專利名稱：用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置。
背景技術：
對強放熱、催化劑易于失活的反應，工業(yè)上多采用流化床反應器進行催化劑活 性、選擇性與耐磨性等催化劑性能的評價。流化床反應器具有如下優(yōu)點流態(tài)化的細粉 顆粒在懸浮狀態(tài)下與流體接觸，流固相界面積大，提高了催化劑的利用率；顆粒在床層 內混合激烈，使顆粒在全床內的溫度和濃度均勻一致，熱穩(wěn)定性高，有利于強放熱反應 的等溫操作；流化床內的顆粒群有類似流體的性質，可以大量地從裝置中移出、引入， 并可以在兩個流化床之間大量循環(huán)；流體與顆粒之間傳熱、傳質速率也較其它接觸方式 為高；由于氣_固體系中孔隙率的變化可以引起顆粒曳力系數的大幅度變化，以致在很 寬的范圍內均能形成較濃密的床層。熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性是衡量催化劑性能好壞的一項重要指標。甲醇制烯烴 (MTO)反應過程生成大量水、放出大量熱量，形成嚴峻的水熱環(huán)境，對分子篩催化劑的 水熱穩(wěn)定性要求很高。水熱處理對成型催化劑的物化性能(分子篩孔道內的酸強度、酸 密度，孔道結構、比表面積、孔分布、結晶度、形貌)、催化性能(活性、選擇性、積 炭、催化劑壽命)都將產生一定的影響。研究水熱處理條件對成型催化劑性能的影響十 分必要。水熱處理包括溫和條件下對催化劑酸性進行調整的水熱改性和苛刻條件下對催 化劑進行的水熱老化處理?，F有技術中，固定流化反應裝置和水熱處理裝置為獨立設計，各自采用單獨的 進氣系統(tǒng)、氣體進料流量控制系統(tǒng)、反應系統(tǒng)、加熱及控溫系統(tǒng)、分析檢測系統(tǒng)。固定 流化反應裝置和水熱處理裝置單獨設計使得設備投資高，操作復雜，催化劑裝卸頻繁。

實用新型內容本實用新型旨在提供一種用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的 裝置，能夠解決固定流化反應裝置和水熱處理裝置設備投資高，操作復雜，催化劑裝卸 頻繁等問題。根據本實用新型的一個方面，提供了一種用于成型催化劑水熱處理與固定流化 床催化劑評價的裝置，包括進氣系統(tǒng)；進料系統(tǒng)；預熱器，與進氣系統(tǒng)和進料系統(tǒng)連 接；流化床反應器，與預熱器的出口連接并與進氣系統(tǒng)連接；產品分析系統(tǒng)，與流化床 反應器的出氣口連接。進一步地，用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置還包括 積炭分析系統(tǒng)，與流化床反應器的出口連接。進一步地，用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置還包括 第三三通閥，其第一端連接流化床反應器的出氣口，其第二端連接產品分析系統(tǒng)，其第三端連接積炭分析系統(tǒng)。進一步地，進氣系統(tǒng)包括第一氣體供氣裝置；第二氣體供氣裝置；第一三通 閥，其第一端與預熱器的進口連接；第一三通閥的第二端與第一氣體供氣裝置連接；第 一三通閥的第三端與第二氣體供氣裝置連接；閥門，設置在第一三通閥的第一端與預熱 器的進口之間；流量控制計，與預熱器的進口連接。進一步地，流量控制計包括質量流量計，與預熱器的進口連接；旁通閥門， 與質量流量計并聯(lián)在預熱器與閥門之間；第一氣體轉子流量計，連接在第一氣體供氣裝 置與第一三通閥的第二端之間；第二氣體轉子流量計，連接在第二氣體供氣裝置與第 一三通閥的第三端之間。進一步地，閥門包括串聯(lián)設置的球閥和減壓閥，減壓閥與質量流量計連接； 球閥與第一三通閥連接；閥門還包括第一單向閥，連接在質量流量計與預熱器之間； 進氣系統(tǒng)還包括過濾器，球閥與第一三通閥通過過濾器連接。進一步地，進料系統(tǒng)包括原料存儲容器；出料管路，與原料存儲容器的第一 端連接；回料管路，與原料存儲容器的第二端連接；進料泵，與出料管路連接；第二單 向閥，連接在進料泵與預熱器的進口之間；第二三通閥，其第一端連接回料管路，其第 二端連接進料泵，其第三端通過第二單向閥連接預熱器的進口。進一步地，產品分析系統(tǒng)包括冷阱，容納收液瓶，冷卻產品氣體中的部分組 分；收液瓶，與流化床反應器的出口連接，收集冷阱冷凝下來的液體組分；產品采集系 統(tǒng)，包括累計產品采集系統(tǒng)與瞬時產品采集系統(tǒng)；色譜分析系統(tǒng)，與流化床反應器的出 口連接，分析收集的產品。色譜分析系統(tǒng)包括在線色譜分析裝置和離線色譜分析裝置，在線色譜分析裝置 用于在線分析水、醇、醚等極性物質，離線色譜分析裝置用于分析累計收集的氣體和等 時間間隔收集的氣體。在線色譜分析裝置與流化床反應器的出氣口連接。離線色譜分析裝置，分析累 計氣體取樣口和等時間間隔氣體取樣口收集的氣體。進一步地，積炭分析系統(tǒng)包括脫水裝置，與流化床反應器的出口連接；一 氧化碳轉化爐，其入口與脫水裝置連接；二氧化碳分析儀，與一氧化碳轉化爐的出口連接。進一步地，流化床反應器包括頂部的擴大段、底部的密相段、連接在出擴 大與密相段之間的過渡段；流化床反應器的出氣口和催化劑加劑口分別設置在擴大段 的頂部；流化床反應器的進料口設置在密相段的底部；擴大段的直徑為密相段的直徑 的1.3至1.8倍，過渡段的最小直徑等于密相段的直徑，過渡段的最大直徑等于擴大段 的直徑，擴大段、過渡段、密相段的高度分別為H3、H2、Hl,并且H3 H2 Hl = 1 0.7-1 1-1.2。進一步地，擴大段設有第二熱電偶T2、過渡段設有第三熱電偶T3、密相段設有 第四熱電偶T4。進一步地，流化床反應器外設有流化床反應器加熱爐；擴大段、過渡段、密相 段中各段處的流化床反應器加熱爐采用控溫加熱，各段處的流化床反應器加熱爐的加熱 功率相同，加熱功率為2500W至3500W。[0020]進一步地，流化床反應器的出氣口設有濾芯，濾芯具有10至30 μ m的微孔。進 一步地，濾芯具有20 μ m的微孔。進一步地，設在流化床反應器底部的填充式分布板，填充式分布板包括金屬 絲網層、設置在金屬絲網層下的填充層，填充層包括第一層卵石、設置在第一層卵石 上的石英砂以及設置在石英砂上的第二層卵石。進一步地，第一氣體供氣裝置與流化床反應器的進口連接。預熱器，與進氣系統(tǒng)連接；進料系統(tǒng)，與預熱器的進口連接；流化床反應器， 與預熱器的出口連接并與進氣系統(tǒng)連接；所以，可以在進料系統(tǒng)中加入蒸餾水，蒸餾水 可以經過預熱器的加熱進入流化床反應器，實現水熱處理，并且，流化床反應器與進氣 系統(tǒng)連接，通過進氣系統(tǒng)的吹掃實現穩(wěn)定控制，從而在流化床反應器中，繼續(xù)進行固定 流化床催化劑評價，因而將催化劑水熱處理、固定流化床催化劑評價功能集成在一起， 降低了設備投資、減少了催化劑裝卸次數，簡化了水熱處理和固定流化床催化劑評價操 作步驟，為實驗室開發(fā)成型催化劑提供了研究平臺。

構成本說明書的一部分、用于進一步理解本實用新型的附圖示出了本實用新型 的優(yōu)選實施例，并與說明書一起用來說明本實用新型的原理。圖中圖1示意性示出了根據本實用新型實施例的用于成型催化劑水熱處理與固定流 化床催化劑評價的裝置的結構；圖2示意性示出了流化床反應器的結構；以及圖3示意性示出了填充式分布板的結構。
具體實施方式
需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以 相互組合。下面將參考附圖并結合實施例來詳細說明本實用新型。如圖1所示，用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置，包 括進氣系統(tǒng)；預熱器R1，與進氣系統(tǒng)連接；進料系統(tǒng)，用于提供催化劑水熱處理與固 定流化床催化劑評價所需的原料，例如蒸餾水、甲醇等，其與預熱器Rl的進口連接；流 化床反應器R2，與預熱器Rl的出口連接并與進氣系統(tǒng)連接；產品分析系統(tǒng)，與流化床 反應器R2的出氣口連接。預熱器Rl可以設置在預熱爐HTl中，實現對從進氣系統(tǒng)進入到預熱器Rl內的 氣體的預先加熱以及對從進料系統(tǒng)進入到預熱器Rl內的原料(流化床反應時原料為甲 醇，水熱處理時所用原料為去離子水)預先加熱氣化。預熱器Rl可以設置熱電偶Tl， 通過熱電偶Tl可以實現控溫加熱。進氣系統(tǒng)包括第一氣體供氣裝置15，例如為氮氣瓶；第二氣體供氣裝置17， 例如為空氣瓶；這樣，便于制作、存儲、運輸和購買。在操作中，進料系統(tǒng)中加入蒸餾水，蒸餾水可以經過預熱器的加熱進入流化床 反應器，實現水熱處理，并且，流化床反應器與進氣系統(tǒng)連接，通過進氣系統(tǒng)的吹掃實 現穩(wěn)定控制。水熱處理完成后，將原料儲罐從去離子水改為甲醇，從而在流化床反應器
7中，繼續(xù)進行固定流化床催化劑評價，因而本實用新型的裝置使得流化床反應器既可以 進行水熱處理，又可以與催化劑評價系統(tǒng)結合進行固定流化床催化劑評價，從而將催化 劑水熱處理、固定流化床催化劑評價功能集成在一起。與現有技術的固定流化反應裝置 和水熱處理裝置為獨立設計相比，減少了一套進氣系統(tǒng)、反應系統(tǒng)、加熱及控溫系統(tǒng)、 分析檢測系統(tǒng)，降低了設備投資、減少了催化劑裝卸次數，簡化了水熱處理和固定流化 床催化劑評價操作步驟。進一步地，用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置還包括 積炭分析系統(tǒng)，與流化床反應器R2的出口連接。這樣，無需單設積炭分析系統(tǒng)可以實現 水熱處理和固定流化床催化劑評價以及積炭分析的集成，降低了設備投資、減少了催化 劑裝卸次數，簡化了操作步驟。進一步地，積炭分析系統(tǒng)包括脫水裝置，例如為脫水 罐，與流化床反應器R2的出口連接；一氧化碳轉化爐HT3，其入口與脫水裝置連接，熱 電偶T5，設置在一氧化碳轉化爐HT3內以實現控溫加熱；二氧化碳分析儀71，通過脫水 管73與一氧化碳轉化爐HT3的出口連接。第五三通閥3V5分別連接脫水罐、一氧化碳 轉化爐HT3、二氧化碳分析儀71。其中第五三通閥3V5通過控制閥75與二氧化碳分析 儀71連接，并通過三通閥75實現煙氣放空(三通閥75處的箭頭表示再生煙氣放空或燒 碳煙氣放空)。進一步地，用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置還包括 第三三通閥3V3，其第一端連接流化床反應器R2的出氣口，其第二端連接產品分析系 統(tǒng)，其第三端連接積炭分析系統(tǒng)。通過第三三通閥3V3可以實現水熱處理、催化劑評價 及積炭分析，而且結構簡單，控制方便。進一步地，進氣系統(tǒng)包括第一三通閥3V1，其第一端與預熱器Rl的進口連 接；第一三通閥3V1的第二端與第一氣體供氣裝置，例如氮氣瓶連接；第一三通閥3V1 的第三端與第二氣體供氣裝置，例如空氣瓶連接；閥門，設置在第一三通閥3V1的第一 端與預熱器Rl的進口之間；流量控制計，與預熱器Rl的進口連接，用于控制向預熱器 Rl的輸氣量。第一三通閥3V1可以根據需要方便地控制氮氣瓶或空氣瓶向預熱器Rl輸 氣。氮氣瓶設有減壓閥JV1，空氣瓶上設有JV2，以控制輸氣。進一步地，流量控制計包括質量流量計MFC，與預熱器Rl的進口連接；旁 通閥門11，與質量流量計MFC并聯(lián)在預熱器Rl與閥門之間，例如，旁通閥門11，與質 量流量計MFC并聯(lián)在預熱器Rl與閥門的減壓閥JV3之間；第一氣體轉子流量計MC1， 例如為N2轉子流量計，連接在第一氣體供氣裝置與第一三通閥3V1的第二端之間；第二 氣體轉子流量計MC2，例如為空氣轉子流量計，連接在第二氣體供氣裝置與第一三通閥 3V1的第三端之間，通過第一氣體轉子流量計MCl和第二氣體轉子流量計MC2可以實現 對輸氣量的粗調，通過質量流量計MFC可以實現對輸氣量的精調。進一步地，閥門包括串聯(lián)設置的球閥BVl和減壓閥JV3，減壓閥JV3與質量 流量計MFC連接，以實現在輸氣中對設備的保護；球閥BVl與第一三通閥3V1連接；閥 門還包括第一單向閥DV1，連接在質量流量計MFC與預熱器Rl之間，可以防止氣體 回灌；進氣系統(tǒng)還包括過濾器13，球閥BVl與第一三通閥3V1通過過濾器13連接， 這樣可以過濾掉輸氣過程中的雜質，提高輸氣質量。進一步地，進料系統(tǒng)包括原料存儲容器31，其可以作為催化劑水熱處理與固
8定流化床催化劑評價所需原料的存儲容器，例如，原料存儲容器31可以為蒸餾水儲罐或 甲醇儲罐，存儲蒸餾水或甲醇；出料管路，與原料存儲容器的第一端連接，催化劑水熱 處理時使用蒸餾水，出料管路為進水管路。流化床評價催化劑時使用甲醇為原料，出料 管路為進甲醇管路；回料管路，與原料存儲容器的第二端連接；進料泵33，與出料管路 連接，其可以為柱塞泵，可以計算和控制進入預熱器Rl的流量；第二單向閥DV2，連接 在進料泵33與預熱器Rl的進口之間，防止原料的回灌；第二三通閥3V2，其第一端連 接回料管路，其第二端連接進料泵，其第三端連接預熱器Rl的進口，以實現向預熱器Rl 供料。預熱器Rl既通過第一三通閥3V1與氮氣瓶和空氣瓶連接，又通過第二三通閥 3V2與蒸餾水儲罐或甲醇儲罐，氮氣瓶與流化床反應器R2的進口連接，因此，在水熱處 理與固定流化床催化劑評價時，無需分別使用一套進料系統(tǒng)、進氣系統(tǒng)，通過各三通閥 對氮氣和空氣的控制，實現預熱器R1、流化床反應器R2溫度的控制，能夠實現利用一套 進料系統(tǒng)、進氣系統(tǒng)進行水熱處理與固定流化床催化劑評價。進一步地，產品分析系統(tǒng)包括產品收集系統(tǒng)，產品采集系統(tǒng)，可以包括累計產 品采集系統(tǒng)與瞬時產品采集系統(tǒng)；色譜分析系統(tǒng)；冷阱53，設置在收液瓶51外，容納收 液瓶51，冷卻產品氣體中的部分組分；收液瓶51，收集冷阱53冷凝下來的液體組分。色譜分析裝置包括在線色譜分析裝置和離線色譜分析裝置，在線色譜分析裝置 用于在線分析水、醇、醚等極性物質，離線色譜分析裝置(圖中未示出)用于分析累計收 集的氣體和等時間間隔收集的氣體。在線色譜分析裝置52，例如，為色譜儀，通過三通 閥3V6和三通閥3V3與流化床反應器R2的出口管線相連。進一步地，產品分析系統(tǒng)還包括皂泡流量計57，與收液瓶51連接，等時間間 隔氣體取樣口 59，與皂泡流量計57連接；濕氣表55，與收液瓶51連接；累計氣體取樣 口 56，與濕氣表55的出口連接，以進行對累計產品氣體取樣，從集氣袋中取樣分析。皂 泡流量計57、濕氣表55、等間隔取樣口 59分別連接到三通閥3V4后面的管路中，在三通 閥3V4與等時間間隔氣體取樣口 59之間可以設置電磁閥，以進行自動控制。上述設置可 以確保有持續(xù)不斷的氣泡冒出，防止氣路堵塞。進一步地，如圖2所示，流化床反應器R2包括頂部的擴大段21、底部的密相 段25、連接在擴大段與密相段之間的過渡段23;流化床反應器R2的出氣口 213和催化劑 加劑口 215分別設置在擴大段21的頂部；流化床反應器R2的進料口 251設置在密相段25 的底部；擴大段的直徑Dl為密相段D2的直徑的1.3至1.8倍，過渡段的最小直徑等于密 相段的直徑，過渡段的最大直徑等于擴大段的直徑，擴大段、過渡段、密相段的高度分 別為 H3、H2、Hl,并且 H3 H2 Hl = 1 0.7-1 1-1.2。例如，Dl 為 120mm， D2為80mm，H3、H2、Hl分別為260mm、190mm、290mm。這種上大下小的形狀能 防止催化劑從出氣口排出，能充分實現各種反應與處理。進一步地，如圖1所示，擴大段設有第二熱電偶T2、過渡段設有第三熱電偶 T3、密相段設有第四熱電偶T4。這樣，可以實現各段的控溫加熱。進一步地，流化床反應器R2外設有流化床反應器加熱爐HT2;擴大段、過渡 段、密相段中各段處的流化床反應器加熱爐HT2采用控溫加熱，各段處的流化床反應器 加熱爐HT2的加熱功率相同，加熱功率為2500W至3500W，例如加熱功率為3000W，總加熱功率為9000W;反應器溫控精度為士 1°C ；催化劑的裝填量100-300g。這樣，比 較適合實驗室中對催化劑的開發(fā)利用。進一步地，如圖2所示，流化床反應器R2的出氣口 213設有濾芯211，濾芯具 有10至30 μ m的氣孔，以透氣但不透催化劑。濾芯采用不銹鋼粉末壓制而成，濾芯微孔 直徑優(yōu)選為20 μ m(以適應流化床反應器要求催化劑最小直徑為20 μ m的要求)采用焊接 的方法將濾芯與其他連接件連接。當濾芯堵住后，采用氣體進行反吹以實現濾芯透氣的 通暢。進一步地，如圖3所示，流化床反應器底部設有填充式分布板，填充式分布板 包括金屬絲網層41、壓緊在金屬絲網層41上的壓緊扁鋼47，設置在金屬絲網層下的填 充層，填充層包括第一層卵石463、設置在第一層卵石463上的石英砂45以及設置在 石英砂上的第二層卵石461。第一層卵石463設置在篩板43上，篩板43設置在反應器器 壁42中。填充式分布板結構簡單，能達到均勻布氣的要求，具有較好的流化質量。本實用新型的用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置可以將 其中的相關各部件與電腦連接，實現程序化、自動化、界面化的方便操作。另外，該裝 置還包含壓力表P1、壓力表P2、壓力表P3、壓力表P4，分別顯示不同氣體在各點的壓力 讀數。各減壓閥可以通過減壓閥手動調節(jié)閥桿S進行手動調整。在球閥BVl與減壓閥 JV3之間設置壓力傳感器16，以進行壓力測量和控制。下面以甲醇制烯烴SAPO-34成型催化劑分析為例，對本實用新型裝置的具體實 施步驟進行說明。1催化劑水熱處理裝填催化劑將成型催化劑裝到流化床反應器R2中，將反應器裝入流化床加熱爐HT2中， 連接好管線。固定流化床反應器的擴大段、過渡段、密相段分別采用熱電偶T2、熱電偶 T3、熱電偶T4進行分段控溫，熱電偶T6測定流化床管芯溫度。通氣，檢查系統(tǒng)氣密性。打開固定流化床反應器控制面板電源開關，打開N2鋼瓶(氮氣瓶)總閥，調解 減壓閥后壓力為0.35Mpa，將第一三通閥3V1切換到N2氣路中，打開球閥BVl閥門。打 開質量流量計MFC的旁通閥門。N2經過預熱爐進入流化床反應器R2，打開第三三通閥 3V3到產品氣體出口。調節(jié)N2轉子流量計MCl流量值為30 100ml/min，檢查系統(tǒng)氣 密性。啟動水熱老化程序、預熱爐及流化床反應器加熱爐升溫、N2吹掃床層。打開計算機，啟動程序界面，點擊分析方法中的“水熱老化處理”。將預熱爐 HTl加熱溫度設定為，根據催化劑水熱處理的需要，將預熱爐HTl的溫度設定為300 500°C之間的一確定值，進行預熱爐升溫。將固定流化床反應器加熱爐HT2的溫度設定 在600 820°C，根據催化劑水熱處理的需要，將固定流化床反應器加熱爐HT2的溫度設 定為一確定值，調節(jié)空氣轉子流量計流量為30 lOOml/min，空氣連續(xù)吹掃催化劑床層 0.5 lh。溫度設定好后，打開裝置控制柜內設置的預熱爐HT1、流化床反應器加熱爐 HT2的加熱電源開關。流化床反應器升溫，程序自動進入空氣吹掃階段。水熱處理[0058]流化床反應器床層溫度升到設定溫度后，(例如600 820°C之間的某個溫度) 穩(wěn)定30 60min，將蒸餾水儲罐與進料泵33連接，打開進料泵入口閥門，啟動進料泵， 將第二三通閥3V2切到蒸餾水回流管線，待蒸餾水儲罐出現回流液體后，將3V2切到進 水管路。對催化劑進行水熱處理一般是采用100%水蒸汽處理，關閉空氣鋼瓶總閥(如需 要在一定的水蒸汽分壓下對催化劑進行水熱處理，需根據水蒸氣分壓，調節(jié)空氣流量， 通過質量流量計MFC調節(jié)流量)，系統(tǒng)開始連續(xù)蒸餾水進料。將三通閥3V6切換到水蒸 汽放空的位置(三通閥3V6處的箭頭方向表示水蒸汽放空)，在流化狀態(tài)下對成型催化劑 進行水熱處理。水熱處理試驗結束水熱處理催化劑結束后，關閉柱塞泵(即進料泵)電源及開關，關閉預熱爐HTl 及水熱處理加熱HT2爐電源，打開球閥BVl閥門，將質量流量計MFC流量設定為30 lOOml/min。在空氣氣流下吹掃催化劑床層，進行裝置降溫。當加入爐溫度降到100°C 后，關閉系統(tǒng)電源。關閉空氣瓶(空氣鋼瓶)總閥。2固定流化床操作說明裝填催化劑將成型催化劑裝到流化床反應器R2中，將反應器裝入流化床加熱爐HT2中，連 接好管線。固定流化床反應器的擴大段、過渡段、密相段分別采用熱電偶T2、T3、T4 進行分段控溫和測溫。熱點偶T6測定流化床管芯溫度。通氣，檢查系統(tǒng)氣密性。打開固定流化床反應器控制面板電源開關，打開N2鋼瓶總閥，調解減壓閥后壓 力為0.35Mpa，將第一三通閥3V1切換到N2氣路中，打開球閥BVl閥門。打開質量流量 計MFC，設定流量計流量。風經過預熱爐進入R2，打開三通閥3V3到產品氣體出口。 調節(jié)N2轉子流量計流量值為30 lOOml/min，檢查系統(tǒng)氣密性。啟動固定流化床程序、流化床反應器加熱爐升溫、N2吹掃床層打開計算機，啟動固定流化床反應程序界面，點擊分析方法中的“流化床評 價”。根據程序提示的界面進行閥門的切換，觀察濕式流量表是否有讀數，確保有持續(xù) 不斷的氣泡冒出，防止氣路堵塞。將預熱爐HTl加熱溫度設定為260 300°C，進行預熱爐升溫。將固定流化床 反應器加熱爐HT2的溫度設定在床層活化所需溫度(500 550°C )，調節(jié)轉子流量計流 量為30 lOOml/min，N2連續(xù)吹掃催化劑床層lh。溫度設定好后，打開裝置控制柜內 設置的流化床反應器加熱爐HT2加熱電源開關。流化床反應器的加熱爐開始升溫，程序 自動進入N2吹掃階段。開啟色譜分析系統(tǒng)打開色譜電源開關，打開色譜N2開關，分別打開H2發(fā)生器、空氣發(fā)生器電源 開關。雙擊電腦桌面上“D7900色譜”快捷鍵。色譜柱流量為3ml/min，分流流量為 30ml/min設置色譜進樣口溫度為150°C，檢測器溫度為200°C。柱箱采用程序升溫為 柱箱初始溫度為45°C，保持5min，以10°C/min的速率升溫到180°C，保持15min，點擊
“連接”。待H2發(fā)生器、空氣發(fā)生器壓力升上后，打開色譜上的H2和空氣閥門，點擊 點火，選擇通道1，色譜走基線。打開分析水、醇、醚的色譜。設定檢測器入口溫度150°C、柱箱溫度為150°C、
11檢測器溫度為180°C。床層降溫、反應吹掃床層結束后，流化床反應器加熱爐進入降溫階段，床層溫度從500 550°C 降到反應所需溫度(如MTO反應溫度450°C )，待床層溫度在450°C穩(wěn)定30 60min 后，將甲醇儲罐連接到進料泵，打開進料泵入口閥門，啟動進料泵，將第二三通閥3V2 切到甲醇回流管線，待甲醇儲罐出現回流液體后，將第二三通3V2切到反應管路。根 據甲醇的質量空速(1 51Γ1)設定甲醇進料泵的流量，通過質量流量計MFC調節(jié)稀釋氣 體風流量30ml/min，系統(tǒng)開始連續(xù)甲醇進料。將三通閥3V4切換到氣體產品采樣的位 置，采集氣體產品，色譜分析產品氣。在系統(tǒng)自動采集第一個樣品后，每隔一定時間間 隔(建議15min采集一個氣相樣品)使用集氣袋在等時間間隔氣體取樣口 59處離線采集 氣相樣品，準備離線分析。連續(xù)進料一定時間后(通常為60min)，關閉進料泵。將反應器溫度設定為 20V,調解風轉子流量計的流量值為30ml/min，吹掃系統(tǒng)，床層開始降溫。關閉多功 能控制柜內預熱爐HTl和加熱爐HT2的開關。原位再生對失活催化劑進行再生分為兩種情況一種是以原位再生、獲得可重復利用的 活性催化劑為目的。一種是以積炭分析為目的。積炭分析流化床評價完成后，如需對催化劑進行原位再生，先關閉進料泵。將預熱爐 HTl溫度升到400°C，HT2溫度升到500°C，N2對催化劑床層進行氣提。氣提完成后將 反應器加熱爐HT2設定為600°C，CO轉化爐溫度設定為450°C。氣提完成后，將第一三 通閥3V1切換到空氣一側，將三通閥3V3切換到CO2分析一側，將第五三通閥3V5切換 到CO轉化爐一側，打開CO2分析儀電源開關。設定質量流量計MFC的流量為20ml/ min,在600 650°C下通空氣進行催化劑的積炭分析，根據CO2分析儀的結果對催化劑 上的積炭量進行定量分析。燒焦再生流化床評價完成后，如需對催化劑進行原位再生，先關閉進料泵。將HTl溫度 設定為400°C，HT2溫度升到500°C，N2對催化劑床層進行氣提。氣提完成后將HT2設 定為600°C，將第五三通閥3V5切換到煙氣放空一側。設定質量流量計MFC的流量為 20ml/min,在60(TC下通空氣進行催化劑的原位再生，可重復進行反應-再生操作。關閉系統(tǒng)如不進行原位再生，將HT2溫度設定為20°C，先關閉甲醇進料泵。將反應器溫 度設定為室溫，設定氮氣轉子流量計MCl流量為30 50ml/min。進行床層降溫。關 閉多功能控制柜內預熱爐HTl和反應器加熱爐HT2加熱電源的開關。色譜樣品分析完畢后，將進樣口、柱溫、檢測器溫度分別設定為30°C，色譜進 行降溫，待色譜柱箱和檢測器溫度降到100°c以下后，關閉色譜電源、空氣和H2發(fā)生器 電源。關閉色譜N2、H2、空氣入口閥門。將質量流量計流量設定為“O”，關閉多功能裝置電源，關閉計算機電源。確認 無其他人用氣的情況下，關閉氮氣鋼瓶和空氣鋼瓶總閥。評價實驗結束。[0084]本實用新型具有運行平穩(wěn)、結構合理、功能多樣的突出優(yōu)點，有利于提高催化 劑開發(fā)效率。本實用新型在流化條件下對成型催化劑進行溫和條件下的水熱處理，從而調整 催化劑酸強度、酸密度、骨架或表面元素分布；在流態(tài)化條件下對成型催化劑性能進行 評價，即對成型催化劑反應活性、選擇性和耐磨性等催化劑性能的評價；經過氣提后， 可通入空氣對催化劑進行原位再生或進行催化劑積炭分析；可以實現流化條件下對成型 催化劑進行苛刻條件下的水熱老化處理；水熱處理完成后，再在流化條加下對成型催化 劑性能進行評價；評價結束后，可以對催化劑進行原位再生或積炭分析。其中，對成 型催化劑的水熱處理既包括調變催化劑性能的水熱處理，也包括加速催化劑失活的水熱 老化處理；對成型催化劑的水熱處理可在不同水蒸汽分壓下進行，并根據需要確定水熱 處理溫度與時間。以上所述僅為本實用新型的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本實用新 型，對于本領域的技術人員來說，本實用新型可以有各種更改和變化。凡在本實用新型 的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保 護范圍之內。
1權利要求1.一種用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置，其特征在于，包括進氣系統(tǒng)； 進料系統(tǒng)；預熱器(Rl)，與所述進氣系統(tǒng)和所述進料系統(tǒng)連接；流化床反應器(R2)，與所述預熱器(Rl)的出口連接并與所述進氣系統(tǒng)連接； 產品分析系統(tǒng)，與所述流化床反應器(R2)的出氣口連接。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，還包括積炭分析系統(tǒng)，與所述流化 床反應器(R2)的出口連接。
3.根據權利要求2所述的裝置，其特征在于，還包括第三三通閥(3V3)，其第一端 連接所述流化床反應器(R2)的出氣口，其第二端連接所述產品分析系統(tǒng)，其第三端連接 所述積炭分析系統(tǒng)。
4.根據權利要求3所述的裝置，其特征在于，所述進氣系統(tǒng)包括 第一氣體供氣裝置；第二氣體供氣裝置；第一三通閥(3V1)，其第一端與所述預熱器(Rl)的進口連接；所述第一三通閥 (3V1)的第二端與所述第一氣體供氣裝置連接；所述第一三通閥(3V1)的第三端與所述 第二氣體供氣裝置連接；閥門，設置在所述第一三通閥(3V1)的第一端與所述預熱器(Rl)的進口之間； 流量控制計，與所述預熱器(Rl)的進口連接。
5.根據權利要求4所述的裝置，其特征在于，所述流量控制計包括 質量流量計(MFC)，與所述預熱器(Rl)的進口連接；旁通閥門，與所述質量流量計(MFC)并聯(lián)在所述預熱器(Rl)與所述閥門之間； 第一氣體轉子流量計(MCl)，連接在所述第一氣體供氣裝置與所述第一三通閥 (3V1)的第二端之間；第二氣體轉子流量計(MC2)，連接在所述第二氣體供氣裝置與所述第一三通閥 (3V1)的第三端之間。
6.根據權利要求5所述的裝置，其特征在于，所述閥門包括串聯(lián)設置的球閥(BVl)和減壓閥(JV3)，所述減壓閥(JV3)與所述 質量流量計(MFC)連接；所述球閥(BVl)與所述第一三通閥(3V1)連接；所述閥門還包括第一單向閥(DVl)，連接在所述質量流量計(MFC)與所述預熱器 (Rl)之間；所述進氣系統(tǒng)還包括過濾器(13)，所述球閥(BVl)與所述第一三通閥(3V1)通過 所述過濾器連接。
7.根據權利要求6所述的裝置，其特征在于，所述進料系統(tǒng)包括 原料存儲容器；出料管路，與所述原料存儲容器的第一端連接； 回料管路，與所述原料存儲容器的第二端連接； 進料泵，與所述出料管路連接；第二單向閥(DV2)，連接在進料泵與所述預熱器(Rl)的進口之間； 第二三通閥(3V2)，其第一端連接所述回料管路，其第二端連接所述進料泵，其第 三端通過所述第二單向閥(DV2)連接所述預熱器(Rl)的進口。
8.根據權利要求7所述的裝置，其特征在于，所述產品分析系統(tǒng)包括 收液瓶(51)，與所述流化床反應器(R2)的出口連接；冷阱(53)，容納所述收液瓶(51)； 產品采集系統(tǒng)，與所述收液瓶(51)連接； 色譜分析系統(tǒng)，與所述第三三通閥(3V3)相連。
9.根據權利要求8所述的裝置，其特征在于，所述產品采集系統(tǒng)包括 皂泡流量計(57)，與所述收液瓶(51)連接；濕氣表(55)，與所述收液瓶氣體出口連接； 累計氣體取樣口(56)，與所述濕氣表(55)的出口連接； 等時間間隔氣體取樣口(59)，與第四三通閥(3V4)連接。
10.根據權利要求9所述的裝置，其特征在于，所述色譜分析系統(tǒng)包括 在線色譜分析裝置(52)，與所述流化床反應器(R2)的出氣口連接； 離線色譜分析裝置。
11.根據權利要求10所述的裝置，其特征在于，所述積炭分析系統(tǒng)包括 脫水裝置，與所述流化床反應器(R2)的出口連接；一氧化碳轉化爐，其入口與所述脫水裝置連接； 二氧化碳分析儀，與所述一氧化碳轉化爐的出口連接。
12.根據權利要求11所述的裝置，其特征在于，所述流化床反應器(R2)包括頂部的擴大段、底部的密相段、連接在所述擴大段與 所述密相段之間的過渡段；所述流化床反應器(R2)的出氣口和催化劑加劑口分別設置在所述擴大段的頂部；所 述流化床反應器(R2)的進料口設置在所述密相段的底部；所述擴大段的直徑為所述密相 段的直徑的1.3至1.8倍，所述過渡段的最小直徑等于所述密相段的直徑，所述過渡段的 最大直徑等于所述擴大段的直徑，所述擴大段、所述過渡段、所述密相段的高度分別為 H3、H2、Hl,并且 H3 H2 Hl = 1 (0.7—1) (1—1.2)。
13.根據權利要求12所述的裝置，其特征在于，所述擴大段設有第二熱電偶T2、所 述過渡段設有第三熱電偶T3、所述密相段設有第四熱電偶T4。
14.根據權利要求13所述的裝置，其特征在于，所述流化床反應器(R2)外設有流化 床反應器加熱爐(HT2)；所述擴大段、所述過渡段、所述密相段中各段處的流化床反應 器加熱爐(HT2)采用分段控溫加熱，所述各段處的流化床反應器加熱爐(HT2)的加熱功 率相同，所述加熱功率為2500W至3500W。
15.根據權利要求14所述的裝置，其特征在于，所述流化床反應器(R2)的出氣口設 有濾芯，所述濾芯具有10至30 μ m的微孔。
16.根據權利要求15所述的裝置，其特征在于，所述濾芯具有20μ m的微孔。
17.根據權利要求16所述的裝置，其特征在于，設在反應器底部的填充式分布板，所 述填充式分布板包括金屬絲網層、設置在所述金屬絲網層下的填充層，所述填充層包括所述第一層卵石、設置在所述第一層卵石上的石英砂以及設置在所述石英砂上的第二層卵石。
18.根據權利要求17所述的裝置，其特征在于，所述第一氣體供氣裝置與所述流化床 反應器(R2)的進口連接。
專利摘要本實用新型提供了一種用于成型催化劑水熱處理與固定流化床催化劑評價的裝置，其包括進氣系統(tǒng)；預熱器，與進氣系統(tǒng)連接；進料系統(tǒng)，與預熱器的進口連接；流化床反應器，與預熱器的出口連接并與進氣系統(tǒng)連接；產品分析系統(tǒng)，與流化床反應器的出氣口連接。本實用新型具有運行平穩(wěn)、結構合理、功能多樣的突出優(yōu)點，有利于提高催化劑開發(fā)效率。
文檔編號G01N30/02GK201791532SQ20102026121
公開日2011年4月13日 申請日期2010年7月9日 優(yōu)先權日2010年7月9日
發(fā)明者岳國, 朱偉平, 田樹勛, 蔣立翔, 邢愛華 申請人:中國神華煤制油化工有限公司, 神華集團有限責任公司