專利名稱：環(huán)境水體多氯聯(lián)苯gc-ms分析備樣程序用洗脫裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)境水體多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序用洗脫裝置，屬于分析測試領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
關(guān)于環(huán)境水體中痕量多氯聯(lián)苯的由來及其分析檢測的一般背景，可以參見中國發(fā)明專利申請(qǐng)案201210099400. 3。在針對(duì)環(huán)境水體中痕量多氯聯(lián)苯的諸多檢測方法中，相對(duì)而言，以GC-MS方法較為精準(zhǔn)、可靠。所述GC-MS分析，指的是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合分析儀，GC-MS字符組其指代及技術(shù)含義本身對(duì)于分析測試技術(shù)領(lǐng)域的專業(yè)人員而言，是公知的。如上所述，在環(huán)境水體痕量多氯聯(lián)苯分析檢測中，GC-MS方法較具優(yōu)勢，這一點(diǎn)，在上述中國發(fā)明專利申請(qǐng)案201210099400. 3中已有詳細(xì)說明。根據(jù)中國發(fā)明專利申請(qǐng)案201210099400. 3的詳細(xì)介紹，針對(duì)水體中痕量多氯聯(lián)苯的GC-MS分析測試程序之中，包括一個(gè)重要的備樣步驟，也就是從水體中吸附分離目標(biāo)物質(zhì)的步驟；采用經(jīng)改性處理的親水性能良好的磁性復(fù)合納米吸附劑從水體中吸附目標(biāo)物質(zhì)，并經(jīng)磁分離、洗脫、蒸發(fā)、吹干、有機(jī)溶劑定容等步驟，完成備樣，是一個(gè)比較高效率的備樣方法。其中的洗脫步驟，是本案關(guān)注的焦點(diǎn)。在現(xiàn)有的針對(duì)水體痕量多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣中，其洗脫步驟，是將經(jīng)過磁分離的已經(jīng)從水體中吸附了目標(biāo)物質(zhì)的磁性復(fù)合納米吸附劑放置到針筒之內(nèi)，并在針筒前端安裝微米級(jí)孔徑的針筒用過濾器，用有機(jī)溶劑淋洗所述磁性復(fù)合納米吸附劑，并結(jié)合抽濾手段，達(dá)成洗脫目標(biāo)物質(zhì)的目的。在洗脫步驟中，如何以盡可能少的洗脫用有機(jī)溶劑，達(dá)到一個(gè)理想的盡可能接近100%的洗脫率，對(duì)于節(jié)約分析時(shí)間，以及，提高分析結(jié)果的可靠性、準(zhǔn)確性都有重要意義，關(guān)于這一點(diǎn)，任何一個(gè)從事GC-MS分析的專業(yè)人員都清楚?，F(xiàn)有技術(shù)中，包括GC-MS分析備樣程序在內(nèi)的多種儀器分析備樣程序，其目標(biāo)物質(zhì)的吸附洗脫步驟，慣常地，都是采用簡單、傳統(tǒng)的針筒加過濾器的裝置結(jié)構(gòu)，并以有機(jī)溶劑簡單淋洗加抽濾的方式來實(shí)現(xiàn)洗脫；由于分析目標(biāo)物質(zhì)通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，這是所選用吸附劑具有良好捕集能力的基礎(chǔ)，然而，也正由于所選用吸附劑與分析目標(biāo)物質(zhì)之間存在的特別的親合作用力，使得一般有機(jī)溶劑簡單淋洗加抽濾的方式很難達(dá)成一個(gè)理想的洗脫率；換句話說，所選用吸附劑其前期對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的捕集能力，與后期洗脫步驟中分析目標(biāo)物質(zhì)的洗脫難度即解吸難度，兩者互為矛盾；一般而言，為提高分析目標(biāo)物質(zhì)的洗脫率，必然要以犧牲吸附劑前期對(duì)分析目標(biāo)物質(zhì)的捕集能力為前提，反之亦然；更具體地說，吸附劑捕集能力弱一些，相對(duì)來說，就容易洗脫，反之，如果吸附劑捕集能力強(qiáng)，就不容易達(dá)成理想的洗脫率。如上所述，分析目標(biāo)物質(zhì)通常與所選用吸附劑之間存在特別親合作用力，作為化學(xué)專業(yè)工作者而言，這是十分容易理解的，作為一例，能夠與分析目標(biāo)物質(zhì)多氯聯(lián)苯之間形成特別的結(jié)合作用力，且又具有特別高比表面，并且容易進(jìn)行磁分離的，當(dāng)然首選的是經(jīng)親水改性的磁性納米活性炭，這是可以達(dá)成最優(yōu)捕集率的首選吸附劑，但是，正因磁性納米活性炭對(duì)多氯聯(lián)苯的結(jié)合作用力強(qiáng)、比表面特別大、捕集力特別強(qiáng)，那么，造成的問題就是，其洗脫率大大減低，慣常的洗脫手段在此變得完全不可靠，以至于完全無法考慮在實(shí)際分析測試應(yīng)用之中使用所述的磁性納米活性炭來作為捕集劑或曰吸附劑。正因如此，采用所述經(jīng)親水改性的磁性納米活性炭來作為GC-MS之類儀器分析備樣捕集劑或曰吸附劑，在現(xiàn)有技術(shù)中根本無人提及，更無相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。上述中國發(fā)明專利申請(qǐng)案201210099400. 3，以一種捕集能力顯然不如經(jīng)親水改性的磁性活性炭的捕集劑即磁性復(fù)合的碳納米管來捕集水體中的多氯聯(lián)苯，該申請(qǐng)案的方案實(shí)為一種捕集力與洗脫率兩相權(quán)衡之后的不得已的創(chuàng)新舉措?？梢?，如果一直停留在現(xiàn)有的洗脫技術(shù)水平上，那么，吸附劑選擇面大受局限的情況將持續(xù)下去。簡言之，在水體痕量多氯聯(lián)苯分析測試工作這樣一個(gè)特定的領(lǐng)域，現(xiàn)有的慣常的備樣程序中的洗脫手段不能令人滿意；因此，如何改進(jìn)水體痕量多氯聯(lián)苯分析測試備樣程序中的目標(biāo)物洗脫技術(shù)，是一個(gè)值得關(guān)注的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對(duì)水體痕量多氯聯(lián)苯分析測試工作其備樣程序中洗脫技術(shù)不能令人滿意的現(xiàn)狀，研發(fā)一種有助于解決該問題的新的洗脫裝置。本發(fā)明通過如下方案解決所述技術(shù)問題，該方案提供一種環(huán)境水體多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序用洗脫裝置，該裝置的結(jié)構(gòu)包括針筒，以及，針筒過濾器，該針筒過濾器的一個(gè)端口與該針筒的注射口相互套接，重點(diǎn)是，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括超聲波換能器，該超聲波換能器貼附裝設(shè)在針筒的外壁表面上，該貼附裝設(shè)于針筒外壁表面上的超聲波換能器其位置鄰近針筒的底部，該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOKHz與12MHz之間，以及，高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜，該高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜的一端與所述超聲波換能器連接。所述超聲波換能器一詞其技術(shù)含義對(duì)于超聲波專業(yè)技術(shù)人員而言，是公知的；適于本案的超聲波換能器當(dāng)然是微小型的超聲波換能器，各種形態(tài)的微小型的超聲波換能器均有市售，也可向超聲波專業(yè)廠家定制。所述高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜一詞其技術(shù)含義對(duì)于超聲波專業(yè)技術(shù)人員而言，是公知的；高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜市場有售，也可向超聲波專業(yè)廠家定制。所述頻率范圍介于IOOKHz與12MHz之間的超聲波，是超聲空化效應(yīng)較弱的高頻頻段的超聲波，與超聲空化效應(yīng)強(qiáng)烈的低頻波段的超聲波有諸多不同；其區(qū)別對(duì)于超聲波領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員而言，是公知的，在此不贅述。本案該裝置的結(jié)構(gòu)當(dāng)然可以包括高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器，所述高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜的另一端可以與該高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器連接。各型高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器均有市售；也可向超聲波專業(yè)廠家定制。該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率，更進(jìn)一步優(yōu)選的范圍是介于300KHZ與12MHz之間。該針筒過濾器，其濾膜的過濾孔的孔徑可以是從O. 01微米至數(shù)微米之間的任意選定的孔徑，但是，該針筒過濾器其濾膜孔徑的優(yōu)選范圍是介于O. 05微米與I. 00微米之間。所述針筒過濾器以及其內(nèi)的濾膜市場有售，也可向?qū)I(yè)廠家定制。所述針筒，其形貌，類同于慣常醫(yī)療用針筒；所述針筒其材質(zhì)可以是塑料、玻璃、金屬、陶瓷，等等；該針筒其優(yōu)選材質(zhì)是石英玻璃材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)。本案該裝置的結(jié)構(gòu)還可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述針筒的固定架；所述附件又例如與針筒過濾器連接的用于接收濾液的濾液接收器；所述附件還例如與所述濾液接收器及針筒過濾器聯(lián)通的負(fù)壓源設(shè)備，該負(fù)壓源指的是任何的可以制造真空條件的設(shè)備，所述負(fù)壓源具體指的是真空泵之類的設(shè)備；僅就真空泵一詞其本身的技術(shù)含義在真空技術(shù)領(lǐng)域是公知的；等等。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，在慣常的備樣用裝置結(jié)構(gòu)即針筒加針筒過濾器的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步在針筒外壁表面貼附裝設(shè)微小型超聲波換能器，該貼附裝設(shè)于針筒外壁表面上的微小型超聲波換能器其位置鄰近針筒底部，如此，在應(yīng)用本案裝置進(jìn)行洗脫操作時(shí)，可以先將已經(jīng)捕集了目標(biāo)物質(zhì)的吸附劑移入針筒內(nèi)，并向針筒內(nèi)吸附劑所在區(qū)域加注或噴淋洗脫用有機(jī)溶劑，同時(shí)，開啟高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器，經(jīng)由所述微小型超聲波換能器的能量形式轉(zhuǎn)換，并透過針筒壁的聲波傳送，向針筒內(nèi)吸附劑所在區(qū)域持續(xù)輻射超聲空化效應(yīng)較弱的高頻頻段的超聲波，并且在此期間，間歇地接通負(fù)壓源，間歇地抽濾；本案裝置其應(yīng)用之中，是通過如下機(jī)制達(dá)成洗脫效率的提高及洗脫率的提升在接通負(fù)壓源之前施加高頻頻段的超聲波，強(qiáng)制促成目標(biāo)物質(zhì)的解吸、傳質(zhì)、移動(dòng)、脫離、逃逸，而在接通負(fù)壓源抽濾的期間，高頻頻段的超聲波仍然持續(xù)同時(shí)在作用，強(qiáng)力阻遏目標(biāo)物質(zhì)在抽濾進(jìn)程中的重新吸附；可以根據(jù)實(shí)際情況的需要，如此地重復(fù)運(yùn)作若干次，以達(dá)成理想的洗脫目標(biāo)。本案裝置的應(yīng)用，可以使得類似于磁性活性炭這樣的其內(nèi)部具有巨量的大、小孔道的比表面巨大的強(qiáng)力的捕集劑，其所捕集的目標(biāo)物質(zhì)不再難以洗脫；基于本案裝置的應(yīng)用，廉價(jià)易得的磁性活性炭在儀器分析備樣程序中的應(yīng)用便成為了一種實(shí)際允許的選項(xiàng)。


圖I是本案裝置結(jié)構(gòu)的簡約的透視示意圖。圖中，I是針筒，2是針筒過濾器，3是超聲波換能器，4是高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜，圖中沒有繪出所述其它附件。
具體實(shí)施例方式在圖I所展示的本案實(shí)施例中，該裝置的結(jié)構(gòu)包括針筒1，以及，針筒過濾器2，該針筒過濾器2的一個(gè)端口與該針筒I的注射口相互套接，重點(diǎn)是，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括超聲波換能器3，該超聲波換能器3貼附裝設(shè)在針筒I的外壁表面上，該貼附裝設(shè)于針筒I外壁表面上的超聲波換能器3其位置鄰近針筒I的底部，該超聲波換能器3其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOKHz與12MHz之間，以及，高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜4，該高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜4的一端與所述超聲波換能器3連接。該范圍介于IOOKHz與12MHz之間的任意選定的頻率值都是本案允許的優(yōu)選的頻
5率實(shí)施值。在實(shí)施之中，該超聲波換能器3可以通過膠接、焊接或以螺釘、螺帽緊固的方式固定在針筒I的外壁表面上；當(dāng)然也可以是采取以上方式的混合形式來進(jìn)行超聲波換能器3在針筒I外壁表面上的固定。該實(shí)施例的結(jié)構(gòu)當(dāng)然可以包括高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器，所述高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜4的另一端可以與該高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器連接。附圖中沒有繪出所述高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器。在實(shí)施之中，該超聲波換能器3其所能輻射的超聲波頻率，更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施范圍是介于300KHz與12MHz之間；在該300KHz與12MHz之間的任意選定的超聲波頻率值都是本案允許實(shí)施的所述進(jìn)一步優(yōu)選的頻率值。在實(shí)施之中，該針筒過濾器2，其濾膜的過濾孔的孔徑可以是從O. 01微米至數(shù)微米之間的任意選定的孔徑，但是，該針筒過濾器其濾膜孔徑的優(yōu)選的實(shí)施范圍是介于O. 05微米與I. 00微米之間；范圍介于O. 05微米與I. 00微米之間的任意選定的濾膜孔徑值都是本案允許的所述孔徑的實(shí)施值。所述針筒過濾器2以及其內(nèi)的濾膜市場均有售，也可向相關(guān)專業(yè)廠家定制。所述針筒1，其形貌，類同于慣常醫(yī)療用針筒；所述針筒I其實(shí)施材質(zhì)可以是塑料、玻璃、金屬、陶瓷，等等；該針筒I其優(yōu)選的實(shí)施材質(zhì)是石英玻璃材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)。本案該裝置的結(jié)構(gòu)還可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述針筒I的固定架；所述附件還例如與針筒過濾器2連接的用于接收濾液的濾液接收器；所述附件更例如與所述濾液接收器及針筒過濾器2聯(lián)通的負(fù)壓源設(shè)備，該負(fù)壓源指的是任何的可以制造真空條件的設(shè)備，所述負(fù)壓源具體指的是真空泵之類的設(shè)備；僅就真空泵一詞其本身的技術(shù)含義在真空技術(shù)領(lǐng)域是公知的；等等。附圖中沒有繪出所述附件。實(shí)施所涉針筒1，其形貌不限于附圖中的形貌；所述針筒I也可以是其上端敞口處沒有凸沿的結(jié)構(gòu)。實(shí)施所涉針筒1，其注射口的形貌不限于附圖中的形貌。實(shí)施所涉針筒1，泛指其類同功能構(gòu)件。實(shí)施所涉針筒過濾器2，不限于附例結(jié)構(gòu)，所涉針筒過濾器2泛指類同功能構(gòu)件。本案的具體實(shí)施不限于本案附例。
權(quán)利要求
1.環(huán)境水體多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序用洗脫裝置，該裝置的結(jié)構(gòu)包括針筒，以及，針筒過濾器，該針筒過濾器的一個(gè)端口與該針筒的注射口相互套接，其特征在于，該裝置的結(jié)構(gòu)還包括超聲波換能器，該超聲波換能器貼附裝設(shè)在針筒的外壁表面上，該貼附裝設(shè)于針筒外壁表面上的超聲波換能器其位置鄰近針筒的底部，該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于IOOKHz與12MHz之間，以及，高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜，該高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜的一端與所述超聲波換能器連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)境水體多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序用洗脫裝置，其特征在于，該裝置的結(jié)構(gòu)包括高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器，所述高頻振蕩電訊號(hào)傳輸電纜的另一端與該高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)境水體多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序用洗脫裝置，其特征在于，該超聲波換能器其所能輻射的超聲波頻率范圍是介于300KHz與12MHz之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)境水體多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序用洗脫裝置，其特征在于，該針筒過濾器其濾膜的孔徑介于O. 05微米與I. 00微米之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)境水體多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序用洗脫裝置，其特征在于，該針筒其材質(zhì)是石英玻璃材質(zhì)或不銹鋼材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)境水體多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序用洗脫裝置，屬于分析測試領(lǐng)域。水體痕量多氯聯(lián)苯GC-MS分析備樣程序中的目標(biāo)物洗脫其所使用的慣常的技術(shù)過于陳舊，本案旨在解決該問題。本案在慣常的針筒加針筒過濾器的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，進(jìn)一步在針筒外壁表面上鄰近針筒底部的位置貼附裝設(shè)微小型的超聲波換能器，并將其經(jīng)由電纜與高頻振蕩電訊號(hào)發(fā)生器連接。本案裝置其應(yīng)用之中，是通過如下機(jī)制達(dá)成洗脫效率的提高及洗脫率的提升在針筒過濾器接通負(fù)壓源之前施加高頻頻段的超聲波，強(qiáng)力促成目標(biāo)物質(zhì)的解吸以及傳質(zhì)，而在針筒過濾器接通負(fù)壓源進(jìn)行抽濾的期間，高頻頻段的超聲波仍然持續(xù)輻射，強(qiáng)力阻遏目標(biāo)物質(zhì)在抽濾進(jìn)程中的重新吸附。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102937632SQ20121043881
公開日2013年2月20日 申請(qǐng)日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者李榕生, 曾少林, 周漢坤, 干寧, 李天華, 孫杰, 孔祖萍, 任元龍 申請(qǐng)人:寧波大學(xué)