專利名稱：一種金屬熔體擴散設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種金屬熔體擴散設備，適用于ニ元或多元合金或其它非金屬材料在熔融態(tài)下互擴散系數(shù)的測量。
背景技術：
對于常溫下液體擴散的研究已有前人做過大量研究，如硫酸銅溶液于水中擴散等。但由于技術條件的限制，迄今為止對于高溫熔 融金屬合金熔體還沒有較好的擴散設備。金屬熔體的擴散行為在熔體的凝固過程中扮演重要角色，是影響晶體形核和長大過程的關鍵動力學參數(shù)。在ー些合金體系的研究中發(fā)現(xiàn)，改變?nèi)垠w的擴散系數(shù)能夠直接改變凝固組織的成分分布和微觀形貌，因此，金屬熔體的擴散系數(shù)也是進行金屬材料設計的必備參數(shù)之一。另外，考慮到金屬熔體是ー類特殊的無序結(jié)構體系，其結(jié)構相對簡單，可以用硬球密堆積模型來描述，因此研究這樣ー種體系的質(zhì)量輸運性質(zhì)，有助于深入認識無序態(tài)系統(tǒng)的傳質(zhì)過程的一般規(guī)律。同時對于某些獨特的合金體系，其熔體的擴散行為也相應地表現(xiàn)出特殊性，例如，在塊體金屬玻璃合金熔體中，其擴散系數(shù)比一般簡單金屬熔體小2-3個數(shù)量級，表現(xiàn)出典型的慢的擴散行為，因此研究熔體的擴散系數(shù)也是認識合金熔體性質(zhì)的重要方面。從1855菲克擴散定律的發(fā)現(xiàn)和1905年愛因斯坦發(fā)表的關于布朗運動的論文以來，人們對液體擴散現(xiàn)象的研究已經(jīng)有一百多年的歷史了，但人們對液態(tài)金屬擴散行為的研究只有幾十年的時間，測量技術和理論都不成熟。比如，用不同的方法測量同一體系的擴散系數(shù)往往差異很大，有的差別甚至超過I倍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術所存在的不足之處，提供ー種金屬熔體擴散設備，以期對金屬熔體擴散系數(shù)進行精確的測量，為從事相關的金屬研究及鋳造提供可靠的依據(jù)。本發(fā)明為解決技術問題采用如下技術方案本發(fā)明金屬熔體擴散設備的特點是在真空腔體中設置ー框架，在所述框架中固定設置以石墨為材質(zhì)的擴散臺；所述擴散臺為ー呈豎向固定的柱狀體；在所述擴散臺的外圍設置有加熱器件；所述擴散臺為ー組件，包括一固定底座，在所述固定底座的中心沿軸向設直有固定樣品柱，所述固定樣品柱的中央設置為封底且敞ロ的固定樣品柱腔，所述固定樣品柱與固定底座的頂面平齊；在所述擴散臺的兩側(cè)分別設置有固定夾板；一滑動塊，所述滑動塊放置在固定底座的頂面上，并可在固定底座的頂面水平滑動，在所述滑動塊中呈豎向平行設置第一樣品柱腔和第二樣品柱腔；通過滑動塊在固定底座的頂面上的水平滑動分別獲得第一工作位和第二工作位，所述第一工作位是第一樣品柱腔與固定樣品柱腔處在豎向?qū)拥奈恢蒙?；所述第二工作位是第二樣品柱腔與固定樣品柱腔處在豎向?qū)拥奈恢蒙希哗`頂板，設置在滑動塊的頂部，與所述固定底座共同構成滑動塊的水平限位滑道; 在所述真空腔體的側(cè)壁上分別設置一柚真空端口和一可通入冷卻氣體的冷卻氣體導入端ロ；一推桿，貫穿所述真空腔體的側(cè)壁，推桿的前端與所述滑動塊固定連接，以使滑動塊能夠在第一エ位與第二エ位之間滑動。本發(fā)明以金屬熔體擴散設備制備擴散樣品的方法是按如下過程進行a、使滑動塊(7)與固定底座(4)之間處在第一工作位，第一樣品柱腔(7a)與固定樣品柱腔(5a)處在豎向?qū)拥奈恢蒙希粚⒌谝粯悠分糜诠潭悠分?5)上的固定樣品柱腔(5a)中，并且使第一樣品的頂端凸出在第一樣品柱腔(7a)中；將第二樣品置于滑動塊(7)上的第二樣品柱腔(7b)中；b、按設定的真空度、溫度和時間對擴散臺進行加熱，使第一樣品和第二樣品均熔融為液態(tài)，熔融為液態(tài)第一樣品充滿固定樣品柱腔(5a)并有部分液態(tài)樣品進入第一樣品柱腔(7a)；C、利用推桿(12)水平推移滑動塊(7)，使滑動塊(7)與固定底座(4)之間轉(zhuǎn)為第ニ工作位；通過滑動塊(7)的移動，對位于第一樣品柱腔(7a)中的第一樣品形成剪切，并將第二樣品柱腔(7b)與固定樣品柱腔(5a)對接，使第一樣品與第二樣品豎向?qū)有纬蓴U散偶;d、按設定的真空度、溫度和時間對擴散臺進行加熱，使得在第一樣品與第二樣品之間形成擴散，并開始記錄保溫時間；e、通過冷卻氣體導入端ロ向真空腔體中導入冷氣體，使擴散偶冷卻凝固即得擴散樣品，記錄冷卻時間和降溫曲線圖。與已有技術相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在本發(fā)明是以滑動塊和固定底座之間的兩個不同的工作位實現(xiàn)金屬液在樣品柱腔中的剪切，通過剪切去除了材料表面輕微氧化產(chǎn)生的氧化皮，同時也去除了升溫過程中已發(fā)生擴散現(xiàn)象的系統(tǒng)誤差，在降溫過程中大幅減小余溫擴散時間，使得后續(xù)對于擴散樣品進行擴散系數(shù)測量更為精確合理。


圖I為以本發(fā)明構成測試系統(tǒng)示意圖；圖2為本發(fā)明結(jié)構示意圖；圖3a為本發(fā)明中擴散臺結(jié)構示意圖；圖3b為本發(fā)明中滑動塊與固定樣品柱配合示意圖；圖4a為本發(fā)明中滑動塊與固定底座之間第一エ位示意圖；圖4b為本發(fā)明中滑動塊與固定底座之間第二エ位示意圖；圖中標號1真空腔體；2框架；3加熱器件；4固定底座；5固定樣品柱；5a固定樣品柱腔；6固定夾板；7滑動塊；7a第一樣品柱腔；7b第二樣品柱腔；8固定頂板；9抽真空端ロ ； 10冷卻氣體導入端ロ ； 11溫度控制單元；12推桿。
具體實施例方式本實施例中金屬熔體擴散裝備的結(jié)構形式是參見圖I、圖2，在真空腔體I中設置ー框架2，在框架2中固定設置以石墨為材質(zhì)的擴散臺；擴散臺為ー呈豎向固定的柱狀體；在擴散臺的外圍設置有加熱器件3 ;擴散臺為ー組件，包括 如圖2、圖3a和圖3b所示，設置ー固定底座4，在固定底座4的中心沿軸向設置有固定樣品柱5，固定樣品柱5的中央設置為封底且敞ロ的固定樣品柱腔5a，固定樣品柱5與固定底座4的頂面平齊，在擴散臺的兩側(cè)分別設置有固定夾板6 ;以固定夾板6將固定底座
4、固定樣品柱5、滑動塊7和固定頂板8前后夾持；在固定夾板6上設有將加熱器件3定位的卡槽以便于加熱，并設有通入固定樣品柱腔5a處的小孔，用于放入熱電偶測量樣品的溫度。如圖3a和圖3b所示，滑動塊7放置在固定底座4的頂面上，并可在固定底座4的頂面水平滑動，在滑動塊4中呈豎向平行設置第一樣品柱腔7a和第二樣品柱腔7b ;通過滑動塊7在固定底座4的頂面上的水平滑動分別獲得第一エ位和第二エ位，第一エ位是第一樣品柱腔7a與固定樣品柱腔5a處在豎向?qū)拥奈恢蒙?圖4a所示)；第二エ位是第二樣品柱腔7b與固定樣品柱腔5a處在豎向?qū)拥奈恢蒙?圖4b所示)。頂板8設置在滑動塊7的頂部，與固定底座4共同構成滑動塊7的水平限位滑道；在真空腔體I的底部上分別設置一柚真空端ロ 9和一可通入冷卻氣體的冷卻氣體導入端ロ10，冷卻氣體導入端ロ 10在真空腔體I的外部連接冷卻氣體，在真空腔體I的內(nèi)部直接伸入至框架2的底部。推桿12貫穿真空腔體I的側(cè)壁，推桿12的前端與滑動塊7固定連接，以使滑動塊7能夠在第一エ位與第二エ位之間滑動。本實施例中金屬熔體擴散設備制備擴散樣品的方法按如下過程進行I、使滑動塊7與固定底座4之間處在第一工作位，第一樣品柱腔7a與固定樣品柱腔5a處在豎向?qū)拥奈恢蒙?；將第一樣品置于固定樣品?上的固定樣品柱腔5a中，并且使第一樣品的頂端凸出在第一樣品柱腔7a中；將第二樣品置于滑動塊7上的第二樣品柱腔7b中；第一樣品和第二樣品均為Φ I. 5mm棒狀待測金屬材料，利用真空電弧熔煉吸鑄爐制取而成，成分精確且均勻。2、按設定的真空度、溫度和時間對擴散臺進行加熱，使第一樣品和第二樣品均達到不低于樣品熔點的預設實驗溫度；3、水平移動滑動塊7，使滑動塊7與固定底座4之間轉(zhuǎn)為第二工作位；通過滑動塊的移動，對位于第一樣品柱腔7a中的第一樣品形成剪切，并將第二樣品柱腔7b與固定樣品柱腔對接，使第一樣品與第二樣品豎向?qū)有纬蓴U散偶；d、按設定的真空度、溫度和時間對擴散臺進行加熱保溫，使得在第一樣品與第二樣品之間進行擴散；e、通過冷卻氣體導入端ロ 10向真空腔體I中導入冷卻氣體,冷卻氣體采用體積百分比達到99. 99%的高純氮氣，以防止樣品氧化和石墨燃燒，將冷卻氣體直接引入在框架2底部小孔處，以使冷卻氣體迅速將擴散臺以及第一祥品和第二樣品的溫度降至凝固點以下，最終擴散偶繼續(xù)冷卻即得擴散樣品。具體實施中，利用本實施例中金屬熔體擴散設備構建金屬熔體擴散系統(tǒng)如圖I所示，系統(tǒng)構成包括抽真空単元、冷卻単元和溫度控制單元11其中抽真空單元按照設定的真空度要求控制真空腔中的真空度；冷卻單元是在冷卻氣體導入端ロ處以氮氣輸送管外接高純氮氣氣源，在對真空腔體保溫階段結(jié)束后，向真空腔體內(nèi)通入高純氮氣，用于對所制得的擴散樣品進行快速冷卻；溫度控制單元11，按照設定的溫度控制曲線對擴散臺進行加熱、保溫和降溫，并記錄溫度變化曲線，記錄保溫時間和擴散余溫的降溫時間。權利要求
1.ー種金屬熔體擴散設備，其特征是 在真空腔體(I)中設置ー框架(2)，在所述框架(2)中固定設置以石墨為材質(zhì)的擴散臺；所述擴散臺為ー呈豎向固定的柱狀體；在所述擴散臺的外圍設置有加熱器件(3);所述擴散臺為一組件，包括 一固定底座(4)，在所述固定底座(4)的中心沿軸向設置有固定樣品柱(5)，所述固定樣品柱(5)的中央設置為封底且敞ロ的固定樣品柱腔(5a)，所述固定樣品柱(5)與固定底座⑷的頂面平齊；在所述擴散臺的兩側(cè)分別設置有固定夾板(6)； 一滑動塊(7)，所述滑動塊(7)放置在固定底座(4)的頂面上，并可在固定底座(4)的頂面水平滑動，在所述滑動塊(4)中呈豎向平行設置第一樣品柱腔(7a)和第二樣品柱腔(7b);通過滑動塊(7)在固定底座(4)的頂面上的水平滑動分別獲得第一工作位和第二エ作位，所述第一工作位是第一樣品柱腔(7a)與固定樣品柱腔(5a)處在豎向?qū)拥奈恢蒙?；所述第二工作位是第二樣品柱?7b)與固定樣品柱腔(5a)處在豎向?qū)拥奈恢蒙希? ー頂板(8)，設置在滑動塊(7)的頂部，與所述固定底座(4)共同構成滑動塊(7)的水平限位滑道； 在所述真空腔體(I)的側(cè)壁上分別設置一柚真空端ロ(9)和一可通入冷卻氣體的冷卻氣體導入端ロ(10)； 一推桿(12)，貫穿所述真空腔體(I)的側(cè)壁，推桿的前端與所述滑動塊(7)固定連接，以使滑動塊(7)能夠在第一エ位與第二エ位之間滑動。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金屬熔體擴散設備，其特征是在真空腔體中設置一框架，在框架中固定設置以石墨為材質(zhì)的擴散臺；擴散臺為一呈豎向固定的柱狀體；在擴散臺的外圍設置有加熱器件；擴散臺為一組件，包括固定底座、滑動塊和頂板；在真空腔體的側(cè)壁上分別設置一抽真空端口和一可通入冷卻氣體的冷卻氣體導入端口。本發(fā)明是以滑動塊和固定底座之間的兩個不同的工作位實現(xiàn)金屬液在樣品柱腔中的剪切，通過剪切去除了材料表面輕微氧化產(chǎn)生的氧化皮，同時也去除了升溫過程中已發(fā)生擴散現(xiàn)象的系統(tǒng)誤差，在降溫過程中大幅減小余溫擴散時間，使得后續(xù)對于擴散樣品進行擴散系數(shù)測量更為精確合理。
文檔編號G01N1/38GK102645391SQ201210105060
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月11日 優(yōu)先權日2012年4月11日
發(fā)明者張博, 朱純傲, 耿永亮 申請人:合肥工業(yè)大學