥液中總黃酮、總皂苷含量;(6).工藝監(jiān)控及優(yōu)化。該方法通過預(yù)先建立生產(chǎn)過程各工藝點指標(biāo)成分的近紅外數(shù)學(xué)模型,并將此模型用于工藝過程中指標(biāo)成分的定量分析,實現(xiàn)對整個生產(chǎn)過程的在線質(zhì)量控制,分析結(jié)果重現(xiàn)性好,快速無損,相對偏差小于5%。
[0008]但是,該專利采用近紅外光譜快速檢測法檢測的組分總黃酮、總皂苷均為小分子量的化合物;而致中和白酒提取液為液體體系,由玉竹多糖類物質(zhì)不僅為大分子量的物質(zhì),而且尚含玉竹皂苷與黃酮化合小分子等物質(zhì)組成,與文獻(xiàn)報道的體系完全不同,目前尚未見中藥中玉竹多糖體系、玉竹提取物體系、玉竹白酒提取液體系的建??焖贉y定方法或生產(chǎn)過程在線量控制方法。
[0009]直接采用近紅外光譜快速檢測多糖類物質(zhì),由于譜段過寬會導(dǎo)致包含冗雜的信息,計算量和時間也增大。實驗表明:不同批次的玉竹白酒提取液的近紅外譜圖極為相似,且相互重疊,建立紅外數(shù)據(jù)與化學(xué)分析數(shù)據(jù)關(guān)系的數(shù)學(xué)模型,是一項門檻高、工作量大,難度大的研究工作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足,本發(fā)明提供一種釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法,該方法直接、效率高,不需要過濾,避免了過濾操作的困難;規(guī)避多糖遭受霉菌污染的操作環(huán)節(jié);同時能夠避免大分子量多糖在保健酒中的沉淀。為釀酒工藝中的玉竹白酒提取液提供一種較為理·想的制備方法。本發(fā)明的優(yōu)化方案中還涉及到釀酒工藝中玉竹多糖白酒冷浸、逆流提取時的在線量控制方法。優(yōu)化方案將克服現(xiàn)有技術(shù)玉竹白酒在線量控制方法的諸多不足,提供一種新的在線量控制方法,是一種快速檢測玉竹白酒提取液中多糖含量的近紅外光譜法,該方法不需要樣品的前處理;分析步驟少、誤差影響因素少;耗時短;能夠滿足對大批量樣品快速測定和在線質(zhì)量控制的需求。
[0011]完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是:一種釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法,其特征在于,步驟如下:
(1).玉竹切成薄片,切成段,或破碎成顆粒;
(2).用酒精濃度45%-55%(v/v)的白酒,按1:7.0-1:8.0的投料比(質(zhì)量比)常溫冷浸;
(3).用酒精濃度45%_55%(v/v)的白酒,逆流提取。
[0012]所述“酒精濃度45%_55% (v/v)的白酒”,本發(fā)明推薦采用致中和白酒。
[0013]其中,步驟⑵的常溫指生產(chǎn)場地的溫度??呻S季節(jié)的不同而不同。
[0014]本發(fā)明有以下優(yōu)化方案:
1、所述的“玉竹切成薄片”,是指切成厚度0.1-0.3cm的薄片;“切成段”是指切成
0.6-lcm長的段;“破碎成顆?!笔侵钙扑槌纱笮?.6-lcm的顆粒;所述的“破碎成顆?!辈荒芷扑槌珊芗?xì)的細(xì)粉,細(xì)粉容易出現(xiàn)“結(jié)鍋巴”現(xiàn)象,不利于溶齊?浸潤、多糖的溶脹、溶解,即不利于多糖的提取效率。
[0015]2、增加有以下步驟:(1)-1玉竹切成薄片或破碎成顆粒后,用外力壓扁。
[0016]因為切成薄片或破碎成顆粒時,只有切口處的玉竹部分細(xì)胞被切開,而大部分植物細(xì)胞是完整的,不利于多糖的溶出;而進(jìn)一步壓扁時,大部分植物細(xì)胞被破壞,細(xì)胞壁破裂,有利于多糖的溶出;
3、所述步驟⑴的“玉竹切成薄片或破碎成顆?!?,其含水量控制在質(zhì)量比8%-15%;本申請推薦的含水量為13% ;
4、所述步驟⑵的白酒的體積比推薦采用50%;按1:6-9 (質(zhì)量比)的投料比常溫冷浸;
5、所述步驟⑵的用體積比白酒常溫冷浸的時間為12小時以上。
[0017]本發(fā)明的方法中,冷浸時間很重要。所述的“冷浸的時間為12小時以上”是指,較薄的薄片或較小的顆粒,冷浸12小時-8天即可,較厚的薄片或較大的顆粒,冷浸I月也可以。冷浸的時間越長浸出效果越好,但會使生產(chǎn)周期過長。本發(fā)明建議冷浸24小時-168小時;優(yōu)選24小時-72小時;推薦采用72小時;
6、所述步驟⑶的用酒精濃度45%-55%(v/v)的白酒,逆流提取時,加熱到30_80°C,推薦50-70 0C ;優(yōu)選 65-70 °C ;
7、所述步驟⑶的逆流提取時,逆流循環(huán)速度每5公斤藥材為1.0-1.5T/h*5kg (噸/小時*5公斤藥材);
8、所述步驟⑶的逆流提取時間約6-8h;或在提取液多糖濃度達(dá)15-28mg/mL時,停止提取,收集提取液;
本申請推薦,在提取液多糖濃度達(dá)15-20mg/mL時,停止提取,收集提取液。
[0018]9、增加有以下步驟:
⑷、(5):重復(fù)步驟⑵-步驟⑶;即,以上步驟⑵、⑶提取方法重復(fù)兩次,或步驟⑵-步驟⑶交替進(jìn)行數(shù)次(常溫冷浸+加熱逆流提取步驟可交替進(jìn)行),提取時間2-8天,冷浸與逆流提取時間比2:1-8:1;
(6).合并兩次或數(shù)次的提取液,放置備用;
(7).使用前,將合并后的提取液用硅藻土過濾,按既定工藝勾兌,即可。
[0019]第一次的提取液中,小分子多糖較多;第二次的提取液中,大分子的多糖較多。合并兩次的提取液并放置一段時間以后,由于溶解度的競爭作用,部分較大分子的多糖會析出,有利于提聞提取液的品質(zhì)。
[0020]現(xiàn)有技術(shù)中尚未見玉竹的溶劑直接提取方法。本發(fā)明的前期研究表明:玉竹藥材質(zhì)地致密、粘多糖含量高、分子量大、不利于提取溶劑向藥材組織中擴(kuò)散,加之多糖分子量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于提取溶劑分子量。造成現(xiàn)有技術(shù)的提取方法不夠理想。本發(fā)明的多糖提取過程實際分為3階段:(1)浸透階段是白酒分子逐漸浸潤、滲透至藥材組織中,前期試驗表明玉竹質(zhì)地致密,該階段與眾不同;(2)溶脹的階段白酒分子再進(jìn)一步擴(kuò)散至多糖分子中,使多糖溶脹的階段,此過程與溫度關(guān)系復(fù)雜甚至負(fù)相關(guān);(3)溶解階段多糖經(jīng)一定時間充分溶脹后,多糖再逐漸擴(kuò)散至白酒中。該3個階段是構(gòu)成復(fù)雜的多因素物理化學(xué)過程,這時采用冷浸-加熱逆流提取方法,能夠得到所需的多糖,兼顧到玉竹皂苷黃酮成分。因此本發(fā)明的溶劑直接提取方法需克服許多因素的干擾,并選擇合適條件,才能完成。[0021]由于本發(fā)明中包括有“提取液多糖濃度達(dá)15_28mg/mL時,停止提取,收集提取液”的步驟,所以測定提取液多糖濃度(在線過程質(zhì)量控制)成為本提取方法的內(nèi)容之一;本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化(或完成本申請的第二個發(fā)明任務(wù)),涉及到釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取中的在線質(zhì)量控制方法,其特征在于,步驟如下:
⑴.供試品溶液的制備:
在各工藝點,分別各取玉竹白酒提取液適量,其中玉竹提取液中含玉竹多糖濃度8mg/mL以上;離心進(jìn)行固液分離,取上清液,以0.05微米無機(jī)膜過濾;
⑵.通過近紅外監(jiān)測系統(tǒng)分別采集各工藝點供試品溶液的近紅外光譜后,用相應(yīng)的近紅外數(shù)學(xué)模型進(jìn)行分析計算,即得出各工藝點藥液中玉竹多糖含量;
所述的“分別采集各工藝點供試品溶液的近紅外光譜”,是選擇6028.39~5943.53cm-l波段建模;測量參數(shù):透射,分辨率8cm-l,掃描次數(shù)64次,掃描范圍4000~lOOOOcm-1,每個樣品重復(fù)掃描3次,求平均光譜;根據(jù)平均光譜,得到多糖含量。
[0022](3).工藝監(jiān)控及優(yōu)化通過所檢測的數(shù)據(jù),確定調(diào)配冷浸時間與逆流溫度與時間等數(shù)據(jù)并對工藝進(jìn)行監(jiān)控、調(diào)整和優(yōu)化。
[0023]所述的“相應(yīng)的近紅外數(shù)學(xué)模型”是指按照以下方法建立的模型:
a.供試品溶液的制備:
在各工藝點,分別各取玉竹白酒提取液適量,其中玉竹提取液中含玉竹多糖濃度8mg/mL以上;離心進(jìn)行固液分離,取上清液,以0.05微米無機(jī)膜過濾;
b.采樣測定化學(xué)值采集各工藝點不少于30個不同批次的藥液樣品,使用中國藥典玉竹項下方法檢測標(biāo)提取液中玉竹多糖含量,得離線指標(biāo)成分化學(xué)測定值;` c,建立相應(yīng)工藝點被測藥液中多糖的數(shù)學(xué)模型在進(jìn)行第二步操作的同時,采集各工藝點藥液的近紅外光譜,并對各原始光譜進(jìn)行預(yù)處理,使用化學(xué)計量學(xué)軟件,以數(shù)學(xué)運算方式從上述對應(yīng)光譜中提取數(shù)據(jù)信息,建立被測藥液中玉竹多糖含量與吸收光譜之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型;所述的以數(shù)學(xué)運算方式從上述對應(yīng)光譜中提取數(shù)據(jù)信息是:采用化學(xué)計量學(xué)中的偏最小二乘法(PLS),通過不同的濾噪方法以及不同的模型校正方法進(jìn)行組合,比較不同方法組合條件下的相關(guān)系數(shù)(R)、校正均方差(RMSEC)、預(yù)測均方差(RMSEP)、內(nèi)部交叉驗證均方差(RMSECV)和因子數(shù)(Factors),經(jīng)過多次手動選擇及綜合比較,選擇1-Der+nosmoothing提取特征,最大限度去除冗余信息及消除各種干擾因素引起的光譜偏差,建立定量校正模型。
[0024]d,模型驗證與優(yōu)化使用己建立的數(shù)學(xué)模型對第二步所采集的藥液樣品進(jìn)行模型預(yù)測,并與其化學(xué)測定值對比,要求誤差小于10%。
[0025]以下是對本發(fā)明工作機(jī)理的研究結(jié)果。
[0026]本發(fā)明冷浸+熱逆流提取方法制備的玉竹多糖白酒提取液為復(fù)雜體系,體系成分為白酒、玉竹多糖,如玉竹果聚糖,玉竹皂苷,黃酮成分,該體系中各成分的分子振動光譜如近紅外圖譜所示,因振動吸收行為多為分子的倍頻吸收,很難用數(shù)字描述與用肉眼區(qū)別。但取該體系液體Iml加入無水乙醇9ml,搖勻,離心,收集沉淀,干燥,可得玉竹多糖,其分子指紋特征,IR, KBr, V cm-1 (T%):3366.9(19.1), 2933.7 (33.3), 2354.4 (83.96),1736.3(52? 4),1630.7(37.87),1417.4(23.53),1131.1(13.31),1023.3(9.2), 930.2(17.45), 814.4(27.99), 595.6(20.44)。[0027]1、藥材質(zhì)地對提取率的影響影響。玉竹藥材很難粉碎,即使粉碎但提取過程中碎塊之間的結(jié)塊,造成粘鍋不利于提取與轉(zhuǎn)移。本發(fā)明對玉竹飲片切成薄片或破碎成顆粒,然后進(jìn)一步壓扁,提取效率得到很大提升,從而解決這一問題。
[0028]壓扁后的玉竹和破碎玉竹,提取多糖含量均隨提取時間的增加而增加,但壓扁玉竹的多糖含量比正常玉竹的多糖含量要高,壓扁玉竹提取率高;但2天最高提取液濃度僅有13.48mg/mL,沒能達(dá)到預(yù)期含量。隨著靜置時間延長,7天后,多糖含量明顯升高,達(dá)到26.7mg/mL ;提示本品玉竹多糖為寡糖。提示本品玉竹多糖含量與冷浸時間密切相關(guān)。
[0029]2、提取時間對提取率的影響。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)多糖要先溶脹,再溶解,需要選擇合適時間,B組(顆粒大小0.6-lcm)與提取時間正相關(guān),選擇了提取條件;A組(顆粒大小l_4cm)與提取時間相關(guān)性差,提取效率較差。
[0030]3、提取次數(shù)、提取液濃度提取率影響。因本發(fā)明發(fā)現(xiàn)提取多糖有飽和現(xiàn)象,當(dāng)多糖濃度達(dá)10-15mg/mL與20_25mg/mL時,增加時間提取濃度不再增加或增加緩慢;另外,多糖中有分子量較小的寡糖或果聚糖,分子量較大的粘多糖,在不同濃度酒精中溶解度有差距,2者有競爭溶解關(guān)系,與提取次數(shù)與提取液濃度有關(guān)。
[0031 ] 4、飲片含水量或白酒的酒精度數(shù)對提取物含量的影響,發(fā)現(xiàn)飲片含水量、或低酒精濃度白酒在較短的時間內(nèi)(幾小時)對提取有正面作用,但隨著提取的延長,對提取產(chǎn)生負(fù)面作用,對比試驗結(jié)果表明飲片含水量10-15%提取效果較好。
[0032]5、提取溫度,逆流提取速率,藥材含水量對提取率的影響,薄片和/或壓扁與提取溫度和時間正相關(guān),但大顆粒(大于l-4cm)與提取溫度和時間相關(guān)性較差,提取效率低。
[0033]6、以上優(yōu)化方案中建立了近紅外模型,可用于玉竹提取液復(fù)雜體系的在線過程質(zhì)量控制,適合大批量樣品的含量測定和在線質(zhì)量控制,為玉竹白酒提取液的質(zhì)量監(jiān)控提供一種新的方法和思路。
[0034]PLS主因子數(shù)所用的因子數(shù)過少,光譜中一些有用信息因不被包含而導(dǎo)致模型的預(yù)測能力較差;反之,選擇的因子數(shù)過多,則出現(xiàn)過擬合現(xiàn)象影響其結(jié)果。圖2為主因子數(shù)Factor、RMSECV、預(yù)測殘差平方和(PRESS)相關(guān)圖,采用內(nèi)部驗證法,根據(jù)內(nèi)部交叉驗證均方差(RMSECV)隨主因子數(shù)的變化。
[0035]以下是對該檢測方法的論證:
1.多糖含量的測定
1.1對照品溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制均按玉竹藥材多糖含量測定方法[1]。
[0036]1.2供試品溶液的制備和含量測定
按中國藥典方法略加改進(jìn),取玉竹白酒提取液適量(約4ml),置5ml離心管中,離心lOmin,精密取上清液1ml,置IOml離心管中,加95%乙醇8ml,搖勻,離心lOmin,傾去上清液,加水,超聲溶解沉淀,定量轉(zhuǎn)移到100ml量瓶中,加水,定容至刻度。精密量取2ml,置IOml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,即得供試品溶液。
[0037]精密量取供試品溶液2ml,置具塞試管中,精密加入4%苯酚1ml,混勻,迅速精密加入濃硫酸7ml,充分混勻,于40°C保溫30min,取出,冰浴5min,在490nm波長處測其吸光度值(A),用2.1.1項下標(biāo)準(zhǔn)曲線計算濃度(C),73批玉竹白酒提取液多糖含量為3.47~15.78mg.ml-1
[0038]2近紅外光譜數(shù)據(jù)的采集將73份樣品液離心,取適量于液體樣品管中,測量參數(shù):透射,分辨率ScnT1,掃描次數(shù)64次,掃描范圍4000~lOOOOcnT1,每個樣品重復(fù)掃描3次,求平均光譜。73份玉竹白酒提取液近紅外光譜疊加見圖1。
[0039]3建立模型的方法
將玉竹白酒提取液多糖含量值和近紅外光譜輸入TQ Analyst定量分析軟件,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,采用化學(xué)計量學(xué)中的偏最小二乘法(PLS)建立定量校正模型。通過不同的濾噪方法以及不同的模型校正方法進(jìn)行組合,比較不同方法組合條件下的相關(guān)系數(shù)(R)、校正均方差(RMSEC)、預(yù)測均方差(RMSEP)、內(nèi)部交叉驗證均方差(RMSECV)和因子數(shù)(Factors),結(jié)果見表1。經(jīng)過多次手動選擇及綜合比較,最終選擇1-Der+no smoothing處理效果最好。
[0040]表1多糖模型不同預(yù)處理方法的比較
【權(quán)利要求】
1.一種釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法,其特征在于,步驟如下: (1).玉竹切成薄片,或切成段,或破碎成顆粒; (2).用酒精濃度體積比45%-55%的白酒,按質(zhì)量比1:7.0-1:8.0的投料比常溫冷浸; ⑶.用酒精濃度體積比45%-55%的白酒,逆流提取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法,其特征在于,所述的“玉竹切成薄片,或切成段,或破碎成顆粒”,是指切成厚度0.1-0.3cm的薄片;或切成0.6-lcm長的段,或破碎成大小0.6-lcm的顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法,其特征在于,增加有以下步驟:(1)-1玉竹切成薄片,或切成段,或破碎成顆粒后,用外力壓扁。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法,其特征在于,所提取的多糖為寡糖,特征為表1的參數(shù)所限定的多糖: 表:玉竹多糖,F(xiàn)IR特征圖譜(KBr,V cnT1)

5.所述步驟⑴的“玉竹切成薄片,或切成段,或破碎成顆?!?,其含水量控制在質(zhì)量比8%-15% ; 所述步驟⑵的白酒的體積比采用50%酒精濃度;按質(zhì)量比1:6-9的投料比常溫冷浸; 所述步驟⑵的用白酒常溫冷浸的時間為12小時以上; 所述步驟⑶的用白酒逆流提取時,加熱到30-80°C ; 所述步驟⑶的逆流提取時,逆流循環(huán)速度為1.0-1.5T/h*5kg ; 所述步驟⑶的逆流提取時間約6-8h ;或在提取液多糖濃度達(dá)15-28mg/mL時,停止提取,收集提取液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法,其特征在于, 所述步驟⑴的“玉竹切成薄片,或切成段,或破碎成顆粒”,其含水量控制在質(zhì)量比
13% ; 所述步驟⑵的用白酒常溫冷浸的時間為12小時-8天; 所述步驟⑶的用白酒,逆流提取時,加熱到50-70°C ; 所述步驟⑶的逆流提取,是在提取液多糖濃度達(dá)15-20mg/mL時,停止提取,收集提取液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法,其特征在于, 所述步驟⑵的用白酒常溫冷浸的時間為冷浸24小時-168小時; 所述步驟⑶的用白酒,逆流提取時,加熱到65-70°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述的釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法,其特征在于,增加有以下步驟: ⑷、(5):重復(fù)步驟⑵-步驟⑶;或步驟⑵-步驟⑶交替進(jìn)行數(shù)次,提取時間2-8天,冷浸與逆流提取時間比2:1 -8:1 ; (6).合并兩次或數(shù)次的提取液,放置備用; (7).使用前,將合并后的提取液用硅藻土過濾,按既定工藝勾兌,即可。
9.權(quán)利要求1所述釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法的在線質(zhì)量控制方法,其特征在于,步驟如下: (I).供試品溶液的制備: 在各工藝點,分別取玉竹白酒提取液適量,其中玉竹提取液中含玉竹多糖濃度6mg/mL以上;離心進(jìn)行固液分離,取上清液,以0.05微米無機(jī)膜過濾; ⑵.通過近紅外監(jiān)測系統(tǒng)分別采集各工藝點供試品溶液的近紅外光譜后,用相應(yīng)的近紅外數(shù)學(xué)模型進(jìn)行分析計算,即得出各工藝點藥液中玉竹多糖含量; 所述的“分別采集各工藝點供試品溶液的近紅外光譜”,是選擇6028~5943cm-l波段建模;測量參數(shù):透射,分辨率8cm-l,掃描次數(shù)64次,掃描范圍4000~1000Ocm-1,每個樣品重復(fù)掃描3次,求平均光譜;根據(jù)平均光譜,得到多糖含量; ⑶.工藝監(jiān)控及優(yōu)化通過所檢測的數(shù)據(jù),確定調(diào)配冷浸時間與逆流溫度與時間等數(shù)據(jù)并對工藝進(jìn)行監(jiān)控、調(diào)整和優(yōu)化。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的釀酒工藝中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法的在線質(zhì)量控制方法,其特征在于,所述的“相應(yīng)的近紅外數(shù)學(xué)模型”是指按照以下方法建立的模型: a.供試品溶液的制備: 在各工藝點,分別各取玉竹白酒提取液適量,其中玉竹提取液中含玉竹多糖濃度8mg/mL以上;離心進(jìn)行固液分離,取上清液,以0.05微米無機(jī)膜過濾; b.采樣測定化學(xué)值采集各工藝點不少于30個不同批次的藥液樣品,使用中國藥典玉竹項下方法檢測標(biāo)提取液中玉竹多糖含量,得離線指標(biāo)成分化學(xué)測定值; c,建立相應(yīng)工藝點被測藥液中多糖的數(shù)學(xué)模型在進(jìn)行第二步操作的同時,采集各工藝點藥液的近紅外光譜,并對各原始光譜進(jìn)行預(yù)處理,使用化學(xué)計量學(xué)軟件,以數(shù)學(xué)運算方式從上述對應(yīng)光譜中提取數(shù)據(jù)信息,建立被測藥液中玉竹多糖含量與吸收光譜之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型; 所述的以數(shù)學(xué)運算方式從上述對應(yīng)光譜中提取數(shù)據(jù)信息是:采用化學(xué)計量學(xué)中的偏最小二乘法,通過不同的濾噪方法以及不同的模型校正方法進(jìn)行組合,比較不同方法組合條件下的相關(guān)系數(shù)、校正均方差、預(yù)測均方差、內(nèi)部交叉驗證均方差和因子數(shù),經(jīng)過多次手動選擇及綜合比較,選擇1-Der+no smoothing提取特征,最大限度去除冗余信息及消除各種干擾因素引起的光譜偏差,建立定量校正模型; d,模型驗證與優(yōu)化使用己建立的數(shù)學(xué)模型對第二步所采集的藥液樣品進(jìn)行模型預(yù)測,并與其化學(xué)測定值對比,要求誤差小于10%。
【文檔編號】G01N21/359GK103627612SQ201310464013
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】叢曉東, 邢瀟琳, 樊玲玲, 張雯雯, 錢建華, 方小民, 彭美仙 申請人:浙江致中和實業(yè)有限公司
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