專利名稱：檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用吸附作用將組合物分離成各個組分來測試或分析的方法。
背景技術(shù)：
六氯酚為白色或微帶黃色的結(jié)晶性粉末，熔點164-165 ?？扇苡诖?、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、聚乙二醇、橄欖油、棉子油或稀堿液，實際不溶于水。無氣味或微帶苯酚氣味。因其在堿性下其中一個羥基和堿反應生成酚鹽，另一個羥基具有殺菌效果，對革蘭氏陽性菌有特效，而常被添加在肥皂、膏霜、嬰兒撲粉、洗發(fā)粉、洗發(fā)香波、生發(fā)水等化妝品類日用商品和醫(yī)用制品中。根據(jù)我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》的規(guī)定，六氯酚為化妝品中組分禁用物質(zhì)。經(jīng)中國標準研究中心標準館查詢，目前國內(nèi)、外尚無化妝品中六氯酚的檢驗方法標準。表1六氯酚的基本性質(zhì)
_______中文名稱_______________英文名稱___________CAS號_________分子式_________分子量六氯酚Hexachlorophene 70-30-4 C13H6C16O2 406.89
六氯酚結(jié)構(gòu)式

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種樣品處理簡便、快速檢測、結(jié)果準確、重現(xiàn)性良好的檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法。一種檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，包括以下步驟1、樣品處理用甲醇溶解化妝品樣品，得樣品溶液，將樣品溶液混勻，離心，當離心不分層或分層不明顯時，加NaCl破乳，取上清液經(jīng)有機相微孔濾膜過濾，所得濾液為待測樣液；2、設(shè)置好高效液相色譜儀的以下檢測條件，進樣a)選用色譜柱C18柱，粒徑5μ ，長250_，直徑4. 6mm;b)流動相乙腈和磷酸水溶液的混合體系，其中乙腈與磷酸水溶液的體積比為(77 23)-(82 18)，磷酸水溶液中磷酸的體積百分數(shù)為0.4-0.6%，等度洗脫；c)流速1. OmL/min ；d)柱溫:20-40 0C ；f)配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器，檢測波長200-210nm。本發(fā)明檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，包括以下步驟1、樣品處理用甲醇溶解化妝品樣品，得樣品溶液，將樣品溶液混勻，離心，當離心不分層或分層不明顯時，加NaCl破乳，取上清液經(jīng)有機相微孔濾膜過濾，所得濾液為待測樣液；2、設(shè)置好高效液相色譜儀的以下檢測條件，進樣a)選用色譜柱C18柱，粒徑5 μ m，長250mm，直徑4. 6mm;b)流動相乙腈和磷酸水溶液的混合體系，其中乙腈與磷酸水溶液的體積比為 80 20，磷酸水溶液中磷酸的體積百分數(shù)為0.5%，等度洗脫；c)流速1. OmL/min ；d)柱溫:20°C ；f)配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器，檢測波長205nm。本發(fā)明檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述樣品溶液的濃度為
0.lg/Lo本發(fā)明檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述用甲醇溶解化妝品樣品時用超聲波加速溶解提取。本發(fā)明檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述離心的條件為在轉(zhuǎn)速不低于5000r/min的條件下離心10_20min。本發(fā)明檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述進樣時的進樣量為 10 μ Lo本發(fā)明檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述化妝品包括膏霜、水劑、 散粉、香波。本發(fā)明檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法的樣品處理簡單，通過簡單的溶解、離心即可得到；對膏霜類、水劑類、散粉類、香波類的樣品進行回收率和精密度的實驗(n = 6)，在添加不同濃度六氯酚的條件下，六氯酚的平均回收率在89. 3-96. 1%，相對標準偏差在1.09-5. 00%，重現(xiàn)性良好，結(jié)果準確；在本方法中，六氯酚的保留時間僅為 10-llmin，再加上樣品處理簡單，可以做到快速檢測。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法作進一步說明。


圖1為六氯酚標準品的HPLC圖；圖2為本發(fā)明中空白膏霜化妝品樣品的HPLC圖；圖3為本發(fā)明中添加定量限濃度膏霜化妝品樣品的HPLC圖；圖4為本發(fā)明中空白水劑化妝品樣品的HPLC圖；圖5為本發(fā)明中添加定量限濃度水劑化妝品樣品的HPLC圖；圖6為本發(fā)明中空白散粉化妝品樣品的HPLC圖7為本發(fā)明中添加定量限濃度散粉化妝品樣品的HPLC圖；圖8為本發(fā)明中空白香波化妝品樣品的HPLC圖；圖9為本發(fā)明中添加定量限濃度香波化妝品樣品的HPLC圖。
具體實施例方式實施例11.方法的線性關(guān)系在下述條件下測定線性關(guān)系色譜柱=Symmetry C18，粒徑5 μ m，長250mm，直徑 4. 6mm;流動相體積比為80 20的乙腈-磷酸水溶液，其中磷酸水溶液中磷酸的體積百分數(shù)為0. 5%，等度洗脫；流速1. OmL/min ；柱溫20°C ；進樣量10μ L ；配置紫外檢測器，檢測波長205nm ；將不同質(zhì)量濃度的六氯酚標準溶液依次進樣，以峰面積對質(zhì)量濃度繪制工作曲線，六氯酚成分在0. 2 X ΙΟ"5 0. 2 X IOVL內(nèi)與其各自對應的峰面積呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0. 999，見表1。當樣品中的六氯酚含量超過此線性范圍時，可適當加大樣品的稀釋倍數(shù)。2.方法的檢出限在信噪比為10(S/N= 10)的條件下，經(jīng)對本檢驗方法的室內(nèi)實驗，結(jié)果表明，本方法定量限為20. Omg/kg。表1六氯酚的保留時間、線性方程、相關(guān)系數(shù)和最低檢出限
權(quán)利要求
1.一種檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其特征在于包括以下步驟1)樣品處理用甲醇溶解化妝品樣品，得樣品溶液，將樣品溶液混勻，離心，當離心不分層或分層不明顯時，加NaCl破乳，取上清液經(jīng)有機相微孔濾膜過濾，所得濾液為待測樣液；2)設(shè)置好高效液相色譜儀的以下檢測條件，進樣a)選用色譜柱C18柱，粒徑5μ m，長250mm，直徑4. 6mm ；b)流動相乙腈和磷酸水溶液的混合體系，其中乙腈與磷酸水溶液的體積比為 (77 23)-(82 18)，磷酸水溶液中磷酸的體積百分數(shù)為0.4-0.6%，等度洗脫；c)流速1.OmL/min ；d)柱溫:20-400C ；f)配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器，檢測波長200-210nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其特征在于包括以下步驟1)樣品處理用甲醇溶解化妝品樣品，得樣品溶液，將樣品溶液混勻，離心，當離心不分層或分層不明顯時，加NaCl破乳，取上清液經(jīng)有機相微孔濾膜過濾，所得濾液為待測樣液；2)設(shè)置好高效液相色譜儀的以下檢測條件，進樣a)選用色譜柱C18柱，粒徑5μ m，長250mm，直徑4. 6mm ；b)流動相乙腈和磷酸水溶液的混合體系，其中乙腈與磷酸水溶液的體積比為 80 20，磷酸水溶液中磷酸的體積百分數(shù)為0.5%，等度洗脫；c)流速1.OmL/min ；d)柱溫:20°C；f)配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器，檢測波長205nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述樣品溶液的濃度為0. lg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述用甲醇溶解化妝品樣品時用超聲波加速溶解提取。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述離心的條件為在轉(zhuǎn)速不低于5000r/min的條件下離心10_20min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述進樣時的進樣量為10 μ L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法，其中所述化妝品包括膏霜、水劑、散粉、香波。
全文摘要
本發(fā)明檢測化妝品中六氯酚的高效液相色譜法涉及一種利用吸附作用將組合物分離成各個組分來測試或分析的方法，其優(yōu)點在于樣品處理簡便、快速檢測、結(jié)果準確、重現(xiàn)性良好。本發(fā)明包括以下步驟1)樣品處理溶解，混勻，離心，過濾；2)設(shè)置好高效液相色譜儀的以下條件，進樣選用色譜柱C18柱，粒徑5μm，長250mm，直徑4.6mm；流動相乙腈和磷酸水溶液的混合體系，其中乙腈與磷酸水溶液的體積比為(77∶23)-(82∶18)，磷酸水溶液中磷酸的體積百分數(shù)為0.4-0.6％，等度洗脫；流速1.0mL/min；柱溫20-40℃；配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器，檢測波長200-210nm。
文檔編號G01N30/02GK102507770SQ20111032839
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月25日
發(fā)明者吳森明, 張麗娟, 楊天宇, 王超, 白樺, 蘇寧, 馬強 申請人:中國檢驗檢疫科學研究院, 蘇州出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術(shù)中心