專利名稱：一種石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及ー種石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，該方法是用化學分散法合成石墨烯并摻雜氧化鋅制作石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜，用于在室溫下檢測低濃度的NO2氣體。
背景技術(shù)：
NO2是ー種強度性氣體，也是火力發(fā)電，化工生產(chǎn)過程的主要排 放氣體。由于具有極強的腐蝕性和生理刺激作用，所以對建筑設施，生產(chǎn)設備及其人類健康造成極大危害。因此，對NO2氣體進行及時，準確地檢測和測量具有十分重要的意義。目前用于NO2氣體檢測的方法主要有電化學和半導體電阻式傳感器檢測，然而這些方法大部分所需儀器昂貴，體積大，分析復雜，耗時久，不適合野外實時監(jiān)測。

發(fā)明內(nèi)容
(一 )要解決的技術(shù)問題有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供ー種石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法。( ニ )技術(shù)方案為達到上述目的，本發(fā)明提供了ー種石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，包括利用石墨、無水硝酸鈉、濃硫酸與高錳酸鉀制備氧化石墨；利用該氧化石墨制備石墨烯；將該石墨烯與氧化鋅溶于こニ醇溶液，超聲振蕩得到混合溶液；用移液器吸取該混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜。上述方案中，所述利用石墨、無水硝酸鈉、濃硫酸與高錳酸鉀制備氧化石墨，具體包括在冰浴中，將石墨、無水硝酸鈉與濃硫酸均勻混合，攪拌中加入高錳酸鉀得到混合物；將該混合物轉(zhuǎn)移至四十攝氏度水浴反應三十分鐘，逐步加入去離子水，溫度升高到九十八攝氏度繼續(xù)反應四十分鐘，加水稀釋；加入質(zhì)量分數(shù)為百分之三十的雙氧水溶液，中和未反應的高錳酸鉀，離心過濾并反復洗滌濾餅，真空干燥便可得到氧化石墨。上述方案中，所述利用該氧化石墨制備石墨烯，采用化學分散法，具體包括將氧化石墨研碎配置懸浮液，超聲，離心去除雜質(zhì)，得到穩(wěn)定的氧化石墨烯懸浮液，用肼水還原氧化石墨烯懸浮液便得到石墨烯。上述方案中，所述將該石墨烯與氧化鋅溶于こニ醇溶液，超聲振蕩得到混合溶液的步驟中，超聲振蕩至少半小吋上述方案中，所述用移液器吸取該混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的步驟中，真空干燥是在八十攝氏度的真空干燥箱內(nèi)干燥至少兩小時。(三)有益效果本發(fā)明提供的這種石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，用化學分散法合成石墨烯并摻雜氧化鋅，制作石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜，用于在室溫下檢測低濃度的NO2氣體。本發(fā)明利用石墨烯優(yōu)異的電子傳導特性，通過電導率的變化來改變頻率的變化，從而達到檢測氣體的目的。所用的是摻雜氧化鋅的石墨烯，能大大提高敏感膜敏感度。石墨烯是通過化學分散法合成的，相比微機械剝離方法可控性高，可以大規(guī)模的生產(chǎn)。


圖1-1是依照本發(fā)明實施例制作石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜采用的基片的示意圖。圖1-2是依照本發(fā)明實施例制作的帶有水分和有機物的石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的示意圖，其中圓圈代表水分，三角符號代表有機物。圖1-3是依照本發(fā)明實施例制作的去除水分和有機物后的石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的示意圖。
具體實施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，并參照附圖，對本發(fā)明進ー步詳細說明。本發(fā)明提供了ー種石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，包括以下步驟步驟I :利用石墨、無水硝酸鈉、濃硫酸與高錳酸鉀制備氧化石墨；步驟2 :利用該氧化石墨制備石墨烯；步驟3 :將該石墨烯與氧化鋅溶于こニ醇溶液，超聲振蕩得到混合溶液；步驟4 :用移液器吸取該混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜。上述步驟I中，所述利用石墨、無水硝酸鈉、濃硫酸與高錳酸鉀制備氧化石墨，具體包括在冰浴中，將石墨、無水硝酸鈉與濃硫酸均勻混合，攪拌中加入高錳酸鉀得到混合物；將該混合物轉(zhuǎn)移至四十攝氏度水浴反應三十分鐘，逐步加入去離子水，溫度升高到九十八攝氏度繼續(xù)反應四十分鐘，加水稀釋；加入質(zhì)量分數(shù)為百分之三十的雙氧水溶液，中和未反應的高錳酸鉀，離心過濾并反復洗滌濾餅，真空干燥便可得到氧化石墨。上述步驟2中，所述利用該氧化石墨制備石墨烯，采用化學分散法，具體包括將氧化石墨研碎配置懸浮液，超聲，離心去除雜質(zhì)，得到穩(wěn)定的氧化石墨烯懸浮液，用肼水還原氧化石墨烯懸浮液便得到石墨烯。上述步驟3中，所述將該石墨烯與氧化鋅溶于こニ醇溶液，超聲振蕩得到混合溶液的步驟中，超聲振蕩至少半小吋。上述步驟4中，所述用移液器吸取該混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的步驟中，真空干燥是在八十攝氏度的真空干燥箱內(nèi)干燥至少兩小時。圖1-1至1-3是依照本發(fā)明實施例制作石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的エ藝流程圖，該方法是由合成、超聲振蕩、離心、滴涂和真空干燥等步驟實現(xiàn)的，其步驟如下步驟10、在冰浴中，將石墨和無水硝酸鈉與濃硫酸均勻混合，攪拌中緩慢加入高錳酸鉀；步驟20、將其轉(zhuǎn)移至四十攝氏度水浴反應三十分鐘，逐步加入去離子水，溫度升高到九十八攝氏度繼續(xù)反應四十分鐘，加水稀釋；步驟30、用質(zhì)量分數(shù)約百分之三十的雙氧水溶液處理，中和未反應的高錳酸鉀，離心過濾并反復洗滌濾餅，真空干燥便可得到氧化石墨；
步驟40、將氧化石墨研碎配置懸浮液，超聲，離心去除少量雜質(zhì)，得到穩(wěn)定的氧化石墨烯懸浮液，用一定量的肼水還原氧化石墨烯懸浮液便得到石墨烯；步驟50、將石墨烯與適量的氧化鋅溶于こニ醇溶液，超聲振蕩半小時；步驟60、用移液器吸取部分混合溶液滴涂在器件的敏感膜上；步驟70、將器件放到真空干燥箱，在八十攝氏度干燥兩小時去除水分和有機物，得到石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜。其中，基片是石英基片，其目的在于減小器件受溫度影響；相比微機械剝離方法，所述的石墨烯是通過化學分散法合成的，可控性高，可以大規(guī)模的生產(chǎn)。所述的石墨烯摻雜的是氧化鋅，能大大提高敏感膜的電子傳導特性。所述的摻雜氧化鋅的石墨烯敏感膜是在常溫下檢測NO2氣體。以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進ー步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.ー種石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，其特征在于，包括 利用石墨、無水硝酸鈉、濃硫酸與高錳酸鉀制備氧化石墨； 利用該氧化石墨制備石墨烯； 將該石墨烯與氧化鋅溶于こニ醇溶液，超聲振蕩得到混合溶液； 用移液器吸取該混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，其特征在于，所述利用石墨、無水硝酸鈉、濃硫酸與高錳酸鉀制備氧化石墨，具體包括 在冰浴中，將石墨、無水硝酸鈉與濃硫酸均勻混合，攪拌中加入高錳酸鉀得到混合物； 將該混合物轉(zhuǎn)移至四十攝氏度水浴反應三十分鐘，逐步加入去離子水，溫度升高到九十八攝氏度繼續(xù)反應四十分鐘，加水稀釋； 加入質(zhì)量分數(shù)為百分之三十的雙氧水溶液，中和未反應的高錳酸鉀，離心過濾并反復洗滌濾餅，真空干燥便可得到氧化石墨。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，其特征在于，所述利用該氧化石墨制備石墨烯，采用化學分散法，具體包括 將氧化石墨研碎配置懸浮液，超聲，離心去除雜質(zhì)，得到穩(wěn)定的氧化石墨烯懸浮液，用肼水還原氧化石墨烯懸浮液便得到石墨烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，其特征在于，所述將該石墨烯與氧化鋅溶于こニ醇溶液，超聲振蕩得到混合溶液的步驟中，超聲振蕩至少半小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，其特征在于，所述用移液器吸取該混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的步驟中，真空干燥是在八十攝氏度的真空干燥箱內(nèi)干燥至少兩小吋。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜的制作方法，包括利用石墨、無水硝酸鈉、濃硫酸與高錳酸鉀制備氧化石墨；利用該氧化石墨制備石墨烯；將該石墨烯與氧化鋅溶于乙二醇溶液，超聲振蕩得到混合溶液；用移液器吸取該混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯摻雜氧化鋅的納米薄膜。本發(fā)明利用石墨烯優(yōu)異的電子傳導特性，通過電導率的變化來改變頻率的變化，從而達到檢測氣體的目的。所用的是摻雜氧化鋅的石墨烯，能大大提高敏感膜敏感度。石墨烯是通過化學分散法合成的，相比微機械剝離方法可控性高，可以大規(guī)模的生產(chǎn)。
文檔編號G01N27/30GK102654474SQ20111005007
公開日2012年9月5日 申請日期2011年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月2日
發(fā)明者侯成誠, 劉明, 周文, 張滿紅, 李冬梅, 汪幸, 謝常青, 閆學鋒, 霍宗亮, 龍世兵 申請人:中國科學院微電子研究所