專利名稱：一種橫截面透射電鏡樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料產(chǎn)品電鏡測試技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備透射電子顯微鏡的材料橫截面測試樣品的新工藝，特別是一種橫截面透射電鏡樣品的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，在電子顯微鏡測試技術(shù)領(lǐng)域中，由于受電子穿透能力的限制，要想獲得好的透射電鏡對測試樣品的測試實驗結(jié)果，首先應(yīng)制備出好的用透射電鏡測試或被測材料橫截面樣品，一個好的透射電鏡樣品的標準是樣品具有可供觀察的薄區(qū)，薄區(qū)的厚度一般為 IOOnm左右；如果要對樣品進行高分辨顯微分析，則要求薄區(qū)的厚度小于30-40nm。因此透射電鏡樣品的制備，尤其是透射電鏡橫截面樣品的制備在材料的電子顯微學(xué)研究中有十分重要的作用。在目前的技術(shù)中，國內(nèi)外的研究人員主要利用美國Gatan公司提供的方法來制備透射電鏡橫截面樣品，在這種制備方法中，樣品預(yù)處理過程較為繁瑣，且對試樣的機械損傷較大，此外對其公司生產(chǎn)的專有設(shè)備依賴性較強，特別是在利用超聲波切割機(Gatan 601 Ultrasonic Cutter)將對粘好的試樣切割成圓柱體(直徑約為2. 3mm)的過程中，由于機械外力的作用，試樣受到應(yīng)力容易折斷，這為橫截面樣品的成功制備帶來一定的困難并造成材料的浪費；現(xiàn)有技術(shù)情況下一些研究者為了解決上述問題，對橫截面透射電鏡樣品的制備方法進行了多方面的技術(shù)改進，具體操作是將對粘好的試樣先進行機械研磨、拋光等處理，再粘上一個銅環(huán)，然后進行離子減薄，這些技術(shù)方案中的銅環(huán)引入增加了樣品的額外厚度，延長了離子減薄的時間，對樣品造成的損傷較大。歸結(jié)起來，現(xiàn)有技術(shù)的制備工藝過程復(fù)雜，制備成本高，機械研磨和拋光處理難度大，效果差，對樣品損傷嚴重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，尋求設(shè)計提供一種簡便實用的工藝來制備橫截面透射電鏡樣品，消除現(xiàn)有技術(shù)的樣品制備過程中由于機械外力原因給樣品帶來的損傷，提高測試效率，增加測試安全性。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的工藝步驟包括
(1)、樣品切割與處理先將待測試的材料樣品切割成2mm寬的長條，用丙酮清潔其表面以去除雜質(zhì)，然后自然晾干，將長條樣品有薄膜的一面均勻涂上一層固化膠，再將兩個長條樣品的膠面對應(yīng)粘牢，對粘后在130°C溫度下加熱進行固化，然后冷卻至室溫；
O)、凹槽割制與涂膠在長度為20mm、直徑為2mm的鉬棒一端沿中心切割出一個貫穿式凹槽，其凹槽寬度為1mm，(一般待測試樣品的厚度為0.5mm)，長度以大于待測試樣品長度為宜；將待測試樣品的外表面及凹槽的內(nèi)表面均勻涂覆一層固化膠，然后把對粘后的待測試樣品嵌入式放入凹槽中固定后加熱固化，冷卻至室溫；若對粘后待測試樣品厚度大于1mm，再對待測試樣品進行適當研磨，使其恰好可嵌入凹槽中；
(3)、銅管處理與固化將銅管內(nèi)表面均勻涂覆上一層固化膠，將嵌有待測試樣品的鉬棒凹槽一端涂覆固化膠后塞入銅管中，在130°C溫度下加熱至其固化后冷卻至室溫，制得橫截面樣品；
(4)、樣品割磨與處理將步驟(3)中處理好的橫截面樣品采用常規(guī)方法分別進行切割、機械研磨、釘薄和離子減薄之后，即可獲得用于透射電鏡觀察的薄片結(jié)構(gòu)的橫截面樣PΡΠ O
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其總體工藝簡單，使用設(shè)備和技術(shù)成熟，超聲切割過程中機械作用對樣品所產(chǎn)生的影響小，離子減薄時間省，降低對進口設(shè)備的依賴性，操作步驟簡化，所得樣品無污染、無形變、實用性強。


圖1為本發(fā)明制備的橫截面樣品結(jié)構(gòu)原理示意圖。
圖2為本發(fā)明制備工藝步驟流程框圖。
具體實施例方式
下面通過實施例并結(jié)合附圖作進一步說明。
本實施例先將試樣切割成2mm寬的長條襯底，將有薄膜的一面對粘固化后，嵌入一端帶有貫穿凹槽(長度為10mm，寬度為Imm)的圓柱形鉬棒(長度為20mm，直徑為2mm) 中，然后將其引入內(nèi)徑為2. 5mm的銅管中，且用固化膠填充，并加熱進行固化，然后冷卻至室溫，將塞有試樣的銅管進行切割、機械研磨、釘薄、離子減薄，即獲得橫截面透射電鏡樣品；該樣品包括銅管1、固化膠2、對粘縫3、長條襯底4和帶凹槽的鉬棒5，其中二個對粘后的襯底外框與凹槽結(jié)構(gòu)對應(yīng)。
實施例1
本實施例按照附圖2所示的制備工藝進行橫截面透射電鏡樣品的加工，其具體步驟包括
(1)、先將樣品割成2mm寬的長條，用丙酮清潔其表面以去除雜質(zhì)，然后自然晾干， 將有薄膜的一面均勻涂上一層固化膠，對粘后在130°C溫度下加熱進行固化后冷卻至室溫；
(2)、在長度為20mm、直徑為2mm的鉬棒一端沿中心切割出一個貫穿凹槽，寬度為 Imm( 一般試樣厚度為0. 5mm)，長度以大于試樣長度為宜，將試樣的外表面及凹槽的內(nèi)表面均勻涂覆一層固化膠，然后把樣品放入凹槽中固定，加熱固化，冷卻至室溫；若對粘后試樣厚度大于1mm，可對試樣進行適當研磨，使其恰好可嵌入凹槽中；
(3)、將銅管內(nèi)表面均勻涂覆上一層固化膠，將嵌有樣品的鉬棒凹槽一端涂覆固化膠后塞入銅管中，在130°C溫度下加熱至其固化后冷卻至室溫，得橫截面樣品；
0)、將步驟(3)中處理好的樣品采用常規(guī)方法分別進行切割、機械研磨、釘薄和離子減薄之后，即可獲得用于透射電鏡觀察的橫截面樣品。
本實施例制備的橫截面透射電鏡樣品，其總體工藝步驟簡單，樣品實用性好，在多種場合下使用均能收到良好的光學(xué)效果，可以替代現(xiàn)有技術(shù)制備的產(chǎn)品，并取得顯著的進步效果。
權(quán)利要求
1. 一種橫截面透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于工藝步驟包括 (1)、樣品切割與處理先將待測試的材料樣品切割成2mm寬的長條，用丙酮清潔其表面以去除雜質(zhì)，然后自然晾干，將長條樣品有薄膜的一面均勻涂上一層固化膠，再將兩個長條樣品的膠面對應(yīng)粘牢，對粘后在130°C溫度下加熱進行固化，然后冷卻至室溫；O)、凹槽割制與涂膠在長度為20mm、直徑為2mm的鉬棒一端沿中心切割出一個貫穿式凹槽，其凹槽寬度為1mm，凹槽長度以大于待測試樣品長度；將待測試樣品的外表面及凹槽的內(nèi)表面均勻涂覆一層固化膠，然后把對粘后的待測試樣品嵌入式放入凹槽中固定后加熱固化，冷卻至室溫；若對粘后待測試樣品厚度大于1mm，再對待測試樣品進行適當研磨， 使其恰好可嵌入凹槽中；(3)、銅管處理與固化將銅管內(nèi)表面均勻涂覆上一層固化膠，將嵌有待測試樣品的鉬棒凹槽一端涂覆固化膠后塞入銅管中，在130°C溫度下加熱至其固化后冷卻至室溫，制得橫截面樣品；G)、樣品割磨與處理將步驟(3)中處理好的橫截面樣品采用常規(guī)方法分別進行切割、機械研磨、釘薄和離子減薄之后，即可獲得用于透射電鏡觀察的薄片結(jié)構(gòu)的橫截面樣品。
全文摘要
本發(fā)明屬于測試技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種橫截面透射電鏡樣品的制備方法，先將樣品切割成長條，用丙酮清潔其表面以去除雜質(zhì)，然后自然晾干，將長條樣品有薄膜的一面均勻涂上一層固化膠，再將兩個長條樣品的膠面對應(yīng)粘牢，對粘后在130℃溫度下加熱進行固化，然后冷卻至室溫；在鉬棒一端沿中心切割出一個貫穿式凹槽，將待測試樣品的外表面及凹槽的內(nèi)表面均勻涂覆一層固化膠，把待測試樣品放入凹槽中固定后加熱固化，將銅管內(nèi)表面均勻涂覆上一層固化膠，將嵌有待測試樣品的鉬棒凹槽一端涂覆固化膠后塞入銅管中，將橫截面樣品進行切割、研磨、釘薄和離子減薄后得電鏡橫截面樣品；其工藝簡單，操作步驟安全可靠，樣品無污染、無形變、實用性強。
文檔編號G01N1/34GK102519771SQ20111045274
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者杜慶田, 梁文雙, 王乙潛 申請人:青島大學(xué)