一種高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于一種用離子減薄儀加工高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法。其特征在于：通過對粘的方式將特殊樣品上的被觀察位置置于對粘試樣的中部，配以合理的離子減薄工藝，制備成高分辨透射電鏡用薄膜樣品，實現(xiàn)對特殊樣品組織結(jié)構(gòu)的高分辨透射電鏡觀察。本發(fā)明提供的特殊樣品的高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法的優(yōu)點在于：實現(xiàn)了特殊樣品（如表面變質(zhì)層樣品、裂紋尖端樣品）的高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備，制樣快、節(jié)省費用、成功率高且簡單易行。
【專利說明】—種高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電鏡薄膜樣品的制備技術(shù)，涉及一種高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前對材料微觀組織及結(jié)構(gòu)的認識主要是通過透射電子顯微術(shù)實現(xiàn)的。透射電子顯微術(shù)制樣較復(fù)雜且有一定的局限性。常規(guī)的制樣方法是用線切割切取0.1-0.3_厚的薄片，然后用砂紙磨至厚度小于50 μ m，之后用沖樣器沖出3mm直徑小圓片，再用電解拋光或離子減薄的方法將試樣減薄至穿孔。此方法無法實現(xiàn)樣品特定位置的微觀結(jié)構(gòu)分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提出一種能夠?qū)崿F(xiàn)樣品特定位置的微觀結(jié)構(gòu)分析的高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:1)在包含被觀察位置的零件上，切取塊狀試樣，并將被觀察位置置于所切取的塊狀試樣上，塊狀試樣的尺寸為:長:0.5?
2.2mm,寬:0.5?Imm:厚:0.2?0.5mm, 2)將塊狀試樣由長和厚構(gòu)成的表面上對粘一塊與塊狀試樣同種材料并且尺寸相對應(yīng)的配料；3)將塊狀試樣在厚度方向的兩個表面打磨，最后用1000#砂紙磨至20?30 μ m,形成塊狀試樣與配料組成的對粘薄片；4)將對粘薄片粘在單孔環(huán)形載網(wǎng)上；5)將粘有對粘薄片的單孔環(huán)形載網(wǎng)放在離子減薄儀上減薄至穿孔。離子減薄工藝參數(shù)為:1)離子束電壓5kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為10°，減薄時間為30?IOOmin ;2)離子束電壓4kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為8°，減薄時間為15?40min ；3)離子束電壓3kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為5°，減薄時間為8?30min ；4)離子束電壓2kV,離子束相對于對粘薄片的傾斜角為3° ,減薄時間5?20min ；5)離子束電壓lkV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為2°，減薄至穿孔制成薄膜樣品。
[0004]所述的在包含被觀察位置的零件上切取兩塊相同尺寸的塊狀試樣，對粘成對粘薄片。
[0005]所述的離子減薄儀的減薄至穿孔，分為(5kV，10° )、(4kV，8° )、(3kV，5° )、(2kV，3° )、(lkV，2° )的順序依次減薄至穿孔，每次減薄的時間根據(jù)材料的成分確定。
[0006]所述的單孔環(huán)形載網(wǎng)的內(nèi)孔直徑優(yōu)選為I?2mm。
[0007]本發(fā)明具有的優(yōu)點和有益效果:1)通過對粘的方式，將觀察位置置于塊狀試樣的中心，實現(xiàn)對特殊樣品微觀結(jié)構(gòu)的高分辨透射電鏡觀察；2)通過離子束電壓和傾斜角度的合理匹配，在保證減薄質(zhì)量的前提下，縮短了制樣周期；3)離子束能量和角度的依次遞減，可以有效抑制離子束對樣品的損傷。4)制樣尾期低能量、小角度的減薄參數(shù)，可以減少薄膜樣品的表面污染，確保薄膜樣品的表面質(zhì)量。5)本發(fā)明提供的特殊樣品高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法中，離子減薄總耗時在4h以內(nèi)，離子減薄時間縮短了一半以上。
【專利附圖】

【附圖說明】[0008]圖1本發(fā)明成功觀察到的GH4169高溫合金磨削表面變質(zhì)層的高分辨像。
[0009]圖2本發(fā)明成功觀察到的M50NiL鋼磨削表面變質(zhì)層的高分辨像像。
[0010]圖3本發(fā)明成功觀察到的M50NiL鋼接觸疲勞坑亞表面裂紋尖端組織的高分辨像。
【具體實施方式】
[0011]本發(fā)明提供一種特殊樣品的高分辨透射電鏡薄膜樣品的制備方法，制備過程如下:
[0012]在包含被觀察位置的樣品上切取塊狀試樣，塊狀試樣的尺寸為:長:0.5?2.2mm,寬:0.5?Imm:厚:0.2?0.5mm ;同時將被觀察位置置于塊狀試樣由長和厚構(gòu)成的表面的中心位置附近；
[0013]切一塊尺寸和材料與被觀察塊狀試樣相同的配料；
[0014]將塊狀試樣的被觀察面與配料對粘，形成對粘試樣；
[0015]將對粘試樣厚度方向的兩個表面均勻打磨，最后用1000#砂紙磨至20?30 μ m,形成對粘薄片；
[0016]將對粘薄片粘在單孔環(huán)形載網(wǎng)上；
[0017]將粘有對粘薄片的單孔環(huán)形載網(wǎng)放在離子減薄儀上減薄至穿孔，制成薄膜樣品。
[0018]離子減薄工藝參數(shù)如下:
[0019]離子束電壓5kV，離子束與樣品傾斜角10°，減薄時間30?IOOmin ；
[0020]離子束電壓4kV，離子束與樣品傾斜角8°，減薄時間15?40min ；
[0021]離子束電壓3kV,離子束與樣品傾斜角5° ,減薄時間8?30min ；
[0022]a、離子束電壓2kV，離子束與樣品傾斜角3°，減薄時間5?20min ;
[0023]b、離子束電壓lkV，離子束與樣品傾斜角2°，減薄至穿孔。
[0024]本發(fā)明所用離子減薄儀，目前優(yōu)選為Gatan691。
[0025]離子減薄時間與材料有關(guān)。對于輕質(zhì)合金，減薄時間酌情減少。
[0026]本發(fā)明所用單孔環(huán)形載網(wǎng)的外徑為3mm，內(nèi)孔直徑優(yōu)選I?2mm。
[0027]本發(fā)明提供的高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法中，離子減薄前試樣可以通過凹坑儀減薄樣品中心部區(qū)域厚度，以進一步縮短離子減薄時間。
[0028]實施例1
[0029]制備高溫合金GH4169板材磨削表面變質(zhì)層的高分辨電鏡薄膜樣品。制樣過程如下:1)在GH4169板材上切取兩塊塊狀試樣，塊狀試樣的尺寸為:長:2.2mm,寬:1mm:厚:
0.3_，并將磨削表面置于塊狀試樣由長和厚構(gòu)成的表面上；2)將兩塊塊狀試樣對粘,其中兩個對粘面均為GH4169板材的磨削表面；3)將對粘試樣厚度方向的兩個表面均勻打磨，最后用1000#砂紙磨至22.7 μ m，形成對粘薄片；4)將對粘薄片粘在內(nèi)孔直徑為Imm的單孔環(huán)形載網(wǎng)上；5)將粘有對粘薄片的單孔環(huán)形載網(wǎng)放在離子減薄儀上減薄至穿孔。
[0030]離子減薄工藝參數(shù)為:1)離子束電壓5kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為10°，減薄時間為90min;2)離子束電壓4kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為8°，減薄時間為25min;3)離子束電壓3kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為5°，減薄時間為15min ；4)離子束電壓2kV,離子束相對于對粘薄片的傾斜角為3° ,減薄時間8min ；5)離子束相對于對粘薄片的傾斜角為2°，減薄時間5min穿孔制成薄膜樣品。[0031 ] 用JEOL JEM-2010型高分辨透射電鏡觀察GH4169磨削變質(zhì)層薄膜樣品，其高分辨像如附圖1所示。
[0032]實施例2
[0033]制備超高強度鋼M50NiL板材磨削表面變質(zhì)層的高分辨電鏡薄膜樣品。制樣過程如下:1)在超高強度鋼M50NiL板材上切取兩塊塊狀試樣，塊狀試樣的尺寸為:長:2.2mm,寬:1mm:厚:0.3mm，并將磨削表面置于塊狀試樣由長和厚構(gòu)成的表面上；2)將兩塊塊狀試樣對粘，其中兩個對粘面均為M50NiL板材的磨削表面；3)將對粘試樣厚度方向的兩個表面均勻打磨，最后用1000#砂紙磨至21.2 μ m，形成對粘薄片；4)將對粘薄片粘在內(nèi)孔直徑為Imm的單孔環(huán)形載網(wǎng)上；5)將粘有對粘薄片的單孔環(huán)形載網(wǎng)放在離子減薄儀上減薄至穿孔。
[0034]離子減薄工藝參數(shù)為:1)離子束電壓5kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為10°，減薄時間為IOOmin ;2)離子束電壓4kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為8°，減薄時間為30min;3)離子束電壓3kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為5°，減薄時間為ISmin ；4)離子束電壓2kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為3°，減薄時間12min ；5)離子束相對于對粘薄片的傾斜角為2° ,減薄時間7min穿孔制成薄膜樣品。
[0035]用JEOL JEM-2010型高分辨透射電鏡觀察M50NiL磨削變質(zhì)層薄膜樣品，其高分辨像果如附圖2所示。
[0036]實施例3
[0037]制備超高強度鋼M50NiL接觸疲勞坑亞表面裂紋尖端表面變質(zhì)層的高分辨電鏡薄膜樣品。制樣過程如下:1)在超高強度鋼M50NiL接觸疲勞坑附近，切取一塊狀試樣，塊狀試樣的尺寸為:長'2.2mm,寬:1_:厚:0.4mm,并將觀察位置置于塊狀試樣由長和厚構(gòu)成的表面上；2)在塊狀試樣由長和厚構(gòu)成的表面上對粘一塊與塊狀試樣同種材料且尺寸相對應(yīng)的配料，形成對粘試樣；3)將對粘試樣厚度方向的兩個表面均勻打磨，最后用1000#砂紙磨至24.5 μ m，形成對粘薄片；4)將對粘薄片粘在內(nèi)孔直徑為Imm的單孔環(huán)形載網(wǎng)上；5)將粘有對粘薄片的單孔環(huán)形載網(wǎng)放在離子減薄儀上減薄至穿孔。
[0038]離子減薄工藝參數(shù)為:1)離子束電壓5kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為10°，減薄時間為IOOmin ;2)離子束電壓4kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為8°，減薄時間為40min;3)離子束電壓3kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為5°，減薄時間為30min ；4)離子束電壓2kV,離子束相對于對粘薄片的傾斜角為3° ,減薄時間15min ；5)離子束電壓lkV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為2°，減薄時間2min穿孔制成薄膜樣品。
[0039]用JEOL JEM-2010型高分辨透射電鏡觀察M50NiL磨削變質(zhì)層薄膜樣品，裂紋尖端高分辨像如附圖3所示。
【權(quán)利要求】
1.一種高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于:1)在包含被觀察位置的樣品上切取塊狀試樣，塊狀試樣的尺寸為:長:0.5?2.2mm，寬:0.5?Imm:厚:0.2?0.5mm,同時將被觀察位置置于塊狀試樣由長和厚構(gòu)成的表面的中心位置附近；2)在塊狀試樣由長和厚構(gòu)成的表面上對粘一塊與塊狀試樣同種材料且尺寸相對應(yīng)的配料，形成對粘試樣；3)將對粘試樣厚度方向的兩個表面均勻打磨，最后用1000#砂紙磨至20?30 μ m,形成對粘薄片；4)將對粘薄片粘在單孔環(huán)形載網(wǎng)上；5)將粘有對粘薄片的單孔環(huán)形載網(wǎng)放在離子減薄儀上減薄至穿孔，離子減薄工藝參數(shù)為:1)離子束電壓5kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為10°，減薄時間為30?IOOmin ；2)離子束電壓4kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為8°，減薄時間為15?40min ；3)離子束電壓3kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為5°，減薄時間為8?30min;4)離子束電壓2kV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為3°，減薄時間5?20min;5)離子束電壓lkV，離子束相對于對粘薄片的傾斜角為2°，減薄至穿孔制成薄膜樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于，所述的在包含被觀察位置的樣品上切取兩塊相同尺寸的塊狀試樣，對粘成對粘試樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于，所述的離子減薄儀的減薄至穿孔，分為5kV，10°、4kV，8°、3kV，5°、2kV，3°、lkV，2°的順序依次減薄至穿孔，每次減薄的時間根據(jù)材料成分確定。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分辨透射電鏡用薄膜樣品的制備方法，其特征在于，所述的單孔環(huán)形載網(wǎng)的內(nèi)孔直徑優(yōu)選為I?2mm。
【文檔編號】G01N1/28GK103698178SQ201310684009
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】婁艷芝 申請人:中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院