專利名稱：一種快速鑒定含脂輻照食品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鑒定輻照含脂食品的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的鑒定輻照含脂食品的方法，其制備流程如圖5所示，一般包括三個步驟 (1)粗脂肪的提取，通常采用正己烷，將碳?xì)浠衔镞B同脂肪從樣品中萃取出來；( 碳?xì)浠衔锏姆蛛x，一般采用Florisil硅酸鎂柱，以正己烷為淋洗劑，將弱極性的碳?xì)浠衔锪芟闯鰜恚?3) GC測定，通過GC-FID或GC-MS對碳?xì)浠衔镞M(jìn)行定性和定量分析；(4)根據(jù)碳?xì)浠衔锏臋z出情況進(jìn)行判定。該方法主要包含以下兩個缺點(1)操作過程包含提取、 濃縮、裝柱、上樣、淋洗、收集等步驟，繁瑣冗長，耗時長達(dá)兩個工作日；( 需用樣品量在20 克以上；C3)消耗有機溶劑超過200毫升，成本高，且對環(huán)境不利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鑒定輻照含脂食品的方法。本發(fā)明提供的鑒定輻照含脂食品的方法，包括如下步驟對含脂食品樣品用固相微萃取方法(簡稱SPME法)進(jìn)行萃取后，再進(jìn)行檢測，若其中含有8-十七碳烯(簡稱為 8-C17:l)和1，7_十六碳二烯(簡稱為1，7-C16:2)，則所述含脂食品樣品為輻照含脂食品。所述固相微萃取步驟中，萃取頭為表面涂有厚度為75 μ m的聚二甲基硅烷-二乙烯苯(DVB-PDMQ涂層的纖維萃取頭；所述固相微萃取步驟中，萃取溫度為0-100°C，優(yōu)選 900C ；萃取時間為0-70分鐘，優(yōu)選60分鐘，時間不為0。所述鑒定輻照含脂食品的方法，還包括如下步驟在所述固相微萃取步驟之前，將固相微萃取步驟所用萃取頭進(jìn)行活化。在所述固相微萃取步驟之后，將所用萃取頭插入所述檢測步驟所用進(jìn)樣口進(jìn)行解吸。其中，所述活化步驟中，溫度為0_300°C，優(yōu)選250°C，時間為0_10分鐘，優(yōu)選10分鐘。所述解吸步驟中，時間為0-2. 5分鐘，優(yōu)選2分鐘。所述檢測步驟中，各種能夠檢測出8-十七碳烯和1，7_十六碳二烯的方法均適用于本方法，如可為常用的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法，其具體檢測條件可為所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法中的氣相色譜檢測方法中，氣相色譜柱為DB-5石英毛細(xì)管柱；載氣流速為 0-45mL/min，優(yōu)選lmL/min，所述載氣流速不為0 ；載氣為氮氣或氦氣，優(yōu)選氮氣；柱溫為 0-3000C，優(yōu)選500C，進(jìn)樣口溫度為0-3000C，優(yōu)選200°C，進(jìn)樣量為0-20 μ L，優(yōu)選1 μ L,；所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法中的質(zhì)譜檢測方法中，掃描方式為選擇離子掃描；載氣流速為0-200mL/min，優(yōu)選lmL/min，所述載氣流速不為0 ；載氣為氦氣或氮氣，優(yōu)選氦氣；離子源為EI源，所述離子源的溫度為0-300°C，優(yōu)選200°C ；接口溫度為0-300°C，優(yōu)選 250°C;所述離子源的電壓為lO-lOOeV，優(yōu)選70eV ；程序升溫步驟為設(shè)定初始溫度為50°C， 保持aiiin后以10°C /min的升溫速率升至130°C，再以5°C /min的升溫速率升至200°C，保留aiiin后以25°C /min的升溫速率升至250°C再保留5min，開始上樣檢測。所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法中，保留時間為16. 60 17. 10分鐘、定性檢測的母離子/子離子的質(zhì)荷比為67、82和96的色譜峰均為1，7-十六碳二烯的特征峰；保留時間為 18. 67 19. 17、定性檢測的母離子/子離子的質(zhì)荷比為83、97和111的色譜峰均為8-十七碳烯的特征峰。本發(fā)明提供的鑒定輻照含脂食品的方法，以SPME方法為前處理過程對樣品進(jìn)行萃取采樣，結(jié)合GC/MS對1，7-C 16:2和8-C 17:1兩種碳?xì)浠衔镞M(jìn)行定性分析來實現(xiàn)對食品是否輻照的快速鑒定。與傳統(tǒng)的Florisil柱層析相比，該方法在分離碳?xì)浠衔飼r具有以下優(yōu)勢(1)能夠快速鑒定輻照含脂食品，僅需Ih; (2)操作簡便，能夠自動萃取；(2) 樣品使用量不超過2g，減少至原使用量的1/10 ； (3)無需使用有機溶劑，對環(huán)境有利；(4) 采用色譜保留時間和質(zhì)譜解析雙重定性，更為準(zhǔn)確。


圖1為1，7_C16:2的選擇離子掃描TIC圖。圖2為8_C17:1的選擇離子掃描TIC圖。圖3為1，7_C16:2的質(zhì)譜圖。圖4為8_C17:1的質(zhì)譜圖。圖5為傳統(tǒng)的Florisil柱層析鑒定輻照含脂食品方法的流程示意圖。圖6為本發(fā)明提供的鑒定輻照含脂食品方法的流程示意圖。圖7為四個冷卻牛肉樣品中1，7_C16:2的選擇離子掃描TIC圖。圖8為四個冷卻牛肉樣品中8_C17:1的選擇離子掃描TIC圖。圖9為三個花生樣品中1，7_C16:2的選擇離子掃描TIC圖。圖10為三個花生樣品中8-C17:1的選擇離子掃描TIC圖。圖11為SPME溫度對碳?xì)浠衔锏挠绊憽D12為SPME時間對碳?xì)浠衔锏挠绊?。圖13為解吸時間對碳?xì)浠衔锏挠绊憽?br> 具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。所述材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。實施例11)樣品預(yù)處理將可能經(jīng)過輻照處理的7份食品樣品(冷卻牛肉，購自北京美廉美超市；生花生仁，購自北京天秀農(nóng)貿(mào)市場)經(jīng)絞肉機絞碎成肉糜(3mm孔徑)或粉碎機磨成粒度均勻的粉狀GO目)。2)輻照處理將冷卻牛肉經(jīng)塑料袋密封包裝，劑量分別為0、2、4、8kGy，相應(yīng)的樣品編號分別為 Bi、B2、B3、B4 ；花生仁經(jīng)自封袋密封包裝后，劑量分別為0、0. UlkGy,相應(yīng)的樣品編號分別為P1、P2、P3。輻照處理在北京大學(xué)化學(xué)學(xué)院的6tlCo-γ射線輻照源進(jìn)行。輻照后的冷卻牛肉和花生樣品分別置于4°C和室溫(20士5°C)下放置，以待進(jìn)一步處理。3)頂空固相微萃取根據(jù)食品的脂含量稱取一定質(zhì)量(冷卻牛肉，2g ；生花生仁，0. 5g)的樣品，采用表面涂有厚度為75μπι聚二甲基硅烷-二乙烯苯(DVB-PDMS)涂層的纖維萃取頭。首先將萃取頭在250°C下活化lOmin，然后插入頂空瓶中進(jìn)行萃取。萃取溫度和萃取時間分別90°C、 60min。萃取完畢后，將纖維頭插入GC-MS進(jìn)樣口解吸^iiin。4) GC-MS 分析氣相色譜檢測步驟中，氣相色譜柱DB_5石英毛細(xì)管柱 (30mX0. 25mmX0. 25 μ m)；柱溫50°C;進(jìn)樣口溫度為200°C ；檢測器質(zhì)譜檢測器；載氣氦氣，流速為lmL/min ；質(zhì)譜檢測方法中，掃描方式為選擇離子掃描(SIM)；載氣氦氣，流速為lmL/min ； EI離子源溫度200°C ；接口溫度250°C ；EI源電壓70eV ；掃描范圍30 400 ；色譜柱溫度(程序升溫)初始溫度50°C，保持2min，以10°C /min的升溫速率升至130°C，再以5°C / min的升溫速率升至200°C，保留^iin后以25°C /min的升溫速率升至250°C保留5min后， 開始上樣檢測。其中，保留時間為16. 60 17. 10分鐘、定性檢測的母離子/子離子的質(zhì)荷比為67 的色譜峰為1，7_十六碳二烯(簡稱為1，7-C16:2)的特征峰；保留時間為18. 67 19. 17、 定性檢測的母離子/子離子的質(zhì)荷比為83的色譜峰為8-十七碳烯(簡稱為8-C17:l)的特征峰。表1、1，7_C16:2和8_C17:1的采集時間和監(jiān)測離子
權(quán)利要求
1.一種鑒定輻照含脂食品的方法，包括如下步驟對待測含脂食品樣品用固相微萃取方法萃取后進(jìn)行檢測，若其中含有8-十七碳烯和1，7-十六碳二烯，則所述待測含脂食品樣品為輻照含脂食品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取步驟中，萃取頭為表面涂有厚度為75 μ m的聚二甲基硅烷-二乙烯基苯涂層的纖維萃取頭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述萃取步驟中，溫度為0-100°C，優(yōu)選90°C ；時間為0-70分鐘，優(yōu)選60分鐘，所述時間不為0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于所述鑒定輻照含脂食品的方法，還包括如下步驟在所述萃取步驟之前，將所述萃取步驟所用萃取頭進(jìn)行活化。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述活化步驟中，溫度為0-300°C，優(yōu)選 250°C，時間為0-10分鐘，優(yōu)選10分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于所述鑒定輻照含脂食品的方法，還包括如下步驟在所述萃取步驟之后，將所述萃取頭插入所述檢測步驟所用進(jìn)樣口進(jìn)行解吸。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述解吸步驟中，時間為0-2.5分鐘，優(yōu)選2分鐘，所述時間不為0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的方法，其特征在于所述檢測步驟中，檢測方法為氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法中的氣相色譜檢測方法中，氣相色譜柱為DB-5石英毛細(xì)管柱；載氣流速為0-45mL/min，優(yōu)選lmL/min， 所述載氣流速不為0 ；載氣為氮氣或氦氣，優(yōu)選氦氣；柱溫為0-300°C，優(yōu)選50°C，進(jìn)樣口溫度為 0-300°C，優(yōu)選 200°C ；所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法中的質(zhì)譜檢測方法中，掃描方式為選擇離子掃描；載氣流速為0-45mL/min，優(yōu)選lmL/min，所述載氣流速不為0 ；載氣為氦氣或氮氣；離子源為EI源， 所述離子源的溫度為0-300°C，優(yōu)選200°C;接口溫度為0-300°C，優(yōu)選250°C;所述離子源的電壓為lO-lOOeV，優(yōu)選70eV ；程序升溫步驟為設(shè)定初始溫度為50°C，保持^iin后以10°C / min的升溫速率升至130°C，再以5°C /min的升溫速率升至200°C，保留^iin后以25°C /min 的升溫速率升至250°C再保留5min，開始上樣檢測。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的方法，其特征在于所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法中，保留時間為16. 60 17. 10分鐘、定性檢測的母離子/子離子的質(zhì)荷比為67、82和96的色譜峰均為1，7-十六碳二烯的特征峰；保留時間為18. 67 19. 17、定性檢測的母離子/子離子的質(zhì)荷比為83、97和111的色譜峰均為8-十七碳烯的特征峰。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鑒定輻照含脂食品的方法。該方法，包括如下步驟對含脂食品樣品用固相微萃取方法(簡稱SPME法)進(jìn)行萃取后，再進(jìn)行檢測，若其中含有8-十七碳烯和1，7-十六碳二烯，則所述含脂食品樣品為輻照含脂食品。所述固相微萃取步驟中，萃取頭為表面涂有厚度為75μm的聚二甲基硅烷-二乙烯苯涂層的纖維萃取頭；所述固相微萃取步驟中，萃取溫度為0-100℃，優(yōu)選90℃；萃取時間為0-70分鐘，優(yōu)選60分鐘。該方法能夠快速鑒定輻照含脂食品，僅需1h；且操作簡便，能夠自動萃取；樣品使用量不超過2g，減少至原使用量的1/10；無需使用有機溶劑，對環(huán)境有利；且采用色譜保留時間和質(zhì)譜解析雙重定性，更為準(zhǔn)確。
文檔編號G01N30/06GK102539605SQ20111045380
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者周洪杰, 哈益明, 李偉明, 李安, 李慶鵬, 王 鋒, 范蓓 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所