專利名稱：一種分析試劑以及硫酸和三價(jià)鐵含量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，更具體地，涉及一種分析試劑以及利用該分析試劑進(jìn)行硫酸和三價(jià)鐵含量的分析方法。
背景技術(shù)：
硫化鋅精礦直接浸出工藝中硫酸、亞鐵、三價(jià)鐵的含量控制是穩(wěn)定控制該工藝的核心要素，因此只有快速準(zhǔn)確地檢測(cè)出硫酸、亞鐵、三價(jià)鐵的濃度，并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果實(shí)時(shí)調(diào)整工藝參數(shù)，才能保證整個(gè)浸出工藝的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。目前，分析硫酸的基本過程為，吸取一定體積的樣品，加入乙二胺四乙酸鈣 (EDTA-Ca)溶液，去除樣品溶液中狗的干擾，然后使用碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。分析三價(jià)鐵的基本過程為，吸取一定體積的樣品，加入一定量的硫酸溶液，使樣品PH值達(dá)到1. 5，然后使用乙二胺四乙酸(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。硫化鋅精礦直接浸出工藝中硫酸、三價(jià)鐵的含量測(cè)定一般有兩種模式，一種是人工分析模式，此種模式工作量大，勞動(dòng)強(qiáng)度高，且分析速度達(dá)不到工藝要求，無法實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)控制。另一種模式是采用在線自動(dòng)電位滴定儀，例如0TI40，因?yàn)橐慌_(tái)0TI40分析儀只有三個(gè)加樣單元，而上述兩個(gè)分析過程需要加入四種不同的組分， 所以，必須兩臺(tái)自動(dòng)電位滴定儀來完成硫酸和三價(jià)鐵含量的分析任務(wù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種分析試劑，該試劑能夠用來分析硫酸和三價(jià)鐵的含量，實(shí)現(xiàn)一臺(tái)電位滴定儀同時(shí)分析兩種組分含量的目的，減少檢測(cè)設(shè)備安裝數(shù)量，節(jié)約投資成本。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種分析試劑，該分析試劑是EDTA和氯化鈣按1 1 摩爾比配制而成的EDTA-Ca水溶液，該EDTA-Ca水溶液的pH值為5. 2 5. 4。優(yōu)選地，EDTA-Ca水溶液的濃度在0. OlM 0. 03M之間。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供一種硫酸和三價(jià)鐵離子含量的分析方法，包括以下步驟在一空白測(cè)試盒中加入待測(cè)樣品，并加入上述分析試劑；加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，測(cè)得硫酸濃度；在另一空白測(cè)試盒加入上述待測(cè)樣品，并加入標(biāo)準(zhǔn)溶液將pH值調(diào)節(jié)到預(yù)定值，進(jìn)一步加入上述分析試劑進(jìn)行滴定，測(cè)得三價(jià)鐵離子濃度。進(jìn)一步地，該分析方法的三價(jià)鐵離子檢測(cè)范圍為0. 3g/L 30g/L。進(jìn)一步地，該分析方法的硫酸測(cè)試范圍為5. Og/L 100g/L。優(yōu)選地，在測(cè)定三價(jià)鐵離子濃度的步驟中，在采用上述分析試劑進(jìn)行滴定之前，通過加入標(biāo)準(zhǔn)溶液將待測(cè)樣品的PH值調(diào)節(jié)到1. 2。進(jìn)一步地，在測(cè)定硫酸濃度的步驟中，當(dāng)采用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0. IM時(shí)， 滴定終點(diǎn)為pH = 5. 4。進(jìn)一步地，在測(cè)定三價(jià)鐵離子濃度的步驟中，滴定終點(diǎn)為化學(xué)等當(dāng)點(diǎn)。進(jìn)一步地，采用在線自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行分析。進(jìn)一步地，待測(cè)樣品為硫化鋅精礦浸出液。
本發(fā)明提供的分析試劑，既可以在硫酸分析過程中部分消除狗元素干擾，不影響硫酸滴定結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)因?yàn)榫哂写_定的濃度，可以在三價(jià)鐵分析過程中替代傳統(tǒng)的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用一種分析試劑就可以分析同一樣品中硫酸和三價(jià)鐵含量的測(cè)定，從而達(dá)到在同一在線自動(dòng)電位滴定儀上檢測(cè)兩種組分含量的目的，減少檢測(cè)設(shè)備安裝數(shù)量，節(jié)約投資成本。本發(fā)明提供的硫酸和三價(jià)鐵離子含量的分析方法，采用上述分析試劑，能夠在同一在線自動(dòng)電位滴定儀上檢測(cè)兩種組分含量。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供一種分析試劑，能夠用于分析同一樣品中硫酸和三價(jià)鐵含量，該分析試劑是EDTA和氯化鈣按1 1摩爾比配制而成的EDTA-Ca水溶液，該水溶液的pH為5. 2 5. 4。通過EDTA-Ca與三價(jià)鐵離子之間的置換反應(yīng)，由三價(jià)鐵離子置換出鈣離子，部分消除三價(jià)鐵離子在硫酸分析過程中干擾。此溶液與常規(guī)EDTA-Ca溶液有兩點(diǎn)區(qū)別，第一是具有確定的濃度，第二是有確定的PH值。EDTA-Ca溶液具有確定的濃度，可以在三價(jià)鐵分析過程中替代EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于三價(jià)鐵離子濃度的計(jì)算；EDTA-Ca溶液的pH值在5. 2 5. 4之間，與硫酸滴定終點(diǎn)的PH值相當(dāng)，從而不影響硫酸滴定結(jié)果的準(zhǔn)確度，達(dá)到在同一在線自動(dòng)電位滴定儀上檢測(cè)同一樣品中的兩種組分含量的目的。EDTA-Ca水溶液的濃度在0. OlM 0. 03M之間。其具體濃度可以根據(jù)待測(cè)樣品中硫酸和三價(jià)鐵的濃度而定。典型地為0.02M左右，相應(yīng)地，分析試劑可以取相同的濃度。一般而言，樣品在稀釋后(待測(cè)狀態(tài))的待測(cè)成分三價(jià)鐵的濃度在0.3g/L 30g/L之間。在本發(fā)明中，最好將EDTA與氯化鈣的摩爾比精確地控制為1 1。在不能精確控制的情況下，應(yīng)使氯化鈣略微過量，過量的程度不超過3%。如果EDTA過量，則待測(cè)樣品中硫酸結(jié)果偏高。另外，分析試劑的PH值必須控制在5. 3左右，最寬可以在pH為5. 2 5. 4 的范圍。如果PH過高，則待測(cè)樣品中硫酸結(jié)果偏低，如果pH值過低，則待測(cè)樣品中硫酸結(jié)果偏采用本發(fā)明的分析試劑，配合NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，就可以僅用三種試劑測(cè)定一種溶液中硫酸和三價(jià)鐵的含量。該分析用一臺(tái)自動(dòng)電位滴定儀即可以完成。運(yùn)用上述分析試劑的分析方法如下在一空白測(cè)試盒中加入待測(cè)樣品，并加入上述的分析試劑；加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，測(cè)得硫酸濃度；在另一空白測(cè)試盒加入上述待測(cè)樣品，并加入H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液將pH值調(diào)節(jié)到預(yù)定值，進(jìn)一步加入上述分析試劑進(jìn)行滴定，測(cè)得三價(jià)鐵離子濃度。以上步驟并非完全限于上述順序，顯而易見地，本領(lǐng)域技術(shù)人員完全可以根據(jù)測(cè)試需求，選擇合適的測(cè)定三價(jià)鐵離子濃度或硫酸濃度的順序。優(yōu)選地，在測(cè)定硫酸濃度的步驟中，當(dāng)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0. IM時(shí)，滴定終點(diǎn)為 pH = 5. 4。優(yōu)選地，在測(cè)定三價(jià)鐵離子的步驟中，在用上述分析試劑進(jìn)行滴定之前，需要通過加入標(biāo)準(zhǔn)溶液將待測(cè)樣品的PH值調(diào)節(jié)到1. 2，在該P(yáng)H值下EDTA-Ca與!^e能夠完全反應(yīng)，有利提高該分析方法的精確性。優(yōu)選地，在測(cè)定三價(jià)鐵離子的步驟中，滴定終點(diǎn)為化學(xué)等當(dāng)點(diǎn)，即dE/dV最大時(shí)。優(yōu)選地，將本發(fā)明提供的分析試劑加入在線自動(dòng)電位滴定儀，對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行分析。利用本發(fā)明提供的分析試劑，因?yàn)榫哂写_定的濃度，所以只需要采用一臺(tái)自動(dòng)電位滴定儀，就可完成對(duì)樣品中硫酸和三價(jià)鐵離子濃度的測(cè)定。本發(fā)明提供的分析方法尤其適合檢測(cè)硫化鋅精礦浸出液中的硫酸和三價(jià)鐵的含量。實(shí)施例采用在線自動(dòng)電位滴定儀0TI40，在線測(cè)定硫化鋅精礦直接浸出液中硫酸和三價(jià)鐵的含量。0TI40分析儀三個(gè)加樣單元中分別加入0. 02M EDTA-Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液、0. IM NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和IMH2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。在線自動(dòng)取樣系統(tǒng)取樣lmL，加蒸餾水20mL，自動(dòng)滴加0. 02M EDTA-Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液 IOmL,儀器自動(dòng)用0. IMNaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定浸出液中硫酸，預(yù)先設(shè)定pH = 5. 4為滴定終點(diǎn)，儀器根據(jù)公式(1)自動(dòng)計(jì)算硫酸含量。
Γ _ 廠1 X r^H2SO4公式(1)-.cH2SO4 =^γ,-
2 (g/L)Ch2sq4 待測(cè)樣品硫酸濃度(g/L)V1 =NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL)Th2sq4 =NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸的滴定度(g/L)V2 待測(cè)樣品體積(mL)在線自動(dòng)取樣系統(tǒng)取樣1. OmL,加蒸餾水20mL，儀器自動(dòng)滴加IM H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直到待測(cè)樣品的PH = 1. 2，儀器自動(dòng)用0. 02M EDTA-Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定浸出液中三價(jià)鐵， 預(yù)先設(shè)設(shè)定化學(xué)等當(dāng)點(diǎn)，即dE/dV最大時(shí)為滴定終點(diǎn)，儀器根據(jù)公式O)自動(dòng)計(jì)算三價(jià)鐵含量。
Γ W公式⑵:C爐=~Tp^
廠2 (g/L)CFe3+ 待測(cè)樣品三價(jià)鐵離子濃度(g/L)V1 =EDTA-Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL)TFe3+ =EDTA-Ca分析試劑對(duì)三價(jià)鐵離子的滴定度(g/L)V2 待測(cè)樣品體積(mL)根據(jù)上述實(shí)施例可以看出，因?yàn)榉治鲈噭┲械腅DTA-Ca具有確定的濃度，所以測(cè)定人員根據(jù)分析試劑加入的體積，按照上述公式就可計(jì)算出三價(jià)鐵離子的濃度。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種分析試劑，其特征在于，所述分析試劑是由EDTA和氯化鈣按1 1摩爾比配制而成的EDTA-Ca水溶液，所述EDTA-Ca水溶液的pH值為5. 2 5. 4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析試劑，其特征在于，所述EDTA-Ca水溶液的濃度在 0. OlM 0. 03M 之間。
3.一種硫酸和三價(jià)鐵離子含量的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步驟在一空白測(cè)試盒中加入待測(cè)樣品，并加入權(quán)利要求1所述的分析試劑； 加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，測(cè)得硫酸濃度；以及在另一空白測(cè)試盒加入所述待測(cè)樣品，并加入H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液將pH值調(diào)節(jié)到預(yù)定值，加入所述分析試劑進(jìn)行滴定，測(cè)得三價(jià)鐵離子濃度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的三價(jià)鐵離子檢測(cè)范圍為 0. 3g/L 30g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的硫酸測(cè)試范圍為 5.Og/L 100g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于，在所述測(cè)定三價(jià)鐵離子濃度的步驟中，在進(jìn)行滴定之前，通過加入所述標(biāo)準(zhǔn)溶液將所述待測(cè)樣品的pH值調(diào)節(jié)到1.2。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于，在采用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定硫酸濃度的步驟中，當(dāng)所述NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0. IM時(shí)，滴定終點(diǎn)為pH = 5.4。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于，在所述測(cè)定三價(jià)鐵離子濃度的步驟中，滴定終點(diǎn)為化學(xué)等當(dāng)點(diǎn)。
9.根據(jù)權(quán)利要求3至8中任一項(xiàng)所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法采用在線自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行分析。
10.根據(jù)權(quán)利要求3至8任一項(xiàng)所述的分析方法，其中，所述待測(cè)樣品為硫化鋅精礦浸出液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分析試劑以及利用該分析試劑對(duì)待測(cè)樣品中的硫酸和三價(jià)鐵離子含量進(jìn)行分析的方法。該分析試劑是EDTA和氯化鈣按1∶1摩爾比配制而成的EDTA-Ca水溶液，該EDTA-Ca水溶液的pH為5.2～5.4。本發(fā)明提供的分析試劑，既可以在硫酸分析過程中部分消除Fe元素干擾，不影響硫酸滴定結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)因?yàn)榫哂写_定的濃度，可以在三價(jià)鐵分析過程中替代傳統(tǒng)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用一種分析試劑就可以分析同一樣品中硫酸和三價(jià)鐵含量的測(cè)定，從而達(dá)到在同一在線自動(dòng)電位滴定儀上檢測(cè)兩種組分含量的目的，減少檢測(cè)設(shè)備安裝數(shù)量，節(jié)約投資成本。
文檔編號(hào)G01N27/42GK102175746SQ20101061657
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者何宗蒲, 葉世源, 向德磊, 曹王劍, 歐陽帆, 郭軍 申請(qǐng)人:株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司