專利名稱：食用油電化學(xué)指紋圖譜鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鑒別食用油的電化學(xué)指紋圖譜方法，屬食用油檢測(cè)方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
電化學(xué)指紋圖譜鑒別法是根據(jù)食用油的化學(xué)成分通過(guò) B-Z(Belousov-Zhabotinskii)振蕩反應(yīng)能產(chǎn)生特定的E_t曲線形狀或信息參數(shù)來(lái)鑒別食用油的一種色譜鑒別方法。該方法主要應(yīng)用在中藥材的鑒別領(lǐng)域。但至今還沒(méi)有在食用油鑒別上應(yīng)用，其存在的主要問(wèn)題是食用油在一般的振蕩反應(yīng)條件下不能發(fā)生B-Z振蕩反應(yīng)。因此，這種方法還沒(méi)有推廣到食用油領(lǐng)域。食用油的品種很多，常見的有玉米油、芝麻油、大豆油、花生油、菜籽油、茶油、核桃油等。由于各種油的產(chǎn)量、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和應(yīng)用價(jià)值的不同，所以在價(jià)格上有很大的差異。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)以次充好、摻雜使假、以假頂真的現(xiàn)象并不少見，嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的利益。雖然食用油鑒別方法發(fā)展迅速，建立了從傳統(tǒng)的性狀、理化到現(xiàn)代的GC指紋圖譜等一系列鑒別方法。但由于這些方法大都有技術(shù)復(fù)雜、儀器價(jià)高等缺點(diǎn)，無(wú)法用于基層。在食用油企業(yè)、工商局、質(zhì)監(jiān)局、農(nóng)業(yè)委員會(huì)、糧食局等基層，傳統(tǒng)鑒定幾乎是唯一的鑒別手段。傳統(tǒng)鑒別雖然方便快捷，但仍有一定的局限性，急需一種簡(jiǎn)單易行的鑒別方法來(lái)作為傳統(tǒng)鑒定的驗(yàn)證和補(bǔ)充，以增加鑒定的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)便、無(wú)需預(yù)處理適用于基層的、檢測(cè)食用油真?zhèn)蔚氖秤糜碗娀瘜W(xué)指紋圖譜鑒別方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的，這種鑒別食用油電化學(xué)指紋法，包括如下步驟A、建立食用油化學(xué)成分的電化學(xué)指紋圖譜同一產(chǎn)地、品牌的一種食用油為標(biāo)準(zhǔn)品，通過(guò)振蕩反應(yīng)建立其化學(xué)成分的電化學(xué)指紋圖譜；B、檢測(cè)樣品取待檢測(cè)的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)品相同的條件檢測(cè)，得出檢測(cè)樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據(jù)。所述的鑒別食用油的電化學(xué)指紋法，具體技術(shù)方案包括如下步驟A-I、標(biāo)準(zhǔn)品選擇同一產(chǎn)地、品牌的一種食用油4-8個(gè)批次為樣品建立其化學(xué)成分電化學(xué)指紋圖譜；A-2、電化學(xué)指紋圖譜分析條件檢測(cè)儀器LK2005A型電化學(xué)工作站，HH-501型超級(jí)恒溫水浴鍋，85-2A型數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，213型金屬鉬電極，217型甘汞電極；
溫度(310士 0.05) K ；0.50mL 食用油；2. OmL CO (CH3) 2 溶液；12mL H2SO4 (3. Omol/L)溶液；6mL CH2 (COOH) 2 (0. 4mol/L)溶液；3mL Ce (SO4) 2 (0. 005mol/L)溶液；磁力攪拌器(轉(zhuǎn)速400r/min)，恒溫恒速攪拌;3min ；3mL KBrO3 (0. 2mol/L)溶液；A-3、電化學(xué)指紋圖譜信息參數(shù)分析用Origin軟件繪制E-t曲線，即獲得食用油電化學(xué)指紋圖譜以及其特征參數(shù)。圖譜參數(shù)主要為最高電位(Emax)振蕩曲線的電位最高值，誘導(dǎo)期從加入試劑到振蕩發(fā)生的時(shí)間，振蕩壽命(tj^)振蕩開始到振蕩結(jié)束的時(shí)間，振蕩周期振蕩過(guò)程中出現(xiàn)相鄰峰的時(shí)間。測(cè)得的電化學(xué)指紋圖譜的各種特征參數(shù)的RSD < 3% ；B、檢測(cè)樣品取待檢測(cè)的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)品相同的條件檢測(cè)，得出檢測(cè)樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據(jù)，如果兩者的圖譜特征參數(shù)的RSD < 10%可認(rèn)為同一產(chǎn)品，RSD > 10%可認(rèn)為非同一產(chǎn)品。本發(fā)明對(duì)食用油的所用成分做成的指紋圖譜，方法重現(xiàn)性好、無(wú)需預(yù)處理、操作簡(jiǎn)便以及快捷經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)，能夠?yàn)楦黝愂秤糜推焚|(zhì)的鑒別以及低價(jià)食用油冒充高價(jià)食用油的鑒別提供可靠信息，適于在食用油安全檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域推廣。


圖1①空白對(duì)照與②食用油電化學(xué)指紋圖譜圖2芝麻油電化學(xué)指紋圖譜圖3玉米油電化學(xué)指紋圖譜圖4茶油電化學(xué)指紋圖譜
具體實(shí)施例方式1、芝麻油化學(xué)成分的電化學(xué)指紋圖譜建立以7個(gè)批次菊盛牌芝麻油為標(biāo)準(zhǔn)品建立其化學(xué)成分電化學(xué)指紋圖譜；使用儀器LK2005A型電化學(xué)工作站，HH-501型超級(jí)恒溫水浴鍋，85-2A型數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，213型金屬鉬電極，217型甘汞電極；化學(xué)振蕩反應(yīng)在連續(xù)攪拌的帶夾套的反應(yīng)器中進(jìn)行，開啟超級(jí)恒溫水浴鍋， 調(diào)節(jié)溫度控制在(310 士 0. 05)K，依次加入0. 50mL芝麻油，2. OmL CO (CH3) 2溶液，12mL H2SO4 (3. Omol/L)溶液，6mL CH2 (C00H) 2 (0. 4mol/L)溶液，3mL Ce (SO4)2 (0. 005mol/L)溶液于帶夾套的反應(yīng)器中，蓋好帶溫度計(jì)、213型金屬鉬電極和217型甘汞電極的反應(yīng)器蓋。開啟通過(guò)數(shù)據(jù)采集裝置相連的計(jì)算機(jī)，以及磁力攪拌器(轉(zhuǎn)速400r/min)，恒溫恒速攪拌^iin 時(shí)，通過(guò)注射器迅速加入3mL KBrO3 (0. 2mol/L)溶液，即刻點(diǎn)擊菜單采集數(shù)據(jù)，記錄E_t曲線至電位振蕩消失為止，用Origin軟件繪制E-t曲線，即獲得芝麻油電化學(xué)圖譜，結(jié)果如圖1、2所示。獲得7個(gè)食用油電化學(xué)指紋圖譜以及其特征參數(shù)。測(cè)得的電化學(xué)指紋圖譜的各種特征參數(shù)的RSD <3%。2、檢測(cè)樣品以上述測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品相同的條件，分別測(cè)定菊盛牌玉米油、菊盛牌茶油兩種食用油， 其電化學(xué)指紋圖譜的結(jié)果如圖3、4所示。從整個(gè)指紋圖譜來(lái)看，不同品種食用油的E-t曲線存在明顯區(qū)別，肉眼即可看出不同種類油脂的區(qū)別。測(cè)得的電化學(xué)指紋圖譜的各種特征參數(shù)的RSD >10%。3、重現(xiàn)性考察取6份芝麻油樣品，測(cè)定其圖譜，測(cè)得的電化學(xué)指紋圖譜的各種特征參數(shù)的RSD < 3%，表明方法具有很好的重現(xiàn)性。本發(fā)明鑒別食用油的電化學(xué)指紋法對(duì)于特定樣品的化學(xué)成分指紋圖譜的各特征參數(shù)是穩(wěn)定的。進(jìn)行鑒別時(shí)只需將各產(chǎn)地、品牌食用油標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜與被測(cè)樣品圖譜數(shù)據(jù)用Origin軟件導(dǎo)出，如果兩者的圖譜特征參數(shù)的RSD < 10%可認(rèn)為同一產(chǎn)品，RSD > 10% 可認(rèn)為非同一產(chǎn)品。本發(fā)明可用于不同食用油的鑒別及質(zhì)量控制。本發(fā)明列舉實(shí)施實(shí)例旨在進(jìn)一步闡明食用油的電化學(xué)指紋圖譜具體操作和應(yīng)用方向，而不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。
權(quán)利要求
1.一種鑒別食用油的電化學(xué)指紋圖譜方法，其特征在于包括如下步驟A、建立食用油化學(xué)成分的電化學(xué)指紋圖譜同一產(chǎn)地、品牌的一種食用油為標(biāo)準(zhǔn)品，通過(guò)振蕩反應(yīng)建立其化學(xué)成分的電化學(xué)指紋圖譜；B、檢測(cè)樣品取待檢測(cè)的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)品相同的條件檢測(cè)，得出檢測(cè)樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據(jù)。所述的鑒別食用油的電化學(xué)指紋法，具體技術(shù)方案包括如下步驟A-I、標(biāo)準(zhǔn)品選擇同一產(chǎn)地、品牌的一種食用油4-8個(gè)批次為樣品建立其化學(xué)成分電化學(xué)指紋圖譜；A-2、電化學(xué)指紋圖譜分析條件檢測(cè)儀器LK2005A型電化學(xué)工作站，HH-501型超級(jí)恒溫水浴鍋，85-2A型數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，213型金屬鉬電極，217型甘汞電極；溫度(310 士 0. 05) K ；、0. 50mL食用油；、2.OmL CO (CH3)2 溶液；12mL H2SO4 (3. Omol/L)溶液；6mL CH2 (COOH) 2 (0. 4mol/L)溶液；3mL Ce (SO4) 2 (0. 005mol/L)溶液；磁力攪拌器(轉(zhuǎn)速400r/min)，恒溫恒速攪拌^iin ；3mL KBrO3 (0. 2mol/L)溶液；A-3、電化學(xué)指紋圖譜信息參數(shù)分析用Origin軟件繪制E-t曲線，即獲得食用油電化學(xué)指紋圖譜以及其特征參數(shù)。圖譜參數(shù)主要為最高電位(Emax)振蕩曲線的電位最高值，誘導(dǎo)期(、#)從加入試劑到振蕩發(fā)生的時(shí)間，振蕩壽命(te):振蕩開始到振蕩結(jié)束的時(shí)間，振蕩周期振蕩過(guò)程中出現(xiàn)相鄰峰的時(shí)間。測(cè)得的電化學(xué)指紋圖譜的各種特征參數(shù)的RSD < 3% ；B、檢測(cè)樣品取待檢測(cè)的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)品相同的條件檢測(cè)，得出檢測(cè)樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據(jù)，如果兩者的圖譜特征參數(shù)的RSD < 10%可認(rèn)為同一產(chǎn)品，RSD > 10%可認(rèn)為非同一產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明為食用油電化學(xué)指紋圖譜鑒別方法，提供一種電化學(xué)指紋圖譜鑒別食用油真?zhèn)蔚姆椒?，屬食用油檢測(cè)方法領(lǐng)域。該方法包括如下步驟A、建立食用油化學(xué)成分指紋圖譜同一產(chǎn)地、品牌的一種食用油為標(biāo)準(zhǔn)品，通過(guò)振蕩反應(yīng)建立其所有化學(xué)成分的電化學(xué)指紋圖譜，結(jié)果見附圖1；B、檢測(cè)樣品取待檢測(cè)的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)品相同的條件檢測(cè)，得出檢測(cè)樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據(jù)。本發(fā)明對(duì)食用油的所用成分做成的指紋圖譜，方法重現(xiàn)性好、無(wú)需預(yù)處理、操作簡(jiǎn)便以及快捷經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)，能夠?yàn)楦黝愂秤糜推焚|(zhì)的鑒別以及低價(jià)食用油冒充高價(jià)食用油的鑒別提供可靠信息，適于在食用油安全檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域推廣。
文檔編號(hào)G01N27/416GK102565169SQ20121000777
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月5日
發(fā)明者查孝柱 申請(qǐng)人:查孝柱