一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法。包括以下步驟：提供具有待觀測的失效分析點(diǎn)的芯片；對芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品；在TEM樣品上靠近失效分析點(diǎn)處形成停止標(biāo)記，并研磨TEM樣品的橫截面至停止標(biāo)記；在TEM樣品橫截面的失效分析點(diǎn)上鍍Pt保護(hù)層；在第二薄膜層上靠近失效分析點(diǎn)處挖凹坑，并減薄第二薄膜層；將TEM樣品放置在沸騰的膽堿配比溶液中反應(yīng)；采用聚焦離子束對TEM樣品進(jìn)行切斷，得到目標(biāo)層樣品。本發(fā)明的一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，既可以準(zhǔn)確定位樣品，又可以得到厚度在十幾個(gè)納米的TEM目標(biāo)層樣品，避免了平面透射電鏡受到前層多晶硅或者后層多晶硅對待觀察區(qū)域的干擾，大大提高了失效分析中判斷定位的準(zhǔn)確性。
【專利說明】一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，特別涉及一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]透射電鏡樣品的制備在半導(dǎo)體制造領(lǐng)域中有著非常重要的作用，受制于電子穿透樣品能力的限制，要得到好的透射電鏡結(jié)果，首先需要制備出好的透射電鏡樣品。目前，平面透射電鏡(TEM)樣品制備的方法有兩種:聚焦離子束(FIB)法和研磨、離子減薄儀結(jié)合法。聚焦離子束(FIB)法可對定點(diǎn)樣品準(zhǔn)確定位，常規(guī)樣品厚度在80?120nm左右，最薄樣品可以達(dá)到30?40nm。但是薄區(qū)范圍比較小，一般長度小于lOum，尤其是當(dāng)樣品比較薄的時(shí)候，薄區(qū)范圍一般長度小于5um，并且容易在樣品提取(pick up)時(shí)出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象。研磨和離子減薄儀結(jié)合法適用于非定點(diǎn)樣品，薄區(qū)范圍廣，有效樣品厚度50?120nm左右，但是對操作者的技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)有比較高的要求?，F(xiàn)有技術(shù)中，由于平面透射電鏡樣品制備的厚度局限(大于30nm)，現(xiàn)有方法制備的平面透射電鏡樣品除了包含1nm左右柵氧化層或電荷存儲層所在的目標(biāo)層，為了避免目標(biāo)層在制備過程中受到損害，還會盡可能保留20nm左右的前層主動區(qū)域(即摻雜了硅晶圓的襯底，簡稱AA)和后層多晶硅(poly)，以保證目標(biāo)層的完整性。而這樣制備出的平面透射電鏡樣品，在拍照過程中，容易受到前層主動區(qū)域中多晶硅和后層多晶硅對待觀察區(qū)域的干擾，影響失效分析的準(zhǔn)確性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)制備的TEM樣品厚度較厚，且TEM樣品中目標(biāo)層的上下層均含有多晶硅從而影響失效分析準(zhǔn)確性的技術(shù)問題。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，包括以下步驟:
[0005]步驟1，提供芯片，所述芯片上具有待觀測的失效分析點(diǎn)；
[0006]步驟2，對所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品，所述TEM樣品從上往下依次包括第一薄膜層、多晶硅層間介質(zhì)層、目標(biāo)層和第二薄膜層，所述目標(biāo)層包括所述失效分析點(diǎn)；采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品的第一薄膜層開始研磨，至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層上的多晶硅；
[0007]步驟3，在所述TEM樣品上靠近所述失效分析點(diǎn)處形成停止標(biāo)記，并采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，研磨所述TEM樣品的橫截面至所述停止標(biāo)記；
[0008]步驟4，觀測所述失效分析點(diǎn)的位置，并在所述TEM樣品橫截面的失效分析點(diǎn)上鍍Pt保護(hù)層，所述Pt保護(hù)層覆蓋所述失效分析點(diǎn)；
[0009]步驟5，采用聚焦離子束在所述第二薄膜層上靠近所述失效分析點(diǎn)處挖凹坑，并采用小電流將所述第二薄膜層減??；
[0010]步驟6，將所述TEM樣品放置在沸騰的膽堿配比溶液中進(jìn)行反應(yīng)，直至去除所述多晶硅層間介質(zhì)層中的多晶硅和所述第二薄膜層中的多晶硅；
[0011]步驟7，采用聚焦離子束對所述TEM樣品進(jìn)行切斷，得到目標(biāo)層樣品。
[0012]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0013]進(jìn)一步，所述目標(biāo)層為柵氧化層或電荷存儲層。
[0014]進(jìn)一步，所述第一薄膜層為多層膜結(jié)構(gòu)，所述第一薄膜層包括交替沉積的金屬層、金屬互聯(lián)線層和層間介質(zhì)層。
[0015]進(jìn)一步，所述減薄后的第二薄膜層厚度為I?2um。
[0016]進(jìn)一步，步驟7中，采用的膽堿配比溶液為濃度46%的膽堿、濃度100%異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為2.5?3.5:2.5?3.5:1.5?2.5。
[0017]進(jìn)一步，步驟7中，采用的膽堿配比溶液為濃度46%的膽堿、濃度100%異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為3:3:2。
[0018]進(jìn)一步，所述步驟2具體為:采用熱點(diǎn)定位方法或失效位置定位方法定位所述失效分析點(diǎn)的位置，并對所述芯片截取得到TEM樣品；采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，對所述TEM樣品的第一薄膜層進(jìn)行研磨至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層的多晶硅。
[0019]進(jìn)一步，所述步驟2包括以下步驟:
[0020]步驟201，采用光學(xué)顯微鏡觀察所述芯片，并對所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品，所述TEM樣品包括測試鍵或者待確實(shí)是否出現(xiàn)問題的區(qū)域；
[0021]步驟202，采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品的第一薄膜層開始研磨，至露出所述多晶娃層間介質(zhì)層上的多晶娃;
[0022]步驟203，采用電子掃描電子顯微鏡觀測所述TEM樣品，并通過電壓對比確定所述失效分析點(diǎn)在所述TEM樣品上的位置。
[0023]本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明的一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，既可以準(zhǔn)確定位樣品，又可以得到厚度在十幾個(gè)納米的柵氧化層或電荷存儲層的TEM樣品，避免了平面透射電鏡在拍照過程中受到前層多晶硅或者后層多晶硅對待觀察區(qū)域的干擾，大大提高了失效分析中判斷定位的準(zhǔn)確性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明超薄平面透射電鏡樣品的制備方法的流程示意圖；
[0025]圖2a?2f為各步驟中TEM樣品的示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0027]如圖1所示，為本實(shí)施例超薄TEM樣品制備方法的流程圖，圖2a?2f為各步驟中樣品的示意圖，本實(shí)施例超薄TEM樣品制備方法包括以下步驟:
[0028]SlOl提供芯片，所述芯片上具有待觀測的失效分析點(diǎn)1，如圖2a所示；
[0029]S102對所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品2，所述TEM樣品2從上往下依次包括第一薄膜層3、多晶硅層間介質(zhì)層4、目標(biāo)層5和第二薄膜層6，所述目標(biāo)層包括所述失效分析點(diǎn)1，如圖2b所示，為所述TEM樣品2的剖面圖；采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品2的第一薄膜層3開始研磨，至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層4上的多晶硅7，如圖2c所示；本實(shí)施例中，所述目標(biāo)層5為柵氧化層或電荷存儲層；所述第一薄膜層為多層膜結(jié)構(gòu)，第一薄膜層包括交替沉積的金屬層、金屬互聯(lián)線層和層間介質(zhì)層；
[0030]S103在所述TEM樣品2上靠近所述失效分析點(diǎn)I處形成停止標(biāo)記，并采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，研磨所述TEM樣品的橫截面至所述停止標(biāo)記；
[0031]S104觀測所述失效分析點(diǎn)I的位置，并在所述TEM樣品2橫截面的失效分析點(diǎn)上鍍Pt保護(hù)層8，所述Pt保護(hù)層8覆蓋所述失效分析點(diǎn)1，如圖2d所示；
[0032]S105采用聚焦離子束在所述第二薄膜層上靠近所述失效分析點(diǎn)I處挖凹坑9，并采用小電流將所述第二薄膜層厚度減薄至Ium,在其他實(shí)施例中，也可減薄至I?2um,如圖2e所示；
[0033]S106將所述TEM樣品放置在沸騰的膽堿配比溶液中進(jìn)行反應(yīng)，直至去除所述多晶硅層間介質(zhì)層的多晶硅和所述第二薄膜層中的多晶硅，如圖2f所示；本實(shí)施例中，采用的膽堿配比溶液為濃度46%的膽堿、濃度100%異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為3:3:2，在其他實(shí)施例中，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為2.5?3.5:
2.5?3.5:1.5?2.5范圍內(nèi)的任意值，該反應(yīng)溶液因?yàn)榭梢员容^快速的和多晶硅反應(yīng)，因此較容易去除述多晶硅層間介質(zhì)層的多晶硅和所述第二薄膜層中的多晶硅。
[0034]S107采用聚焦離子束對所述TEM樣品進(jìn)行切斷，得到目標(biāo)層5樣品。
[0035]本發(fā)明方法的步驟2中，可以采用兩種方法來確定失效分析點(diǎn)的位置，一種包括以下步驟:采用熱點(diǎn)定位方法或失效位置定位方法定位所述失效分析點(diǎn)I的位置，并對所述芯片截取得到TEM樣品2 ;采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，對所述TEM樣品2的第一薄膜層3進(jìn)行研磨至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層4的多晶硅7。
[0036]在其他實(shí)施例中，還可以采用以下方法確定失效分析點(diǎn)的位置:
[0037]步驟201，采用光學(xué)顯微鏡觀察所述芯片，并對所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品2，所述TEM樣品2包括測試鍵或者待確實(shí)是否出現(xiàn)問題的區(qū)域；
[0038]步驟202，采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品2的第一薄膜層3開始研磨，至露出所述多晶娃層間介質(zhì)層4上的多晶娃7 ；
[0039]步驟203，采用電子掃描電子顯微鏡觀測所述TEM樣品1，并通過電壓對比確定所述失效分析點(diǎn)I在所述TEM樣品上的位置。
[0040]采用以上兩種方法確定失效分析點(diǎn)位置后，即可進(jìn)入上述后續(xù)步驟S103。
[0041]本發(fā)明的一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，既可以準(zhǔn)確定位樣品，又可以得到厚度在十幾個(gè)納米的柵氧化層或電荷存儲層的TEM樣品，避免了平面透射電鏡在拍照過程中受到前層多晶硅或者后層多晶硅對待觀察區(qū)域的干擾，大大提高了失效分析中判斷定位的準(zhǔn)確性。
[0042]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，包括以下步驟: 步驟1，提供芯片，所述芯片上具有待觀測的失效分析點(diǎn)； 步驟2，對所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品，所述TEM樣品從上往下依次包括第一薄膜層、多晶硅層間介質(zhì)層、目標(biāo)層和第二薄膜層，所述目標(biāo)層包括所述失效分析點(diǎn)；采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品的第一薄膜層開始研磨，至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層上的多晶娃; 步驟3，在所述TEM樣品上靠近所述失效分析點(diǎn)處形成停止標(biāo)記，并采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，研磨所述TEM樣品的橫截面至所述停止標(biāo)記； 步驟4，觀測所述失效分析點(diǎn)的位置，并在所述TEM樣品橫截面的失效分析點(diǎn)上鍍Pt保護(hù)層，所述Pt保護(hù)層覆蓋所述失效分析點(diǎn)； 步驟5，采用聚焦離子束在所述第二薄膜層上靠近所述失效分析點(diǎn)處挖凹坑，并采用小電流將所述第二薄膜層減??； 步驟6，將所述TEM樣品放置在沸騰的膽堿配比溶液中進(jìn)行反應(yīng)，直至去除所述多晶硅層間介質(zhì)層中的多晶硅和所述第二薄膜層中的多晶硅； 步驟7，采用聚焦離子束對所述TEM樣品進(jìn)行切斷，得到目標(biāo)層樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述目標(biāo)層為柵氧化層或電荷存儲層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述第一薄膜層為多層膜結(jié)構(gòu)，所述第一薄膜層包括交替沉積的金屬層、金屬互聯(lián)線層和層間介質(zhì)層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟6中，所述減薄后的第二薄膜層厚度為I?2um。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟7中，采用的膽堿配比溶液為濃度46 %的膽堿、濃度100 %異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為2.5 ?3.5:2.5 ?3.5:1.5 ?2.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟7中，采用的膽堿配比溶液為濃度46%的膽堿、濃度100%異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為3:3:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1?6任一所述的制備方法，其特征在于:所述步驟2具體為:采用熱點(diǎn)定位方法或失效位置定位方法定位所述失效分析點(diǎn)的位置，并對所述芯片截取得到TEM樣品；采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，對所述TEM樣品的第一薄膜層進(jìn)行研磨至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層的多晶硅。
8.根據(jù)權(quán)利要求1?6任一所述的制備方法，其特征在于:所述步驟2包括以下步驟: 步驟201，采用光學(xué)顯微鏡觀察所述芯片，并對所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品，所述TEM樣品包括測試鍵或者待確實(shí)是否出現(xiàn)問題的區(qū)域； 步驟202，采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品的第一薄膜層開始研磨，至露出所述多晶娃層間介質(zhì)層上的多晶娃； 步驟203，采用電子掃描電子顯微鏡觀測所述TEM樣品，并通過電壓對比確定所述失效分析點(diǎn)在所述TEM樣品上的位置。
【文檔編號】G01Q30/20GK104237567SQ201410457430
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月10日
【發(fā)明者】謝淵, 李桂花, 仝金雨, 劉君芳, 郭偉 申請人:武漢新芯集成電路制造有限公司