專利名稱：一種細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法
技術領域：
一種細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，屬于金屬材料透射電鏡樣品制備技術領域，特別涉及大形變細直徑鋼絲特別是直徑在O. 9mm< Φ <3mm的透射電鏡樣品制備方法。背景技術：
透射電鏡被廣泛用于分析材料的微觀結構，但對用于分析的透射樣品有一定的要求。通常對于體材料，要求樣品直徑不小于3_，經(jīng)粗磨、精模、拋光減厚至O. 2mm以下，然后再采用雙噴或離子剝離技術，將厚度減薄到幾十納米，可用于透射電鏡分析。大形變鋼絲是由鋼線材經(jīng)大形變量冷拉拔，其直徑往往小于3mm，從而獲得超高強度。由于其直徑小于3_，導致難以制備出合格的透射電鏡樣品，用于大形變鋼絲的微結構分析。為了解決這一問題，實驗室內(nèi)往往采用FIB切出微小樣品，采用離子減薄的方法制備 出透射樣品。采用FIB制備微小透射樣品，一方面價格非常昂貴，另一方面采用長時間離子減薄，往往會在減薄過程中產(chǎn)生非晶組織，而大形變過程中在某些區(qū)域存在非晶態(tài)組織，影響分析結果的可信度。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術存在的價格昂貴，減薄過程中易產(chǎn)生非晶組織的缺點，本發(fā)明提供了一種細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，電鍍鎳后再雙噴減薄，制備工藝簡單，價格低廉。本發(fā)明的技術方案為一種細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，步驟為
第一步，堿洗、活化截取一段長4 6cm的細鋼絲，進行表面堿洗、酸洗活化處理；
第二步，電鍍鎳將細鋼絲置于電鍍池中進行電鍍鎳；電鍍至外徑達到3mm時，停止電鍍，取出細鋼絲，并用去離子水清洗得到電鍍后鋼絲；
第三步，切割打磨、取樣固化從電鍍后鋼絲上切割出3 5mm厚的薄片，機械打磨至厚度O. 08、· 12mm ;然后沖出直徑為3mm的小圓片，并將小圓片用膠水固定在橢圓銅環(huán)和聚四氟乙烯墊片之間，室溫固化24小時；
第四步，雙噴減薄固化后，取下小圓片，用打磨機磨去兩面膠水層，采用雙噴減薄到樣品穿孔，即得到可用于透射電鏡分析的樣品。所述的細鋼絲直徑為O. 9mm< Φ <3mm。第二步電鍍時，電鍍液配方為質(zhì)量比Ni2S04*6H20 =NiCl·2Η20 =HBO3 =H2O= (220 260) (30 50) :(30 50) (720 640);溫度為 18 22 ，
電流密度為150A/m2 < I < 500A/m2。第四步雙噴減薄所用的雙噴液為體積比高氯酸乙醇=1 19，電壓為50V，電流為50mA，液氮冷卻、控溫<_15°C。有益效果
在本發(fā)明條件下，采用細鋼絲表面鍍鎳，通過對電鍍工藝參數(shù)的控制，在O. 9mm< Φ <3mm的細鋼絲表面獲得了組織致密、結合良好的鍍鎳層，使樣品尺寸達到3mm，再進行雙噴或離子剝離技術，將厚度減薄到幾十納米，可用于制備透射分析樣品。本發(fā)明制備工藝簡單，成本低廉。
四
圖I為本發(fā)明所用電鍍裝置示意圖。其中，I為集熱式磁力加熱攪拌器，2為轉(zhuǎn)子，3為加熱裝置，4為去離子水，5為細鋼絲，6為電鍍液，7為鎳板，8為直流電源。五具體實施例方式 下面通過具體實施例來說明本發(fā)明。本發(fā)明提供了一種細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，主要包括以下步驟
1)截取長4 6cm的直徑為O.9mm< Φ <3mm的細鋼絲，進行表面堿洗、酸洗活化處理； 2)將鋼絲置于在電鍍池中進行電鍍鎳，如圖I所示，
電鍍液配方質(zhì)量比Ni2S04*6H20 :NiCl*2H20 =HBO3 :H20= (220 260) : (30 50):(30 50) : (720 640)
溫度控制在18°C 22 °C ；
電流密度150A/m2 < I < 500A/m2 ；
電鍍時間由試樣尺寸和電鍍速率決定；
3)當電鍍鎳鋼絲外徑達到3mm時，停止電鍍，取出鋼絲，并用去離子水清洗；
4)從電鍍后鋼絲試樣上切割出3 5mm厚的薄片,機械打磨至厚度約O.Imm ；
5)從試樣上沖出直徑為3mm的小圓片，并將小圓片用膠水固定在橢圓銅環(huán)和聚四氟乙烯墊片之間，室溫固化24小時；
6)固化后，取下樣品，用專用打磨機磨去兩面膠水層，以保證其導電性能，采用雙噴減薄到樣品穿孔(雙噴液為體積比高氯酸乙醇=1 19，電壓為50V，電流為50mA，液氮冷卻、控溫<-15°C))。即可得到可用于透射電鏡分析的樣品。實施例I
O截取直徑為O. 9mm鋼絲，長度約5cm，進行表面堿洗、酸洗活化處理；
2)將鋼絲置于在電鍍池中進行電鍍鎳，見附圖1，
電鍍液配方:Ni2S04.6H20 :NiC1.2H20 =HBO3 H20=260 :50 :50 :640 ；
溫度控制在18°C ;實際電流強度20mA ;電鍍時間40h
3)電鍍鎳鋼絲外徑達到3mm，停止電鍍，取出鋼絲，用去離子水清洗；
4)從電鍍后鋼絲試樣上切割出3 5mm厚的薄片,機械打磨至厚度約O.Imm ；
5)從試樣上沖出直徑為3_的小圓片，并將小圓片用膠水固定在橢圓銅環(huán)和聚四氟乙烯墊片之間，室溫固化24小時；
6)固化后，取下樣品，用專用打磨機磨去兩面膠水層，以保證其導電性能，采用雙噴減薄到樣品穿孔(雙噴液為高氯酸乙醇=1 19，電壓為50V，電流為50mA，液氮冷卻、控溫<-15°C))；
即可得到可用于透射電鏡分析的樣品。實施例2
O截取直徑為2mm鋼絲，長度約4cm，進行表面堿洗、酸洗活化處理；
2)將鋼絲置于在電鍍池中進行電鍍鎳，見附圖1，
電鍍液配方:Ni2S04.6H20 :NiC1.2H20 =HBO3 H20=220 :30 :30 :720 ；
溫度控制在22°C ;實際電流強度30mA ;電鍍時間15h3)電鍍鎳鋼絲外徑達到3mm，停止電鍍，取出鋼絲，用去離子水清洗；
4)從電鍍后鋼絲試樣上切割出3 5mm厚的薄片,機械打磨至厚度約O.Imm ；
5)從試樣上沖出直徑為3_的小圓片，并將小圓片用膠水固定在橢圓銅環(huán)和聚四氟乙烯墊片之間，室溫固化24小時；
6)固化后，取下樣品，用專用打磨機磨去兩面膠水層，以保證其導電性能，采用雙噴減薄到樣品穿孔(雙噴液為高氯酸乙醇=1 19，電壓為50V，電流為50mA，液氮冷卻、控溫<-15°C))；
即可得到可用于透射電鏡分析的樣品。實施例3
1)截取直徑為2.2 mm鋼絲，長度約5cm，進行表面堿洗、酸洗活化處理；
2)將鋼絲置于在電鍍池中進行電鍍鎳，見附圖1，
電鍍液配方:Ni2S04.6H20 :NiC1.2H20 =HBO3 H20=220 :30 :30 :720 ；
溫度控制在20°C ;實際電流強度20mA ;電鍍時間15h
3)電鍍鎳鋼絲外徑達到3mm，停止電鍍，取出鋼絲，用去離子水清洗；
4)從電鍍后鋼絲試樣上切割出3 5mm厚的薄片,機械打磨至厚度約O.Imm ；
5)從試樣上沖出直徑為3mm的小圓片，并將小圓片用膠水固定在橢圓銅環(huán)和聚四氟乙烯墊片之間，室溫固化24小時；
6)固化后，取下樣品，用專用打磨機磨去兩面膠水層，以保證其導電性能，采用雙噴減薄到樣品穿孔(雙噴液為高氯酸乙醇=1 19，電壓為50V，電流為50mA，液氮冷卻、控溫<-15°C))；
即可得到可用于透射電鏡分析的樣品。實施例4
1)截取直徑為I.5mm鋼絲，長度約4cm，進行表面堿洗、酸洗活化處理；
2)將鋼絲置于在電鍍池中進行電鍍鎳，見附圖1，
電鍍液配方Ni2S04*6H20 NiCl*2H20 =HBO3 H20=240 :40 :40 :680 ；
溫度控制在20°C ;實際電流強度20mA ;電鍍時間32h
3)電鍍鎳鋼絲外徑達到3mm，停止電鍍，取出鋼絲，用去離子水清洗；
4)從電鍍后鋼絲試樣上切割出3 5mm厚的薄片,機械打磨至厚度約O.Imm ；
5)從試樣上沖出直徑為3mm的小圓片，并將小圓片用膠水固定在橢圓銅環(huán)和聚四氟乙烯墊片之間，室溫固化24小時；
6)固化后，取下樣品，用專用打磨機磨去兩面膠水層，以保證其導電性能，采用雙噴減薄到樣品穿孔(雙噴液為高氯酸乙醇=1 19，電壓為50V，電流為50mA，液氮冷卻、控溫<-15°C))；
即可得到可用于透射電鏡分析的樣品。實施例5
1)截取直徑為2.9 mm鋼絲，長度約4cm，進行表面堿洗、酸洗活化處理；
2)將鋼絲置于在電鍍池中進行電鍍鎳，見附圖1，
電鍍液配方:Ni2S04.6H20 :NiC1.2H20 =HBO3 H20=220 :30 :30 :720 ；
溫度控制在22°C ;實際電流強度40mA ;電鍍時間1 h3)電鍍鎳鋼絲外徑達到3mm，停止電鍍，取出鋼絲，用去離子水清洗；
4)從電鍍后鋼絲試樣上切割出3 5mm厚的薄片,機械打磨至厚度約O.Imm ；
5)從試樣上沖出直徑為3mm的小圓片，并將小圓片用膠水固定在橢圓銅環(huán)和聚四氟乙烯墊片之間，室溫固化24小時；
6)固化后，取下樣品，用專用打磨機磨去兩面膠水層，以保證其導電性能，采用雙噴減 薄到樣品穿孔(雙噴液為高氯酸乙醇=1 19，電壓為50V，電流為50mA，液氮冷卻、控溫<-15°C))；
即可得到可用于透射電鏡分析的樣品。
權利要求
1.一種細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，步驟為 第一步，堿洗、活化截取一段長4 6cm的細鋼絲，進行表面堿洗、酸洗活化處理； 第二步，電鍍鎳將細鋼絲置于電鍍池中進行電鍍鎳；電鍍至外徑達到3mm時，停止電鍍，取出細鋼絲，并用去離子水清洗得到電鍍后鋼絲； 第三步，切割打磨、取樣固化從電鍍后鋼絲上切割出3 5mm厚的薄片，機械打磨至厚度O. 08、· 12mm ;然后沖出直徑為3mm的小圓片，并將小圓片用膠水固定在橢圓銅環(huán)和聚四氟乙烯墊片之間，室溫固化24小時； 第四步，雙噴減薄固化后，取下小圓片，用打磨機磨去兩面膠水層，采用雙噴減薄到樣品穿孔，即得到可用于透射電鏡分析的樣品。
2.如權利要求I所述的細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，所述的細鋼絲直徑為 O. 9mm< Φ〈3_。
3.如權利要求I所述的細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，第二步電鍍時，電鍍液配方為質(zhì)量比:Ni2S04.6H20 =NiCl·2Η20 =HBO3 Η20= (220 260):(30 50): (30 50) :(720 640);溫度為 18°C 22°C， 電流密度為150A/m2 < I < 500A/m2。
4.如權利要求I所述的細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，第四步雙噴減薄所用的雙噴液為體積比高氯酸乙醇=1 19，電壓為50V，電流為50mA，液氮冷卻、控溫〈-15。。。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，步驟為第一步，堿洗、活化；第二步，電鍍鎳將細鋼絲置于電鍍池中進行電鍍鎳；電鍍至外徑達到3mm時，停止電鍍，取出細鋼絲，并用去離子水清洗得到電鍍后鋼絲；第三步，切割打磨、取樣固化；第四步，雙噴減薄固化后，取下小圓片，用打磨機磨去兩面膠水層，采用雙噴減薄到樣品穿孔，即得到可用于透射電鏡分析的樣品。所述的細鋼絲直徑為0.9mm<φ<3mm。本發(fā)明制備工藝簡單，成本低廉。
文檔編號G01N1/28GK102841005SQ20121035090
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權日2012年9月20日
發(fā)明者方峰, 蔣建清, 涂益友, 鄒學武 申請人:東南大學