一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測方法；在激光儀測量室中分別充入純丁二烯和工業(yè)丁二烯，關(guān)閉進樣口和出樣口的球閥，激光儀發(fā)射一定波長和能量的激光進行連續(xù)照射封閉在測量室中的丁二烯；分別取樣分析激光照射前后丁二烯和二聚物濃度的變化；激光儀能量0.5～1.5mW，波長700～800nm，測量室的長0.5～1m，直徑31～35mm，樣品壓力0.15～0.25Mpa，進出口為球閥，純丁二烯濃度大于99v%，工業(yè)丁二烯濃度88～92v%，照射時間0～192小時；分析丁二烯和二聚物濃度用氣相色譜法；本方法能夠了解激光法在線檢測丁二烯中氧含量時，激光能量是否會促使丁二烯自聚。
【專利說明】 一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測方法，應(yīng)用于丁二烯裝置和設(shè)備的安全控制。
【背景技術(shù)】
[0002]丁二烯是制造合成橡膠的主要單體，用途廣泛，中石油中石化下屬許多企業(yè)都在大量使用，能與多種物質(zhì)共聚制造各種合成橡膠和合成樹脂。丁二烯為無色氣體，與空氣混合能形成爆炸性混合物，爆炸極限1.1?12.1%?；瘜W(xué)性質(zhì)活潑，易起聚合反應(yīng)。與氧接觸能形成過氧化物，過氧化物的存在能導(dǎo)致嚴(yán)重的安全事故。
[0003]丁 二烯中氧含量的分析是很重要的指標(biāo)，氧含量高會導(dǎo)致系統(tǒng)中過氧化物的增力口，而過氧化物的存在會給裝置帶來安全隱患，所以丁二烯中氧含量的控制對裝置安全運行具有重要意義。目前對丁二烯中氧含量分析都是采用人工采樣分析的方式，必須頻繁地人工采樣進行化驗分析，分析周期長，人員工作壓力大，裝置設(shè)備發(fā)生泄漏不能及時發(fā)現(xiàn)，用于安全監(jiān)控的手段還不夠完善。激光法因其抗干擾能力強、分析速度快、維護量低、易實現(xiàn)在線檢測等特點，在線測定丁二烯中氧含量有很大的優(yōu)勢。
[0004]激光光輻射能否引起丁二烯自聚而破壞介質(zhì)，是直接關(guān)系到激光技術(shù)應(yīng)用于丁二烯中氧含量在線測定的關(guān)鍵因素之一，因此必須考察激光光輻射對丁二烯自聚的影響，為建立激光法在線測定丁二烯中氧含量的方法提供保障和技術(shù)支持。
[0005]專利CN200910022393.5—文中，用激光能量為0.5?L 5mW，波長為700?800nm，照射丁二烯45min，只檢測了丁二烯濃度的變化；照射丁二烯的時間短，應(yīng)用范圍窄；而本發(fā)明作為方法的建立，照射丁二烯的時間O?192小時，照射時間范圍擴大，同時不但檢測了丁二烯濃度在照射前后的變化，也檢測了丁二烯二聚物濃度的變化，更能充分說明在激光照射下丁二烯自聚的檢測方法的全面性，實用性強。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測方法，利用具有一定能量的激光光源照射丁二烯檢測能否引起丁二烯自聚而破壞介質(zhì)，為直接將激光技術(shù)應(yīng)用于化工原料丁二烯中氧含量在線測定提供依據(jù)。
[0007]本發(fā)明所述的在激光照射下丁二烯自聚的檢測方法:
[0008]( I)在激光儀測量室中充入純丁二烯或工業(yè)丁二烯，關(guān)閉進樣口和出樣口的球閥，激光儀發(fā)射一定波長和能量的激光進行連續(xù)照射封閉在測量室中的丁二烯；
[0009](2)分別取樣分析激光照射前后丁二烯和二聚物濃度的變化；
[0010]激光儀能量0.5?1.5mff,波長700?800nm，測量室的長0.5?lm，直徑31?35mm，樣品壓力0.15?0.25Mpa，進出口為φ8ιηηι球閥，純丁二烯濃度大于99ν%，工業(yè)丁二烯濃度88?92ν%，照射時間O?192小時；
[0011]分析二聚物濃度用氣相色譜法。[0012]1、本發(fā)明國內(nèi)首次建立了一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測方法；
[0013]2、本發(fā)明的方法實用性強，方法中激光照射丁二烯的時間遠遠大于激光儀在線分析氧含量的時間(小于10秒)，能真實反應(yīng)激光儀的光輻射能否引起丁二烯自聚。
[0014]3、本發(fā)明為建立激光法在線測定化工原料丁二烯中氧含量的方法提供技術(shù)支持；
[0015]4、本發(fā)明對激光技術(shù)應(yīng)用于化工原料丁二烯中氧含量的測定起到了積極的推動作用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1激光分析儀示意圖。
【具體實施方式】
[0017]I激光分析技術(shù)
[0018]激光能量0.5?1.5mW，波長700?800nm。
[0019]2激光儀的測量室
[0020]測量室長度0.5?I米。
[0021]3進樣口、出樣口
[0022]進樣口安裝壓力表(O?1.6Mpa)并安裝(p8mm球閥，出樣口安裝(p8mm球閥，球閥用于封閉樣品，壓力可以顯示測量室樣品壓力。
[0023]4本發(fā)明所用儀器設(shè)備
[0024]激光分析儀，色譜儀(配有FID檢測器，聚乙二醇1500 (填充柱))5本發(fā)明原材料規(guī)格如下
[0025]4-乙烯基環(huán)己烯(> 99.5%，m/m,分析純)、正己燒(分析純)、氮氣(> 99.99%, v/v),純丁二烯(> 99%)，工業(yè)丁二烯(某石化公司提供)
[0026]實施例1-4
[0027]本例為激光分析儀的密封性。如圖1所示，連接好壓力表7和球閥，在測量室充入
[0028]一定量的氮氣(0.5Mpa)，連續(xù)放置24小時，檢查測量室的密封性，確保測量室無泄露。
[0029]本例為激光照射純丁二烯。啟動激光分析儀，打開進樣口 4和出樣口 6的球閥5，用高純氮氣吹掃置換測量室2min后，再用純丁二烯吹掃2min，關(guān)閉出樣口球閥，繼續(xù)充入純丁二烯，壓力達到0.20Mpa后關(guān)閉進樣口球閥，發(fā)射單元I發(fā)射激光穿過測量室2至接收單元3對樣品進行連續(xù)照射24小時，進行取樣分析；用同樣方法在測量室中重新充裝樣品，分別連續(xù)照射72、96和192小時后取樣分析。
[0030]分別取激光照射之前和之后的丁二烯樣品進行分析，分析丁二烯和二聚物濃度的變化。
[0031]實施例5-8
[0032]本例為激光照射工業(yè)丁二烯。啟動激光分析儀，打開進樣口和出樣口的球閥，用高純氮氣吹掃置換測量室2min后，再用工業(yè)丁二烯吹掃2min，關(guān)閉出樣口球閥，繼續(xù)充入工業(yè)丁二烯，壓力達到0.20Mpa后關(guān)閉進樣口球閥，發(fā)射單元發(fā)射激光穿過測量室至接收單元對樣品進行連續(xù)照射24小時，進行取樣分析；用同樣方法在測量室室中重新充裝樣品，分別連續(xù)照射72、96和192小時后取樣分析。
[0033]分別取激光照射之前和之后的丁二烯樣品進行分析丁二烯和二聚物濃度的變化。
【權(quán)利要求】
1.一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測方法，其特征在于:(1)在激光儀測量室中充入純丁二烯或工業(yè)丁二烯，關(guān)閉進樣口和出樣口的球閥，激光儀發(fā)射一定波長和能量的激光進行連續(xù)照射封閉在測量室中的丁二烯；(2)分別取樣分析激光照射前后丁二烯和二聚物濃度的變化； 激光儀能量0.5?1.5mW，波長700?800醒，測量室的長0.5?lm，直徑31?35mm，樣品壓力0.15?0.25Mpa，進出口為(pSmm球閥，純丁二烯濃度大于99v%，工業(yè)丁二烯濃度88?92v%,照射時間O?192小時； 分析丁二烯和二聚物濃度用氣相色譜法。
【文檔編號】G01N30/06GK103698412SQ201210367364
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月28日
【發(fā)明者】劉雙明, 劉海生, 邢龍春, 王俊梅, 李延, 王瑞, 劉沛, 張建平, 何之源, 張佳亮 申請人:中國石油天然氣股份有限公司