專利名稱：一種快速檢測綠茶提取物質量的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種快速檢測綠茶提取物質量的方法。
背景技術：
綠茶提取物含有多種有益于人體的成分，如茶多酚(GTP)、咖啡堿、芳香油、水分、礦物質、色素、碳水化合物、蛋白質、氨基酸、維生素等。其中茶多酚(Green TeaPoiyphenols, GTP)是綠茶的主要成分,約占干物質的30%, GTP從茶葉下腳料(茶末、茶片、粗老茶或修剪葉)中提取。由于僅用食品級乙酸乙酯萃取，因而保留了 GTP原有結構，產品為淡黃色粉末。GTP結構中富含酚羥基，可提供活潑氫使自由基滅活，而本身被氧化形成的自由基由于鄰苯二酚結構而具有較高穩(wěn)定性。因此，GTP具有清除自由基及抑制脂質過氧化作用。目前檢測綠茶提取物的檢測主要采用HPLC法對功效成分茶多酚指標進行含量測定，但是此項含量指標只能說明綠茶中茶多酚的含量，不能依此作為判定整體質量的依據(jù)，因此綠茶提取物作為粉狀樣品無法有效進行整體質量鑒別。紅外光譜技術以及有關技術可以作為中藥物質鑒定(別)與質量監(jiān)控的更為快速、有效的方法。它的根本依據(jù)是分子光譜具有指紋性。對于一個混合物體系，則其分子光譜中峰位、峰形、峰強度則代表著體系中所含相應各種基團的譜峰的疊加，混合物組成的變化，將導致分子光譜整體譜圖的變化，因此便構成譜圖的宏觀指紋性。利用這種宏觀指紋性，可以直接地或者稍作數(shù)學處理進行物質的鑒定(別)與質量控制。這正是分子光譜宏觀指紋法的基礎。顯然，這是一種既重視微觀指紋性又強調宏觀指紋性的方法。它充分地利用分子光譜的各種技術以及與化學計量學、計算數(shù)學方法及計算機技術相結合來達到目的。分子光譜宏觀指紋法的特點是I被測試樣的狀態(tài)無苛求，氣態(tài)、液態(tài)與固態(tài)皆可。因此對于中藥的各種形態(tài)和制劑的測量可以做到不失原本性，無損性。2、簡便、快捷，對試樣只作物理粉碎壓片等簡單的處理，無需作十分繁瑣的浸取分離過程即可直接測試。3、所用儀器較為通用，測量操作簡便，易于推廣應用。4、對物質進行的是全組分整體測定，獲得的是含有微觀指紋性的全貌指紋信息。根據(jù)各種綠茶提取物所選用的原料、輔料及其添加量的不同會造成其紅外譜圖的差異，可以達到對各產品鑒定(別)的目的。目前尚無用紅外光譜技術對綠茶提取物質量的技術的報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種快速鑒別綠茶提取物質量的方法。本發(fā)明的技術方案概述如下一種快速檢測綠茶提取物質量的方法，包括如下步驟
(I)樣品處理取待測綠茶提取物粉末Ig備用；(2)儀器傅里葉紅外光譜儀；(3)空白掃描①壓片精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，將溴化鉀細粉移置于直徑13_的壓膜中，鋪布均勻，加壓至O. 8Mpa，保持lmin，制成的溴化鉀空白片，目視檢查應均勻透明，無明顯顆粒；②掃描將壓好的空白片放入掃描室中掃描，保存譜圖；(4)標準品掃描①壓片將精密稱取3mg的綠茶提取物標準品和精密稱取200mg的干燥的溴化鉀細粉，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，置于直徑13_的壓膜中，鋪布均勻，加壓至O. 8Mpa，保持lmin，制成標準品片，目視檢查應均勻，無明顯顆粒；②掃描將壓好的標準品片放入掃描室中掃描，保存譜圖；(5)樣品掃描①壓片將精密稱取的3mg步驟(I)獲得的樣品和精密稱取的200mg干燥的溴化鉀細粉，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，置于直徑13mm的壓膜中，鋪布均勻，加壓至
O.8Mpa，保持lmin，制成的樣品片，目視檢查應均勻，無明顯顆粒；②掃描將壓好的樣品片放入掃描室中掃描，保存譜圖；(6)相似度比較:①將樣品譜圖與標準品譜圖進行相似度比較；②判定標準樣品譜圖與標準品圖譜的相似度應大于O. 95。本發(fā)明的優(yōu)點1、檢測快速，樣品壓片進行紅外掃描，進行數(shù)據(jù)分析，整過過程只需幾分鐘；2、樣品無損樣品量只需要3毫克，使用量極少；3、信息全面樣品進行全波紅外光譜掃描，樣品信息完成。


圖1為FTIR光譜儀的結構框圖。圖2為待檢綠茶提取物紅外光譜圖與標準品的比較。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1一種快速檢測綠茶提取物質量的方法，包括如下步驟(I)樣品處理取待測綠茶提取物粉末Ig備用；(2)儀器傅里葉紅外光譜儀(FTIR)是由光學測量系統(tǒng)，計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，計算機接口及電子線路系統(tǒng)幾個主要部分組成。光學測量系統(tǒng)用來測量收集數(shù)據(jù)，計算機用來處理數(shù)據(jù)和控制儀器運行。圖1是傅里葉紅外光譜儀的結構框圖。(3)空白掃描①壓片精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，將溴化鉀細粉移置于直徑13_的壓膜中，鋪布均勻，加壓至O. 8Mpa，保持lmin，制成的溴化鉀空白片，目視檢查應均勻透明，無明顯顆粒；②掃描將壓好的空白片放入掃描室中掃描，保存譜圖；(4)標準品掃描①壓片將精密稱取3mg的綠茶提取物標準品和精密稱取200mg的干燥的溴化鉀細粉，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，置于直徑13_的壓膜中，鋪布均勻，加壓至O. 8Mpa，保持lmin，制成標準品片，目視檢查應均勻，無明顯顆粒；②掃描將壓好的標準品片放入掃描室中掃描，保存譜圖；(5)樣品掃描①壓片將精密稱取的3mg步驟(I)獲得的樣品和精密稱取的200mg干燥的溴 化鉀細粉，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，置于直徑13mm的壓膜中，鋪布均勻，加壓至
O.8Mpa，保持lmin，制成的樣品片，目視檢查應均勻，無明顯顆粒；②掃描將壓好的樣品片放入掃描室中掃描，保存譜圖；(6)相似度比較:①將樣品譜圖與標準品譜圖進行相似度比較；②判定標準樣品譜圖與標準品圖譜的相似度應大于O. 95。見圖2。(7)結果表明，待鑒別的綠茶樣品譜圖與標準品譜圖的相似度應大于O. 95，質量合格。分析步驟( I)光譜坐標的變換(透過率 <=> 吸光度)紅外譜圖縱坐標有二種常用表示法，即透射率T與吸光度A。應用軟件可以方便地使透射譜與吸收譜之間互相變換。(2)基線校正FTIR光譜儀所取的光譜是數(shù)字化了的光譜，它由一系列數(shù)據(jù)點的吸光度值組成。因此一個譜圖可看成是由許多間距很小的直線連接而成，其間距由進行FT時的數(shù)據(jù)點決定?；€可通過一些數(shù)學方法進行校正，根據(jù)下述方程可以校正每個波數(shù)處的基線Ys(V) = r(「)-(Γ + ('χ r)式中是原圖中波數(shù)[處的縱坐標(吸光度)值，7 (「)是相應的校正后的縱坐標值。T是與基線漂移有關的數(shù)值，C是與該處基線傾斜有關的數(shù)值。如果整個光譜只需做水平校正，則C = O、T為常數(shù)；如果只做斜度校正，則T = O、C為常數(shù)；如果同時做水平與傾斜校正，則T與C均不為O ;如果這部分光譜呈彎曲狀，則可通過逐步改變T、C數(shù)值而達到校正的目的。通過實驗測得的紅外譜圖的基線有時會發(fā)生漂移、傾斜或彎曲，尤其在固體制樣的譜圖中常會遇到這種情況?；€校正程序首先確定需進行校正的波數(shù)范圍，在顯示屏上顯示出O基線位置，再由用戶根據(jù)顯示的譜圖基線用鍵盤調整參數(shù)進行校正，直至獲得滿意的結果為止。(3)歸一化在選定某個波數(shù)位置后，以譜圖中該波數(shù)位置吸收最強的吸光度為準，將其它譜圖進行拉伸，從而使所有的譜圖在該位置吸光度一致。
(4)相關系數(shù)比較通過使用大量的數(shù)學過濾器，不同的譜圖特征就得到了強化或者削弱。除了報告相關系數(shù)(correlaiton coefficient)以外,還有一個系數(shù)(factor)是表示比較的譜圖的平均吸收強度同參比譜圖的比例的?？梢杂煤芏嘧V圖同參比譜圖進行相關系數(shù)比較，從而得出同參比譜圖最相似的譜圖。光譜解析1.特征吸收只能與參比光譜圖(標準品光譜圖)一起使用，他們顯示了綠茶及其制品有關的主要吸收光譜。例如某些峰的特征，它們與鄰近峰的關系，或光譜的其他區(qū)域等
坐寸ο2.樣品吸收光譜應從峰形、峰位置、峰強度三方面與參比光譜進行比對，以確定相應的特征吸收關系，借以判斷樣品的真實性。3.相似度分析(I)相似度分析工具可以對測試樣品譜圖與參比譜圖(標準品光譜圖)相似度關系提供一個明確數(shù)指表征；借以輔助判斷樣品與參比的差異性(2)根據(jù)標準定制期所含樣品范圍得到數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析結果與常規(guī)經(jīng)驗性分析，測試綠茶粉與參比標準樣品的相似度；如結果發(fā)生較大偏低，應考慮樣品的真實性。
權利要求
1.一種快速檢測綠茶提取物質量的方法，其特征是包括如下步驟(1)樣品處理取待測綠茶提取物粉末Ig備用；(2)儀器傅里葉紅外光譜儀；(3)空白掃描①壓片精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，將溴化鉀細粉移置于直徑13mm的壓膜中，鋪布均勻，加壓至O. 8Mpa，保持lmin，制成的溴化鉀空白片，目視檢查應均勻透明，無明顯顆粒；②掃描將壓好的空白片放入掃描室中掃描，保存譜圖；(4)標準品掃描①壓片將精密稱取3mg的綠茶提取物標準品和精密稱取200mg的干燥的溴化鉀細粉， 置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，置于直徑13mm的壓膜中，鋪布均勻，加壓至O. 8Mpa，保持 lmin，制成標準品片，目視檢查應均勻，無明顯顆粒；②掃描將壓好的標準品片放入掃描室中掃描，保存譜圖；(5)樣品掃描①壓片將精密稱取的3mg步驟(I)獲得的樣品和精密稱取的200mg干燥的溴化鉀細粉，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，置于直徑13mm的壓膜中，鋪布均勻，加壓至O. 8Mpa，保持lmin，制成的樣品片，目視檢查應均勻，無明顯顆粒；②掃描將壓好的樣品片放入掃描室中掃描，保存譜圖；(6)相似度比較①將樣品譜圖與標準品譜圖進行相似度比較；②判定標準樣品譜圖與標準品圖譜的相似度應大于O.95。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速檢測綠茶提取物質量的方法，包括如下步驟(1)樣品處理取待測綠茶提取物粉末1g備用；(2)儀器傅里葉紅外光譜儀；(3)空白掃描；(4)標準品掃描；(5)樣品掃描；(6)相似度比較；本發(fā)明的優(yōu)點檢測快速，樣品壓片進行紅外掃描，進行數(shù)據(jù)分析，整過過程只需幾分鐘；樣品無損樣品量只需要3毫克，使用量極少；信息全面樣品進行全波紅外光譜掃描，樣品信息完成。
文檔編號G01N21/35GK103018199SQ20121056183
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權日2012年12月21日
發(fā)明者李星芝, 王俊全, 陳緒卓 申請人:天津優(yōu)標技術檢測服務有限公司