專(zhuān)利名稱(chēng)：一種基于香味成分的釀造醬油辨析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醬油分析技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種基于香味成分的釀造醬油辨析方法。
背景技術(shù)：
醬油是東方的傳統(tǒng)發(fā)酵食品，是人們?nèi)粘Ｉ钏夭豢缮俚恼{(diào)味品。地域、配料、 制曲工藝、發(fā)酵工藝和周期以及釀造微生物的不同賦予了醬油香味成分的顯著差異性。由于生產(chǎn)方式的不同，醬油釀造過(guò)程是復(fù)雜的微生物群落在特殊環(huán)境下的共酵過(guò)程，多酶類(lèi)協(xié)同作用、多菌株共培養(yǎng)的發(fā)酵過(guò)程，從而醬油的種類(lèi)呈現(xiàn)多樣性。因此，了解發(fā)酵過(guò)程中醬油品質(zhì)的變化規(guī)律，實(shí)現(xiàn)科學(xué)調(diào)控發(fā)酵過(guò)程中品質(zhì)顯得十分必要。醬油的品質(zhì)與其香味成分息息相關(guān)，酸、酯、醇、醛、酮、吡嗪等香味成分構(gòu)成了醬油紛繁復(fù)雜的香味體系。不同類(lèi)型的醬油的香味成分差異明顯，關(guān)于醬油的分類(lèi)鑒別研究較多 “〈Changes in the chemical composition of traditional Chinese-type soy sauce at different stages of manufacture and its relation to taste》一文公開(kāi)了不同釀造過(guò)程中醬油的香味成分及其歸類(lèi)；〈〈Discrimination of Chinese traditional soy sauces based on their physico-chemical properties))一文公開(kāi)了基于理化指標(biāo)的歸類(lèi)分析； 有如公開(kāi)號(hào)為CN102053072公開(kāi)了基于最小偏二乘的釀造醬油和配制醬油的鑒別方法；有如公開(kāi)號(hào)為CN101509900A公開(kāi)了一種測(cè)定醬油中釀造香味成分的方法。但是，現(xiàn)有的測(cè)試方法均限于區(qū)分鑒別類(lèi)型差別較大的樣品，缺乏實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中跟蹤分析半成品、客觀評(píng)判發(fā)酵過(guò)程是否正常的有效手段等；同時(shí)，綜合多變量統(tǒng)計(jì)分析，基于香味成分的釀造醬油過(guò)程跟蹤分析、不同類(lèi)型醬油的歸類(lèi)鑒別在國(guó)內(nèi)未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種基于香味成分的釀造醬油辨析方法，對(duì)幾種不同地域、生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)周期醬油的差異，基于液液萃取萃取、濃縮香味成分并通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用分析，最后通過(guò)多變量統(tǒng)計(jì)分析確定了不同醬油的差異，并以此來(lái)跟蹤評(píng)定不同品質(zhì)的醬油。本發(fā)明是以如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種基于香味成分的釀造醬油辨析方法，基于液液萃取萃取得到醬油香味成分，并利用氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)醬油中的香味成分定量分析，再綜合利用多變量統(tǒng)計(jì)分析，從而確定不同醬油的差異，跟蹤評(píng)定不同品質(zhì)的醬油；具體方法如下
1)香味成分提取量取5ml醬油，加入20ml二氯甲烷無(wú)水乙醚(體積比1:1)，提取樣品中的香味成分；
2)將步驟1)中獲得的香味成分在冰浴中經(jīng)氮?dú)鉂饪s至0.5ml，進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用分析；
3)將步驟幻得到的樣品香味成分?jǐn)?shù)據(jù)，基于主成分分析、冗余分析、聚類(lèi)分析、相關(guān)系數(shù)分析等進(jìn)行醬油的綜合辨析。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是液液萃取、濃縮操作簡(jiǎn)單、儀器測(cè)試結(jié)果可靠、費(fèi)用低廉；綜合多變量統(tǒng)計(jì)分析方法能區(qū)分不同種類(lèi)、生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)周期、地域的醬油；該法提供了準(zhǔn)確、 快速、明顯區(qū)分不同醬油的有效手段，為科學(xué)研究醬油物性、跟蹤控制醬油品質(zhì)、提升醬油行業(yè)科技含量提供了有利條件。


圖1不同類(lèi)型、生產(chǎn)周期醬油香味成分色譜圖。圖2不同類(lèi)型、生產(chǎn)周期醬油聚類(lèi)分析圖。圖3不同類(lèi)型、生產(chǎn)周期醬油主成份分析圖。圖4不同類(lèi)型、生產(chǎn)周期醬油冗余分析圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施實(shí)例1
量取5ml醬油，加入20ml 二氯甲烷無(wú)水乙醚(體積比1 1 )，提取樣品中的香味成分； 將獲得的香味成分在冰浴中經(jīng)氮?dú)鉂饪s至0. 5ml，進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用分析；最后將得到的樣品香味成分?jǐn)?shù)據(jù)，基于主成分分析、冗余分析、聚類(lèi)分析、相關(guān)系數(shù)分析等進(jìn)行醬油的綜合辨析。氣質(zhì)聯(lián)用分析的條件是采用Thermo Trace GC Ultra DSQ II氣質(zhì)聯(lián)用儀，色譜柱為HP-5MS (30mX0. 25mmX0. 25μπι)毛細(xì)管柱。檢測(cè)中使用的升溫程序如下進(jìn)樣口溫度250 0C ；進(jìn)樣量0. 5μ 1 ；分流比10:1 ；載氣(He)流速:lml/min ；起始柱溫:40°C，保持 !Bmin ；以4°C/min升至100 °C，再以6°C/min升至220°C，保持lOmin。質(zhì)譜電子強(qiáng)度70eV ； 離子源溫度230°C ；掃描范圍40 400amu。色譜圖見(jiàn)圖1 ；聚類(lèi)分析見(jiàn)圖2 ；主成分見(jiàn)圖3 ；冗余分析見(jiàn)圖4。
權(quán)利要求
1.一種基于香味成分的釀造醬油辨析方法，其特征是先用液液萃取法提取獲得醬油香味成分，再利用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)醬油的香味成分分析，最后經(jīng)多變量統(tǒng)計(jì)分析區(qū)分醬油，判定其品質(zhì)并歸類(lèi)；具體包括以下步驟1)香味成分提取量取5ml醬油，加入20ml二氯甲烷無(wú)水乙醚(體積比1:1)，提取樣品中的香味成分；2)將步驟1)中獲得的香味成分在冰浴中經(jīng)氮?dú)鉂饪s至0.5ml，進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用分析；3)將步驟幻得到的樣品香味成分?jǐn)?shù)據(jù)，基于主成分分析、冗余分析、聚類(lèi)分析、相關(guān)系數(shù)分析等進(jìn)行醬油的綜合辨析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1)中的實(shí)驗(yàn)材料可以為不同地域、不同生產(chǎn)周期、不同類(lèi)型的樣品；該方法尤其適合于各種釀造醬油的分析。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟幻中氣相色譜-質(zhì)譜儀采用的是Thermo Trace GC Ultra DSQ II 氣質(zhì)聯(lián)用儀，色譜柱為 HP-5MS (30mX0. 25mmX0. 25 μ m)毛細(xì)管柱。
4.檢測(cè)中使用的升溫程序如下進(jìn)樣口溫度250°C；進(jìn)樣量0.5μ1 ；分流比10:1 ； 載氣(He)流速lml/min ；起始柱溫40°C，保持:3min ；以4°C /min升至100 °C，再以6°C / min 升至 220°C，保持 IOmin。
5.質(zhì)譜電子強(qiáng)度70eV；離子源溫度230°C ；掃描范圍40 400amu。
全文摘要
本發(fā)明涉及醬油分析鑒別技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種基于香味成分的釀造醬油辨析方法。具體方法如下1)量取醬油樣品；2)加入提取試劑，提取獲得香味組分；3)使用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行醬油香味成分的定量分析4)醬油的綜合辨析。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是液液萃取、濃縮操作簡(jiǎn)單、儀器測(cè)試結(jié)果可靠、費(fèi)用低廉；綜合多變量統(tǒng)計(jì)分析方法能區(qū)分不同種類(lèi)、生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)周期、地域的醬油；該法提供了準(zhǔn)確、快速、明顯區(qū)分不同醬油的有效手段，為科學(xué)研究醬油物性、跟蹤控制醬油品質(zhì)、提升醬油行業(yè)科技含量提供了有利條件。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102520106SQ20111043192
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月21日
發(fā)明者周榮清, 鄭佳, 黃鈞 申請(qǐng)人:四川大學(xué)