專利名稱：超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于采油室內(nèi)稠油化學(xué)催化裂解模擬實(shí)驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及ー種超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置及方法。
背景技術(shù)：
隨著常規(guī)石油資源的不斷減少及世界石油需求量的不斷加大，在油氣資源中占有較大比例的稠油/超稠油資源愈來愈受到重視。稠油/超稠油的顯著特點(diǎn)是密度大、粘度高、流動性差，導(dǎo)致稠油/超稠油在層內(nèi)流動、井筒舉升、地面集輸以及煉制加工方面出現(xiàn)了很多困難。目前，稠油開采一般采用注蒸汽熱采方式，由于常規(guī)注蒸汽熱采是以物理降粘為主，稠油隨溫度降低粘度迅速恢復(fù)，隨著開采時間的延長，降粘作用逐漸消失，導(dǎo)致開采周期較短，常規(guī)注蒸汽熱カ開采過程中仍存在層內(nèi)流動難、甚至不能流動等問題；受稠油粘度反彈的影響，常規(guī)注蒸汽熱采過程中，稠油粘度逐漸上升，井筒舉升及地面輸運(yùn)難度加大，目前主要靠摻稀油、摻水化學(xué)乳化或電加熱的方法降粘，但受到就地稀油資源、經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境污染控制壓カ等的限制。因此，探索稠油/超稠油降粘的新思路、新方法和新技術(shù)正逐步受到國內(nèi)外石油エ業(yè)的高度重視。受石油煉制過程的啟發(fā)，對稠油進(jìn)行裂解改質(zhì)是降低稠油粘度、提高稠油品質(zhì)及流動性的最有效、最徹底的方法。如果能通過某種途徑在稠油開采過程中實(shí)現(xiàn)原油地面、井筒甚至層內(nèi)的有效裂解降粘，將對稠油/超稠油油藏的高效開發(fā)具有重大意義。稠油層內(nèi)化學(xué)催化水熱裂解技術(shù)就是基于這種思想發(fā)展起來的ー種稠油開采新技術(shù)，該技術(shù)通過向油藏中伴蒸汽注入合適的催化劑及其它助劑，使稠油就地實(shí)現(xiàn)催化水熱裂解，發(fā)生開環(huán)、脫硫等一系列裂解反應(yīng)，降低重質(zhì)組分含量，不可逆地降低稠油粘度。但是，降粘催化劑需要在足夠的溫度下(一般在240°C以上)才能發(fā)揮其催化裂解降粘作用，而這個溫度現(xiàn)場往往難以達(dá)到，或者降粘催化劑進(jìn)入地層后難以與油充分接觸，大大影響了地層實(shí)際的催化裂解降粘作用，進(jìn)而影響了開采效果。從根本上講，制約這ー技術(shù)發(fā)展的瓶頸是稠油的催化裂解需要較為苛刻的反應(yīng)條件。超聲波作用降低稠油粘度主要是利用超聲空化作用產(chǎn)生的極端條件實(shí)現(xiàn)稠油裂解。超聲波空化現(xiàn)象發(fā)生時，極短時間內(nèi)在氣泡內(nèi)的極小空間里，形成局部“熱點(diǎn)”，產(chǎn)生幾千開爾文的高溫及幾十兆帕的高壓，并伴隨著強(qiáng)烈的沖擊波和時速達(dá)100m/S的微射流，這些作用可以改變原油分子結(jié)構(gòu)，使原油的部分大分子斷裂為小分子，從而使原油粘度降低。 此外，超聲機(jī)械振動作用可加速原油中較小分子與惰性大的大分子鏈之間的相對運(yùn)動，使稠油剪切變稀，其熱效應(yīng)也有利于提供原油流動性。超聲波降粘開采稠油技木，目前已取得一定成果與發(fā)展。超聲波作用裂解降粘開采稠油屬物理法范疇，化學(xué)水熱催化裂解屬化學(xué)法范疇， 二者裂解降粘機(jī)理截然不同。超聲波能為化學(xué)反應(yīng)提供能量，提高催化劑活性，激發(fā)和促進(jìn)活化能較高的裂解反應(yīng)，加快催化裂解速度，同時，超聲振動及沸騰效應(yīng)能增加稠油與催化劑接觸面積，有利于裂解反應(yīng)進(jìn)行；催化劑作用能使稠油組分發(fā)生化學(xué)變化，降低稠油大分子活化能，從而有利于超聲波發(fā)揮降粘作用。針對稠油/超稠油開采過程中，常規(guī)注蒸汽熱采稠油粘度易反彈，摻稀油、摻水化學(xué)乳化或電加熱等方法受就地稀油資源、經(jīng)濟(jì)效益限制及環(huán)境污染控制壓カ大，常規(guī)水熱催化裂解技術(shù)效果受限等問題，提出一種在稠油開發(fā)過程中可以實(shí)現(xiàn)永久降粘的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解技木。利用超聲波在傳質(zhì)、傳熱和化學(xué)反應(yīng)等方面的獨(dú)特性能及與化學(xué)催化裂解間的協(xié)同效應(yīng)，有望大大降低稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)條件，加深催化裂解程度， 實(shí)現(xiàn)稠油低溫裂解降粘。這ー技術(shù)的研究，將為稠油層內(nèi)催化裂解、近井帶稠油/超稠油解堵、超深層稠油地面裂解環(huán)空摻稀降粘、(超)稠油地面裂解降粘輸運(yùn)等一系列技術(shù)問題提供新的研究思路與技術(shù)途徑。將超聲波激勵與化學(xué)催化裂解相結(jié)合用于稠油開采在國內(nèi)外尚屬空白，尚未見到其它報導(dǎo)。當(dāng)前，在實(shí)驗(yàn)室超聲波實(shí)驗(yàn)裝置方面，雖然常見的超聲波變幅桿、超聲波浴槽等能模擬超聲波激勵，但都是基于低溫常壓情況，不適合高溫高壓條件的模擬。實(shí)現(xiàn)超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬不但能夠彌補(bǔ)這ー實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域的缺憾，而且能夠掲示超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解控制因素及裂解機(jī)理，從而為該技術(shù)的推廣應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供ー種結(jié)構(gòu)簡單、安裝布設(shè)方便、工作性能可靠且水熱催化裂解模擬效果好的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于包括恒溫加熱裝置、內(nèi)部裝有實(shí)驗(yàn)溶液的反應(yīng)罐、對反應(yīng)罐內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液的溫度進(jìn)行實(shí)時檢測的溫度檢測單元、對反應(yīng)罐內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液的液體壓カ進(jìn)行實(shí)時檢測的壓力檢測單元、對反應(yīng)罐內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波處理的超聲波換能器和與超聲波換能器相接的超聲波發(fā)生器，所述超聲波換能器安裝在反應(yīng)罐上；所述反應(yīng)罐通過連接管道與高壓氮?dú)馄肯嘟忧覍?shí)驗(yàn)之前通過高壓氮?dú)馄肯蚍磻?yīng)罐內(nèi)充入氮?dú)庖詫⒎磻?yīng)罐內(nèi)的存留空氣排出，所述反應(yīng)罐上安裝有排氣閥，所述反應(yīng)罐置于所述恒溫加熱裝置內(nèi)，且實(shí)驗(yàn)過程中所述恒溫加熱裝置對反應(yīng)罐內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行恒溫加熱并使得所述實(shí)驗(yàn)溶液的溫度維持在實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度。上述超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述超聲波換能器為電磁感應(yīng)式超聲波換能器，且所述電磁感應(yīng)式超聲波換能器包括內(nèi)部開有空腔的換能器外殼、布設(shè)在所述空腔前部且能產(chǎn)生超聲波的振動模板、布設(shè)在所述空腔內(nèi)且位于振動模板正后方的平面電感線圈、與平面電感線圈相并接的電容器和并接在電容器兩端的電源，所述平面電感線圈與電容器之間通過導(dǎo)線ー進(jìn)行連接，所述電容器與電源之間通過導(dǎo)線ニ進(jìn)行連接，所述平面電感線圈、電容器和所述導(dǎo)線一的導(dǎo)線電阻形成RLC振蕩電路；所述換能器外殼的前側(cè)外部布設(shè)有用于改變振動模板所產(chǎn)生超聲波振幅的超聲波變幅桿，所述超聲波變幅桿密封安裝在密閉盒體上，且密閉盒體上部對應(yīng)設(shè)置有供超聲波變幅桿安裝的變幅桿安裝ロ ；所述超聲波發(fā)生器的輸出端與電源的電源端相接，所述導(dǎo)線一和導(dǎo)線ニ 上分別串接有通斷控制開關(guān)ー和通斷控制開關(guān)ニ。上述超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是還包括對超聲波換能器進(jìn)行支撐固定并可對超聲波換能器安裝高度進(jìn)行調(diào)整的安裝支架，所述超聲波換能器支撐固定在安裝支架上。上述超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述超聲波換能器安裝在反應(yīng)罐的正上方，且所述換能器外殼和超聲波變幅桿均呈豎直向布設(shè)。上述超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述恒溫加熱裝置為油浴槽，所述油浴槽上部蓋裝有油浴槽頂蓋，且油浴槽頂蓋中部開有供換能器外殼穿過的通孔；所述反應(yīng)罐浸泡于油浴槽內(nèi)所裝的油液中，且超聲波變幅桿由上至下插入所述實(shí)驗(yàn)溶液內(nèi)。上述超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述電磁感應(yīng)式超聲波換能器還包括將超聲波變幅桿固定安裝在反應(yīng)罐上的緊固套，所述換能器外殼的前側(cè)外部設(shè)置有供超聲波變幅桿安裝的安裝座，所述安裝座位于所述變幅桿安裝口上方， 且緊固套與所述安裝座和所述變幅桿安裝ロ之間均以螺紋方式進(jìn)行連接；所述緊固套為內(nèi)側(cè)壁上設(shè)置有內(nèi)螺紋的螺紋套，所述安裝座為外側(cè)壁上對應(yīng)設(shè)置有外螺紋的圓柱形螺紋柱，且所述變幅桿安裝ロ的外側(cè)壁上對應(yīng)設(shè)置有外螺紋；所述安裝座外側(cè)套裝有0型密封墊圈，且所述0型密封墊圈墊裝于所述變幅桿安裝口上部。上述超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述空腔為圓柱狀空腔，振動模板為圓形板且所述圓形板的直徑小于所述空腔的直徑，平面電感線圈為圓形平面線圈且其直徑小于所述圓形板的直徑；所述超聲波變幅桿、所述安裝座、所述換能器外殼、振動模板和平面電感線圈均呈同軸布設(shè)。同時，本發(fā)明還公開了ー種操作簡便、實(shí)現(xiàn)方便、操作方式靈活且靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)效果好的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備首先，配制實(shí)驗(yàn)溶液，并將所配制的實(shí)驗(yàn)溶液裝入置于所述恒溫加熱裝置內(nèi)且其上裝有超聲波換能器的反應(yīng)罐內(nèi)；之后，通過高壓氮?dú)馄肯蚍磻?yīng)罐內(nèi)充入氮?dú)猓詫⒎磻?yīng)罐內(nèi)所有存留空氣均排出；步驟ニ、預(yù)加熱啟動所述恒溫加熱裝置，并通過所述恒溫加熱裝置將反應(yīng)罐內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液加熱至實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度；步驟三、水熱裂解模擬實(shí)驗(yàn)對步驟ニ中所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)、 超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)、水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)；當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)或水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，按照預(yù)先設(shè)定的實(shí)驗(yàn)時間，對反應(yīng)罐內(nèi)所裝的實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行水熱裂解實(shí)驗(yàn)；當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，啟動超聲波發(fā)生器和超聲波換能器，且按照預(yù)先設(shè)定的實(shí)驗(yàn)時間，通過超聲波換能器所產(chǎn)生的超聲波對反應(yīng)罐內(nèi)所裝的實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波處理，并相應(yīng)完成超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)的靜態(tài)模擬過程；且啟動超聲波發(fā)生器和超聲波換能器之前，先對超聲波發(fā)生器的工作參數(shù)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整并對調(diào)整后的工作參數(shù)作以記錄，且通過調(diào)整超聲波發(fā)生器的工作參數(shù)，對超聲波換能器所產(chǎn)生超聲波的頻率和振幅進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整；當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)時，步驟一中所配制的實(shí)驗(yàn)溶液由被測試稠油樣品和水按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例進(jìn)行均勻混合而成；當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，步驟一中所配制的實(shí)驗(yàn)溶液由被測試稠油樣品、水和稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)用催化劑按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例均勻混合而成或由被測試稠油樣品、水以及稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)用催化劑和反應(yīng)助劑按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例均勻混合而成；本步驟中，對步驟ニ中所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)、超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)、水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)過程中，反應(yīng)罐內(nèi)的實(shí)驗(yàn)溶液溫度均始終處于實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度；步驟四、油樣提取及數(shù)據(jù)整理步驟三中所述預(yù)先設(shè)定的實(shí)驗(yàn)時間結(jié)束后，取出反應(yīng)罐內(nèi)所裝溶液，并按照常規(guī)稠油水熱催化裂解反應(yīng)的油樣分析處理方法，對所取出溶液中的油樣進(jìn)行分析處理。上述靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)方法，其特征是步驟四中數(shù)據(jù)整理結(jié)束后，還需多次重復(fù)步驟一至步驟四，進(jìn)行多次水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)；且多次水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)過程中，通過對實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度、所述實(shí)驗(yàn)溶液中被測試稠油樣品的種類、所述實(shí)驗(yàn)溶液中稠油水熱催化裂解反應(yīng)用催化劑與助劑的種類及配比或者對超聲波換能器所產(chǎn)生超聲波的頻率、振幅或處理時間進(jìn)行調(diào)整，即可得出不同實(shí)驗(yàn)溫度、不同種類稠油、不同種類稠油水熱催化裂解反應(yīng)用催化劑與助劑與不同頻率、不同振幅或不同時間超聲波處理?xiàng)l件下的稠油水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。上述靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)方法，其特征是步驟四中按照常規(guī)稠油水熱催化裂解反應(yīng)的油樣分析處理方法對所述液體容器內(nèi)的油樣進(jìn)行分析處理時，主要包括以下分析處理環(huán)節(jié)按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T6316-1997且用粘度計測量油樣粘度并計算降粘率、按照標(biāo)準(zhǔn)SY/ T5119-1995且用柱層析法測定稠油族組成、使用蒸汽壓滲透儀且用VPO方法測定稠油平均相對分子量、用元素分析儀測定油樣中的碳、氫和氮含量、按照GB387-82且采用管式爐法測定油樣中的硫含量并根據(jù)油樣中碳、氫、氮和硫的含量且用減差法求得油樣中的氧含量和按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5121-1986(2005)且用紅外光譜法分析油樣的化學(xué)組成。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)I、裝置結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計合理且安裝布設(shè)方便，使用操作簡單，投入成本低，能高效、 快速完成稠油水熱催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)。2、實(shí)現(xiàn)方便且操作方式靈活，可進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)、超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)、水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)。實(shí)際操作時，將稠油樣品、水、催化劑及助劑等按實(shí)驗(yàn)設(shè)計比例放入耐溫耐壓反應(yīng)罐中，再將反應(yīng)罐與超聲波換能器密封配合后，將反應(yīng)罐置于油浴槽內(nèi)并通過油浴控制實(shí)驗(yàn)溫度；當(dāng)需進(jìn)行超聲波處理時，啟動超聲波發(fā)生系統(tǒng)，開始對稠油進(jìn)行超聲波作用，在超聲波、催化劑及其協(xié)同作用下使稠油分子裂解，降低稠油粘度，提升稠油品質(zhì)；將反應(yīng)一定時間后的樣品取出，處理后分析油樣粘度、族組成、平均相對分子量、元素及稠油分子結(jié)構(gòu)變化，通過各參數(shù)之間的對比分析，掲示超聲波協(xié)同催化劑裂解稠油的主要控制因素、影響機(jī)制及裂解機(jī)理。3、實(shí)用價值高且推廣應(yīng)用前景廣泛，將超聲波應(yīng)用到稠油開采領(lǐng)域，并與低溫化學(xué)催化裂解相結(jié)合。
4、所采用的超聲波處理作用裂解降粘開采稠油屬物理法范疇，化學(xué)催化裂解屬化學(xué)法范疇，二者裂解降粘機(jī)理截然不同，將超聲波激勵與化學(xué)催化裂解相結(jié)合，利用超聲波在傳質(zhì)、傳熱和化學(xué)反應(yīng)等方面的獨(dú)特性能及與化學(xué)催化裂解間的協(xié)同效應(yīng)，有望大大降低稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)條件，加深催化裂解程度，實(shí)現(xiàn)稠油較低條件下的裂解降粘。5、本發(fā)明所采用的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解中，超聲波裂解稠油具有高效、 低成本、無污染等特點(diǎn)，是ー種環(huán)境友好型的稠油裂解エ藝，超聲波激勵在保證稠油水熱催化裂解效果的同時可減少催化劑用量，符合當(dāng)今“生態(tài)化學(xué)エ藝”的潮流和方向。6、本發(fā)明可用以研究不同超聲波頻率、功率、處理時間、處理方式及不同催化劑及助劑類型作用下的稠油裂解行為，掲示超聲波輔助稠油層內(nèi)化學(xué)催化裂解規(guī)律與機(jī)理。7、本發(fā)明將為稠油開采過程中稠油層內(nèi)催化裂解、近井帶稠油/超稠油解堵、超深層稠油地面裂解環(huán)空摻稀降粘、(超)稠油地面裂解降粘輸運(yùn)等一系列技術(shù)問題提供新的研究思路與技術(shù)途徑。8、實(shí)用價值高，本發(fā)明能針對稠油/超稠油開采過程中存在的問題，達(dá)到降低稠油催化裂解反應(yīng)條件、提高化學(xué)催化裂解的效果，并且能在一定程度上解決稠油開采、舉升、輸運(yùn)，甚至煉制中遇到的實(shí)際問題。因而，本發(fā)明解決了超聲波輔助催化劑裂解稠油技術(shù)中的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)問題，該問題的研究可明確超聲波/超聲波協(xié)同催化劑裂解稠油的主要控制因素與影響機(jī)制，掲示超聲波/超聲波協(xié)同催化劑裂解稠油機(jī)理，為以超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解為理論基礎(chǔ)而衍生出的一系列技術(shù)的推廣應(yīng)用提供一定理論支撐。綜上所述，本發(fā)明設(shè)計合理、安裝布設(shè)方便、功能完善且使用操作簡便、使用效果好，能解決稠油開采過程中存在的多種實(shí)際問題。下面通過附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)ー步的詳細(xì)描述。


圖I為本發(fā)明所采用超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置的使用狀態(tài)參考圖。圖2為本發(fā)明所采用超聲波換能器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為采用本發(fā)明進(jìn)行超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)的方法流程框圖。圖4為采用本發(fā)明對稠油進(jìn)行改質(zhì)前后的紅外光譜圖。
附圖標(biāo)記說明I-安裝支架；卜壓カ檢測單元；3-溫度檢測單元；4-超聲波換能器 4-1-振動模板；4~2~平面電感線圈 4-3-電容器；4-4-電源；4-5-超聲波變幅桿4-6-換能器外殼 5-電纜；6-超聲波發(fā)生器；7_緊固套；8-油浴槽頂蓋；9-0型密封墊圈；10-排氣閥； 11-油浴槽； 12-反應(yīng)罐；13-高壓氮?dú)馄俊?br> 具體實(shí)施方式
如圖I所示的一種超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，包括恒溫加熱裝置、內(nèi)部裝有實(shí)驗(yàn)溶液的反應(yīng)罐12、對反應(yīng)罐12內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液的溫度進(jìn)行實(shí)時檢測的溫度檢測單元3、對反應(yīng)罐12內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液的液體壓カ進(jìn)行實(shí)時檢測的壓力檢測單元
2、對反應(yīng)罐12內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波處理的超聲波換能器4和與超聲波換能器4相接的超聲波發(fā)生器6，所述超聲波換能器4安裝在反應(yīng)罐12上。所述反應(yīng)罐12通過連接管道與高壓氮?dú)馄?3相接且實(shí)驗(yàn)之前通過高壓氮?dú)馄?3向反應(yīng)罐12內(nèi)充入氮?dú)庖詫⒎磻?yīng)罐12內(nèi)的存留空氣排出，所述反應(yīng)罐12上安裝有排氣閥10，所述反應(yīng)罐12置于所述恒溫加熱裝置內(nèi)，且實(shí)驗(yàn)過程中所述恒溫加熱裝置對反應(yīng)罐12內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行恒溫加熱并使得所述實(shí)驗(yàn)溶液的溫度維持在實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度。本實(shí)施例中，所述溫度檢測單元3為能對所檢測溫度信號進(jìn)行同步顯示的溫度測試裝置，且壓カ檢測單元2為能對所檢測壓力信號進(jìn)行同步顯示的壓カ測試裝置。所述高壓氮?dú)馄?3通過連接管道與反應(yīng)罐12內(nèi)部相通，且反應(yīng)罐12上對應(yīng)開有供所述連接管道安裝的管道安裝孔。結(jié)合圖2，所述超聲波換能器4為電磁感應(yīng)式超聲波換能器，且所述電磁感應(yīng)式超聲波換能器包括內(nèi)部開有空腔的換能器外殼4-6、布設(shè)在所述空腔前部且能產(chǎn)生超聲波的振動模板4-1、布設(shè)在所述空腔內(nèi)且位于振動模板4-1正后方的平面電感線圈4-2、與平面電感線圈4-2相并接的電容器4-3和并接在電容器4-3兩端的電源4-4，所述平面電感線圈 4-2與電容器4-3之間通過導(dǎo)線ー進(jìn)行連接，所述電容器4-3與電源4-4之間通過導(dǎo)線ニ進(jìn)行連接，所述平面電感線圈4-2、電容器4-3和所述導(dǎo)線一的導(dǎo)線電阻形成RLC振蕩電路。 所述換能器外殼4-6的前側(cè)外部布設(shè)有用于改變振動模板4-1所產(chǎn)生超聲波振幅的超聲波變幅桿4-5，所述超聲波變幅桿4-5密封安裝在密閉盒體I上，且密閉盒體I上部對應(yīng)設(shè)置有供超聲波變幅桿4-5安裝的變幅桿安裝ロ。所述超聲波發(fā)生器6的輸出端與電源4-4的電源端相接，所述導(dǎo)線一和導(dǎo)線ニ上分別串接有通斷控制開關(guān)ー和通斷控制開關(guān)ニ。本實(shí)施例中，所述換能器外殼4-6上開有散熱孔或者其內(nèi)部裝有散熱元件。本實(shí)施例中，所述超聲波換能器4安裝在反應(yīng)罐12的正上方。所述換能器外殼 4-6和超聲波變幅桿4-5均呈豎直向布設(shè)。同時，所述電磁感應(yīng)式超聲波換能器還包括將超聲波變幅桿4-5固定安裝在密閉盒體I上的緊固套7，所述換能器外殼4-6的前側(cè)外部設(shè)置有供超聲波變幅桿4-5安裝的安裝座，所述安裝座位于所述變幅桿安裝口上方，且緊固套7與所述安裝座和所述變幅桿安裝ロ之間均以螺紋方式進(jìn)行連接。所述緊固套7為內(nèi)側(cè)壁上設(shè)置有內(nèi)螺紋的螺紋套，所述安裝座為外側(cè)壁上對應(yīng)設(shè)置有外螺紋的圓柱形螺紋柱，且所述變幅桿安裝ロ的外側(cè)壁上對應(yīng)設(shè)置有外螺紋。本實(shí)施例中，為實(shí)現(xiàn)密封連接，所述安裝座外側(cè)套裝有0型密封墊圈9，且所述0型密封墊圈9墊裝于所述變幅桿安裝口上部。本實(shí)施例中，所述空腔為圓柱狀空腔，振動模板4-1為圓形板且所述圓形板的直徑小于所述空腔的直徑，平面電感線圈4-2為圓形平面線圈且其直徑小于所述圓形板的直徑。所述超聲波變幅桿4-5、所述安裝座、所述換能器外殼4-6、振動模板4-1和平面電感線圈4-2均呈同軸布設(shè)。實(shí)際使用時，也可以通過連接件將振動模板4-1和平面電感線圈4-2固定為一體，以使得二者之間的相對位置固定不變。本實(shí)施例中，所述超聲波變幅桿4-5、所述安裝座和所述換能器外殼4-6加工制作為一體。所述通斷控制開關(guān)ー和所述通斷控制開關(guān)ニ共用一個單刀雙擲開關(guān)K，所述單刀雙擲開關(guān)K的固定接線端通過導(dǎo)線與電容器4-3相接，且所述單刀雙擲開關(guān)K的另外兩個活動接線端分別通過導(dǎo)線ー和導(dǎo)線ニ與平面電感線圈4-2和電源4-4相接。本實(shí)施例中，所述振動模板4-1為鋁板，且所述超聲波變幅桿4-5與換能器外殼
4-6加工制作為一體。 實(shí)際使用吋，通過電源4-4先給電容器4-3充電，然后再通過平面電感線圈4-2放電。平面電感線圈4-2放電過程中，所述RLC振蕩電路中將產(chǎn)生按指數(shù)規(guī)律衰減的正弦電流，該正弦電流在平面電感線圈4-2中產(chǎn)生ー交變磁場，此交變磁場的磁力線穿過振動模板4-1，并相應(yīng)在振動模板4-1內(nèi)形成渦流，平面電感線圈4-2中的電流與振動模板4-1內(nèi)所形成的渦流之間有交變的カ的作用，使振動模板4-1產(chǎn)生振動而發(fā)出超聲波。本實(shí)施例中，所述恒溫加熱裝置為油浴槽11，所述油浴槽11上部蓋裝有油浴槽頂蓋8，且油浴槽頂蓋8中部開有供換能器外殼4-6穿過的通孔。所述反應(yīng)罐12為耐溫耐壓反應(yīng)罐。實(shí)際實(shí)驗(yàn)時，所述反應(yīng)罐12浸泡于油浴槽11內(nèi)所裝的油液中，且超聲波變幅桿
4-5由上至下插入所述實(shí)驗(yàn)溶液內(nèi)。所述耐溫耐壓反應(yīng)罐的上部與超聲波換能器4形成配合，并經(jīng)0型密封墊圈9形成密封；且所述耐溫耐壓反應(yīng)罐的罐頂設(shè)有溫度采集ロ、壓カ采集ロ、排氣閥安裝孔和氮?dú)獬淙肟?。所述排氣閥10在所述耐溫耐壓反應(yīng)罐內(nèi)壓カ高于設(shè)定值時，進(jìn)行自動釋壓。同時，本發(fā)明所采用的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，還包括對超聲波換能器4進(jìn)行支撐固定并可對超聲波換能器4安裝高度進(jìn)行調(diào)整的安裝支架I，所述超聲波換能器4支撐固定在安裝支架I上。實(shí)際接線時，所述超聲波發(fā)生器6與超聲波換能器4之間通過電纜5進(jìn)行連接。實(shí)驗(yàn)之前，先通過高壓氮?dú)馄?3向反應(yīng)罐12內(nèi)充入氮?dú)?，將反?yīng)罐12內(nèi)存留的空氣驅(qū)趕出去，以避免空氣與反應(yīng)罐12內(nèi)的被測試稠油樣品反應(yīng)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。如圖3所示的一種超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)方法，包括以下步驟步驟一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備首先，配制實(shí)驗(yàn)溶液，并將所配制的實(shí)驗(yàn)溶液裝入置于所述恒溫加熱裝置內(nèi)且其上裝有超聲波換能器4的反應(yīng)罐12內(nèi)；之后，通過高壓氮?dú)馄?3向反應(yīng)罐12內(nèi)充入氮?dú)?，以將反?yīng)罐12內(nèi)所有存留空氣均排出。實(shí)際實(shí)驗(yàn)時，將超聲波換能器4固定于安裝支架I上，并通過安裝支架I調(diào)節(jié)換能器4的上下高度，之后超聲波換能器4與反應(yīng)罐12安裝后好，將反應(yīng)罐12置于油浴槽11 中，為防止油浴中的油蒸發(fā)，油浴槽11頂部安裝有油浴槽頂蓋8。步驟ニ、預(yù)加熱啟動所述恒溫加熱裝置，并通過所述恒溫加熱裝置將反應(yīng)罐12 內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液加熱至實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度。本實(shí)施例中，設(shè)置油浴槽11的油浴溫度，啟動油浴槽11，對反應(yīng)罐12進(jìn)行預(yù)加熱。同吋，還需將反應(yīng)罐12內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液的液體壓カ調(diào)整至實(shí)驗(yàn)設(shè)定壓力。步驟三、水熱裂解模擬實(shí)驗(yàn)對步驟ニ中所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)、超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)、水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)。當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)或水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，按照預(yù)先設(shè)定的實(shí)驗(yàn)時間，對反應(yīng)罐12內(nèi)所裝的實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行水熱裂解實(shí)驗(yàn)。當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，啟動超聲波發(fā)生器6和超聲波換能器4，且按照預(yù)先設(shè)定的實(shí)驗(yàn)時間，通過超聲波換能器4所產(chǎn)生的超聲波對反應(yīng)罐12內(nèi)所裝的實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波處理，并相應(yīng)完成超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)的靜態(tài)模擬過程；且啟動超聲波發(fā)生器 6和超聲波換能器4之前，先對超聲波發(fā)生器6的工作參數(shù)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整并對調(diào)整后的工作參數(shù)作以記錄，且通過調(diào)整超聲波發(fā)生器6的工作參數(shù)，對超聲波換能器4所產(chǎn)生超聲波的頻率和振幅進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)時，步驟一中所配制的實(shí)驗(yàn)溶液由被測試稠油樣品和水按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例進(jìn)行均勻混合而成；當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，步驟一中所配制的實(shí)驗(yàn)溶液由被測試稠油樣品、水和稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)用催化劑按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例均勻混合而成或由被測試稠油樣品、水以及稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)用催化劑和反應(yīng)助劑按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例均勻混合而成。本步驟中，對步驟ニ中所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)、超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)、水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)過程中，反應(yīng)罐12內(nèi)的實(shí)驗(yàn)溶液溫度均始終處于實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度。并且，反應(yīng)罐12內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液的液體壓カ始終處于實(shí)驗(yàn)設(shè)定壓カ。進(jìn)行水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，所述實(shí)驗(yàn)溶液可以僅由被測試稠油樣品、水和稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)用催化劑按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例均勻混合而成，為提高稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)的反應(yīng)效果，也可同時加入反應(yīng)助劑。步驟四、油樣提取及數(shù)據(jù)整理步驟三中所述的水熱裂解模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)束后(即步驟三中所述預(yù)先設(shè)定的實(shí)驗(yàn)時間結(jié)束后)，取出反應(yīng)罐12內(nèi)所裝溶液，并按照常規(guī)稠油水熱催化裂解反應(yīng)的油樣分析處理方法，對所取出溶液中的油樣進(jìn)行分析處理，具體是分析油樣粘度、族組成、平均相對分子量、元素組成和稠油分子結(jié)構(gòu)變化情況。因而，步驟四中按照常規(guī)稠油水熱催化裂解反應(yīng)的油樣分析處理方法對所取出溶液中的油樣進(jìn)行分析處理時，主要是分析油樣粘度、族組成、平均相對分子量、元素組成和稠油分子結(jié)構(gòu)變化等，通過各參數(shù)之間的對比分析，掲示超聲波協(xié)同催化劑裂解稠油的主要控制因素、影響機(jī)制及裂解機(jī)理。本實(shí)施例中，對所取出溶液中的油樣進(jìn)行分析處理時，主要包括以下分析處理環(huán)節(jié)按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T6316-1997且用粘度計測量油樣粘度并計算降粘率、按照標(biāo)準(zhǔn)SY/ T5119-1995且用柱層析法測定稠油族組成、使用蒸汽壓滲透儀且用VPO方法(即氣相滲透法)測定稠油平均相對分子量、用元素分析儀測定油樣中的碳、氫和氮含量、按照GB387-82 且采用管式爐法測定油樣中的硫含量并根據(jù)油樣中碳、氫、氮和硫的含量且用減差法求得油樣中的氧含量和按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5121-1986(2005)且用紅外光譜法分析油樣的化學(xué)組成。本實(shí)施例中，所采用的粘度計為Brookfield粘度計，所采用的蒸汽壓滲透儀為Knauer K-700蒸汽壓滲透儀,所采用的元素分析儀為ElementarVario ELIII元素分析儀， 所采用的紅外光譜儀為EQUINOX 55型傅里葉變換紅外光譜儀。本實(shí)施例中，步驟四中數(shù)據(jù)整理結(jié)束后，還需多次重復(fù)步驟一至步驟四，進(jìn)行多次水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)；且多次水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)過程中，通過對實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度、所述實(shí)驗(yàn)溶液中被測試稠油樣品的種類、所述實(shí)驗(yàn)溶液中稠油水熱催化裂解反應(yīng)用催化劑與助劑的種類及配比或者對超聲波換能器4所產(chǎn)生超聲波的頻率、振幅或處理時間進(jìn)行調(diào)整， 即可得出不同實(shí)驗(yàn)溫度、不同種類稠油、不同種類稠油水熱催化裂解反應(yīng)用催化劑與助劑與不同頻率、不同振幅或不同時間超聲波處理?xiàng)l件下的稠油水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。綜上，實(shí)際操作過程中，通過進(jìn)行多次水熱催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)，且模擬實(shí)驗(yàn)過程中可以對所采用稠油的種類、所采用稠油水熱催化裂解反應(yīng)用催化劑與助劑的種類及配比、實(shí)驗(yàn)溫度以及超聲波發(fā)生器6和超聲波換能器4的工作參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，也就是說實(shí)驗(yàn)中可使用不同油樣、不同催化劑及其助劑，并可改變反應(yīng)物比例、反應(yīng)溫度、超聲波頻率、超聲波功率、超聲波處理時間、超聲波處理方式等來研究超聲波輔助稠油化學(xué)催化靜態(tài)裂解行為，掲示超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解規(guī)律與機(jī)理。本實(shí)施例中，所述被測試稠油樣品為孤東脫水稠油，稠油水熱催化裂解反應(yīng)用催化劑為催化劑XAGD-2，反應(yīng)助劑為供氫劑和分散劑。當(dāng)步驟三中對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)時，步驟一中所配制的實(shí)驗(yàn)溶液為由孤東脫水稠油和水均勻混合而成的實(shí)驗(yàn)溶液，且所述實(shí)驗(yàn)溶液中，水的質(zhì)量百分比為30%。當(dāng)步驟三中對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，步驟一中所配制的實(shí)驗(yàn)溶液為由孤東脫水稠油、水、 催化劑XAGD-2以及供氫劑和分散劑均勻混合而成的實(shí)驗(yàn)溶液，實(shí)際對該實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行配制時，先將水、催化劑XAGD-2以及供氫劑和分散劑均勻混合獲得混合液，其中XAGD-2催化劑占所述混合液的質(zhì)量百分比為0. 3%，供氫劑占所述混合液的質(zhì)量百分比為0. 5%，分散劑占所述混合液的質(zhì)量百分比為0. 3%。實(shí)際實(shí)驗(yàn)時，先稱取200g孤東脫水稠油放入反應(yīng)罐12內(nèi)，之后再將所述混合液加入反應(yīng)罐12內(nèi)并攪拌均勻獲得實(shí)驗(yàn)溶液，所獲得的實(shí)驗(yàn)溶液中，水的質(zhì)量百分比為30%。具體實(shí)驗(yàn)時，也可根據(jù)具體需要，對催化劑和反應(yīng)助劑的種類以及被測試稠油樣品、水、催化劑和反應(yīng)助劑之間的配比關(guān)系進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。本實(shí)施例中，步驟三中對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)、超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)、水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)過程中，實(shí)驗(yàn)設(shè)定壓カ為 3MPa，實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度為200°C且實(shí)驗(yàn)時間為24h±2h，反應(yīng)時間結(jié)束后停止實(shí)驗(yàn)。實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，可根據(jù)實(shí)際需要，對實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度和實(shí)驗(yàn)時間進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。步驟三中當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，采用間歇式處理方式，即姆處理5min 30min,間歇5min 20min。本實(shí)施例中，進(jìn)行超聲波處理時，每處理lOmin，間歇lOmin，實(shí)際操作過程中，可根據(jù)實(shí)際具體需要，對超聲波處理時間和間隔時間進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。本實(shí)施例中，步驟三中水熱裂解模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按照常規(guī)稠油水熱催化裂解反應(yīng)的油樣分析處理方法，對經(jīng)水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)改質(zhì)前后的稠油樣品分別進(jìn)行處理，即對步驟一中配制實(shí)驗(yàn)溶液所用的被測試稠油樣品和步驟四中所取出溶液中的油樣分別進(jìn)行處理，具體是分別對改質(zhì)前后的稠油樣品，分別按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T6316-1997用Brookfi e I d粘度計測量50°C、剪切速率3 s—1下粘度，并計算降粘率；按照標(biāo)準(zhǔn)SY/ T5119-1995用柱層析法測定族組成；用Knauer K-700蒸汽壓滲透儀，在30°C下用VPO方法測定稠油平均相對分子量；用ElementarVario ELIII元素分析儀測定碳、氫和氮含量,按照GB387-82采用管式爐法測定硫含量，根據(jù)樣品碳、氫、氮和硫的含量，用減差法求得氧含量；按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5121-1986(2005)用紅外光譜法分析稠油結(jié)構(gòu)。本實(shí)施例中，經(jīng)分析得出，水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)改質(zhì)前后稠油粘度變化數(shù)據(jù)見表I :表I水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)改質(zhì)前后稠油粘度變化統(tǒng)計表
反應(yīng)削柏' 度反應(yīng)后柏'度"
買驗(yàn)項(xiàng)目降粘率/%
/mPa-s/mPa-s
單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)3197354. 3
水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)699621385280.2
超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)___9655__86.2由表I可知，與単獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比，加入催化劑與反應(yīng)助劑后稠油降粘率提高了 25. 9%，超聲波輔助水熱催化裂解使稠油降粘率提高了 31. 9%。對比水熱催化裂解和超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)結(jié)果，后者稠油降粘率提高了 6%，同時超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)結(jié)果，超聲波輔助水熱催化裂解的降粘效果好。綜上表明，超聲波與催化劑具有協(xié)同效應(yīng)，復(fù)合使用能大幅度提高稠油的降粘改質(zhì)效果和稠油品質(zhì)。本實(shí)施例中，水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)改質(zhì)前后稠油的族組成及平均相對分子質(zhì)量變化數(shù)據(jù)見表2 表2改質(zhì)前后稠油的族組成及平均相對分子質(zhì)量變化統(tǒng)計表
族組成Wl% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)) 平均
實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目-
__飽和芳香烴膠質(zhì)瀝青質(zhì)相1對
權(quán)利要求
1.一種超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于包括恒溫加熱裝置、內(nèi)部裝有實(shí)驗(yàn)溶液的反應(yīng)罐(12)、對反應(yīng)罐(12)內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液的溫度進(jìn)行實(shí)時檢測的溫度檢測單元(3)、對反應(yīng)罐(12)內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液的液體壓カ進(jìn)行實(shí)時檢測的壓カ檢測單元(2)、對反應(yīng)罐(12)內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波處理的超聲波換能器(4)和與超聲波換能器(4)相接的超聲波發(fā)生器出)，所述超聲波換能器(4)安裝在反應(yīng)罐(12)上；所述反應(yīng)罐(12)通過連接管道與高壓氮?dú)馄?13)相接且實(shí)驗(yàn)之前通過高壓氮?dú)馄?13)向反應(yīng)罐(12)內(nèi)充入氮?dú)庖詫⒎磻?yīng)罐(12)內(nèi)的存留空氣排出，所述反應(yīng)罐(12)上安裝有排氣閥(10)，所述反應(yīng)罐(12)置于所述恒溫加熱裝置內(nèi)，且實(shí)驗(yàn)過程中所述恒溫加熱裝置對反應(yīng)罐(12)內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行恒溫加熱并使得所述實(shí)驗(yàn)溶液的溫度維持在實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度。
2.按照權(quán)利要求I所述的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在干所述超聲波換能器(4)為電磁感應(yīng)式超聲波換能器，且所述電磁感應(yīng)式超聲波換能器包括內(nèi)部開有空腔的換能器外殼(4-6)、布設(shè)在所述空腔前部且能產(chǎn)生超聲波的振動模板 (4-1)、布設(shè)在所述空腔內(nèi)且位于振動模板(4-1)正后方的平面電感線圈(4-2)、與平面電感線圈(4-2)相并接的電容器(4-3)和并接在電容器(4-3)兩端的電源(4-4)，所述平面電感線圈(4-2)與電容器(4-3)之間通過導(dǎo)線ー進(jìn)行連接，所述電容器(4-3)與電源(4-4)之間通過導(dǎo)線ニ進(jìn)行連接，所述平面電感線圈(4-2)、電容器(4-3)和所述導(dǎo)線一的導(dǎo)線電阻形成RLC振蕩電路；所述換能器外殼(4-6)的前側(cè)外部布設(shè)有用于改變振動模板(4-1)所產(chǎn)生超聲波振幅的超聲波變幅桿(4-5)，所述超聲波變幅桿(4-5)密封安裝在密閉盒體(I) 上，且密閉盒體(I)上部對應(yīng)設(shè)置有供超聲波變幅桿(4-5)安裝的變幅桿安裝ロ ；所述超聲波發(fā)生器出)的輸出端與電源(4-4)的電源端相接，所述導(dǎo)線一和導(dǎo)線ニ上分別串接有通斷控制開關(guān)ー和通斷控制開關(guān)ニ。
3.按照權(quán)利要求I或2所述的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于還包括對超聲波換能器(4)進(jìn)行支撐固定并可對超聲波換能器(4)安裝高度進(jìn)行調(diào)整的安裝支架(I)，所述超聲波換能器(4)支撐固定在安裝支架(I)上。
4.按照權(quán)利要求2所述的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所述超聲波換能器(4)安裝在反應(yīng)罐(12)的正上方，且所述換能器外殼(4-6)和超聲波變幅桿(4-5)均呈豎直向布設(shè)。
5.按照權(quán)利要求4所述的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所述恒溫加熱裝置為油浴槽(11)，所述油浴槽(11)上部蓋裝有油浴槽頂蓋(8)，且油浴槽頂蓋⑶中部開有供換能器外殼(4-6)穿過的通孔；所述反應(yīng)罐(12)浸泡于油浴槽(11) 內(nèi)所裝的油液中，且超聲波變幅桿(4-5)由上至下插入所述實(shí)驗(yàn)溶液內(nèi)。
6.按照權(quán)利要求2所述的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于所述電磁感應(yīng)式超聲波換能器還包括將超聲波變幅桿(4-5)固定安裝在反應(yīng)罐(12)上的緊固套(7)，所述換能器外殼(4-6)的前側(cè)外部設(shè)置有供超聲波變幅桿(4-5)安裝的安裝座，所述安裝座位于所述變幅桿安裝口上方，且緊固套(7)與所述安裝座和所述變幅桿安裝ロ之間均以螺紋方式進(jìn)行連接；所述緊固套(7)為內(nèi)側(cè)壁上設(shè)置有內(nèi)螺紋的螺紋套，所述安裝座為外側(cè)壁上對應(yīng)設(shè)置有外螺紋的圓柱形螺紋柱，且所述變幅桿安裝ロ的外側(cè)壁上對應(yīng)設(shè)置有外螺紋；所述安裝座外側(cè)套裝有0型密封墊圈(9)，且所述0型密封墊圈(9)墊裝于所述變幅桿安裝ロ上部。
7.按照權(quán)利要求2所述的超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在干所述空腔為圓柱狀空腔，振動模板(4-1)為圓形板且所述圓形板的直徑小于所述空腔的直徑，平面電感線圈(4-2)為圓形平面線圈且其直徑小于所述圓形板的直徑；所述超聲波變幅桿(4-5)、所述安裝座、所述換能器外殼(4-6)、振動模板(4-1)和平面電感線圈 (4-2)均呈同軸布設(shè)。
8.ー種利用如權(quán)利要求I所述靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解的靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備首先，配制實(shí)驗(yàn)溶液，并將所配制的實(shí)驗(yàn)溶液裝入置于所述恒溫加熱裝置內(nèi)且其上裝有超聲波換能器(4)的反應(yīng)罐(12)內(nèi)；之后，通過高壓氮?dú)馄?13)向反應(yīng)罐(12)內(nèi)充入氮?dú)猓詫⒎磻?yīng)罐(12)內(nèi)所有存留空氣均排出；步驟ニ、預(yù)加熱啟動所述恒溫加熱裝置，并通過所述恒溫加熱裝置將反應(yīng)罐(12)內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液加熱至實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度；步驟三、水熱裂解模擬實(shí)驗(yàn)對步驟ニ中所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)、超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)、水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)；當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)或水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，按照預(yù)先設(shè)定的實(shí)驗(yàn)時間，對反應(yīng)罐(12)內(nèi)所裝的實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行水熱裂解實(shí)驗(yàn)；當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時， 啟動超聲波發(fā)生器(6)和超聲波換能器(4)，且按照預(yù)先設(shè)定的實(shí)驗(yàn)時間，通過超聲波換能器(4)所產(chǎn)生的超聲波對反應(yīng)罐(12)內(nèi)所裝的實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波處理，并相應(yīng)完成超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)的靜態(tài)模擬過程；且啟動超聲波發(fā)生器(6)和超聲波換能器(4)之前，先對超聲波發(fā)生器￠)的工作參數(shù)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整并對調(diào)整后的工作參數(shù)作以記錄，且通過調(diào)整超聲波發(fā)生器￠)的工作參數(shù)，對超聲波換能器(4) 所廣生超聲波的頻率和振幅進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整；當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)時，步驟一中所配制的實(shí)驗(yàn)溶液由被測試稠油樣品和水按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例進(jìn)行均勻混合而成；當(dāng)對所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)時，步驟一中所配制的實(shí)驗(yàn)溶液由被測試稠油樣品、水和稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)用催化劑按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例均勻混合而成或由被測試稠油樣品、水以及稠油化學(xué)催化裂解反應(yīng)用催化劑和反應(yīng)助劑按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定比例均勻混合而成；本步驟中，對步驟ニ中所述實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行單獨(dú)的水熱裂解實(shí)驗(yàn)、超聲波輔助水熱裂解實(shí)驗(yàn)、水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)或超聲波輔助水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)過程中，反應(yīng)罐(12)內(nèi)的實(shí)驗(yàn)溶液溫度均始終處于實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度；步驟四、油樣提取及數(shù)據(jù)整理步驟三中所述預(yù)先設(shè)定的實(shí)驗(yàn)時間結(jié)束后，取出反應(yīng)罐(12)內(nèi)所裝溶液，并按照常規(guī)稠油水熱催化裂解反應(yīng)的油樣分析處理方法，對所取出溶液中的油樣進(jìn)行分析處理。
9.按照權(quán)利要求8所述的靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于步驟四中數(shù)據(jù)整理結(jié)束后， 還需多次重復(fù)步驟一至步驟四，進(jìn)行多次水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)；且多次水熱裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)過程中，通過對實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度、所述實(shí)驗(yàn)溶液中被測試稠油樣品的種類、所述實(shí)驗(yàn)溶液中稠油水熱催化裂解反應(yīng)用催化劑與助劑的種類及配比或者對超聲波換能器(4)所產(chǎn)生超聲波的頻率、振幅或處理時間進(jìn)行調(diào)整，即可得出不同實(shí)驗(yàn)溫度、不同種類稠油、不同種類稠油水熱催化裂解反應(yīng)用催化劑與助劑與不同頻率、不同振幅或不同時間超聲波處理?xiàng)l件下的稠油水熱催化裂解實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
10.按照權(quán)利要求8或9所述的靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)方法，其特征在干步驟四中按照常規(guī)稠油水熱催化裂解反應(yīng)的油樣分析處理方法對所述液體容器內(nèi)的油樣進(jìn)行分析處理時，主要包括以下分析處理環(huán)節(jié)按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T6316-1997且用粘度計測量油樣粘度并計算降粘率、按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T5119-1995且用柱層析法測定稠油族組成、使用蒸汽壓滲透儀且用VPO 方法測定稠油平均相對分子量、用元素分析儀測定油樣中的碳、氫和氮含量、按照GB387-82 且采用管式爐法測定油樣中的硫含量并根據(jù)油樣中碳、氫、氮和硫的含量且用減差法求得油樣中的氧含量和按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T5121-1986(2005)且用紅外光譜法分析油樣的化學(xué)組成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超聲波輔助稠油化學(xué)催化裂解靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置及方法，其靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)裝置包括內(nèi)部裝有實(shí)驗(yàn)溶液的反應(yīng)罐、對反應(yīng)罐內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行恒溫加熱的恒溫加熱裝置、溫度檢測單元、壓力檢測單元、安裝在反應(yīng)罐上且對反應(yīng)罐內(nèi)所裝實(shí)驗(yàn)溶液進(jìn)行超聲波處理的超聲波換能器、與超聲波換能器相接的超聲波發(fā)生器、安裝在反應(yīng)罐上的排氣閥和實(shí)驗(yàn)前向反應(yīng)罐內(nèi)充入氮?dú)獾母邏旱獨(dú)馄?，反?yīng)罐置于恒溫加熱裝置內(nèi)；其靜態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)方法包括步驟一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備；二、預(yù)加熱；三、水熱裂解模擬實(shí)驗(yàn)；四、油樣提取及數(shù)據(jù)整理。本發(fā)明設(shè)計合理、安裝布設(shè)方便、功能完善且使用操作簡便、使用效果好，能解決稠油開采過程中存在的多種實(shí)際問題。
文檔編號G01N33/28GK102608295SQ201210086308
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月28日
發(fā)明者劉靜, 吳飛鵬, 張兵, 蒲春生, 許洪星 申請人:中國石油大學(xué)(華東)