專利名稱：輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種核燃料元件輻照后性能檢測技術(shù)，具體是輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝。
背景技術(shù)：
核燃料元件的使用性能直接關(guān)系到反應(yīng)堆運(yùn)行的安全性和經(jīng)濟(jì)性。研究核燃料芯體氣孔的分布和大小對(duì)于反應(yīng)堆的安全運(yùn)行和核燃料組件的改進(jìn)具有重要的意義，其中利用掃描電鏡觀察核燃料芯體氣孔的分布狀態(tài)和形貌的關(guān)鍵技術(shù)在于核燃料芯體樣品的制備工藝。由于彌散型核燃料輻照后其芯體樣品具有較強(qiáng)的Y射線，其掃描電鏡樣品的制備工藝是決定能否觀察到核燃料輻照后芯體氣孔形貌的關(guān)鍵。核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝已有一些報(bào)道，如1989年《核材料會(huì)議文集》第 192-193頁“用真空吸鑄樹脂法制備輻照后UO2金相試樣的技術(shù)”中描述的采用真空吸鑄材脂法制備輻照后燃料芯體金相試樣的方法，這種用真空吸鑄材脂法制備輻照后燃料芯體樣品可保護(hù)樣品中的各種自然面，真空吸鑄材脂法是一種反重力精密成形工藝方法，它利用真空使型腔內(nèi)形成負(fù)壓，將樹脂自下而上吸入型腔，在制備過程是要求有一定的的密封性和真空度，但在熱室內(nèi)操作難度大。對(duì)于微米級(jí)以上尺寸的核燃料芯體樣品和在完全開放的場所下利用掃描電鏡來觀察輻照后彌散型燃料芯體樣品的研究，以及用于觀察彌散型核燃料輻照后其芯體氣孔形貌的掃描電鏡樣品的制備工藝未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于觀察彌散型核燃料輻照后其芯體氣孔形貌的輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝，其特征在于所述的制備工藝具體步驟如下
第一步選取樣品選取輻照后核燃料芯體樣品； 第二步測試電鏡耐輻照能力
測量樣品的表面劑量率，對(duì)電鏡的耐輻照能力進(jìn)行測試，以達(dá)到樣品的Y射線強(qiáng)度保持在電鏡能夠正常工作2小時(shí)的輻射水平之內(nèi)； 第三步固化成型
用環(huán)氧樹脂試劑將燃料芯體樣品鑲嵌在塑料模套內(nèi)，固化成型； 第四步樣品磨/拋光
將固化好的鑲嵌樣品送到裝有遙控磨/拋光機(jī)的反應(yīng)堆熱室內(nèi)，用機(jī)械手抓取燃料芯體樣品放入磨/拋光盤上，按設(shè)定好的磨/拋光參數(shù)，進(jìn)行磨/拋光；第五步金相檢查
將磨/拋光好的樣品放入熱室金相顯微鏡下進(jìn)行金相檢查。第六步真空鍍膜
將金相檢查完畢后的樣品送入安裝有真空鍍膜濺射儀的反應(yīng)堆熱室內(nèi)，用機(jī)械手夾取樣品將其固定在粘有導(dǎo)電膠的掃描電鏡樣品杯上，然后用機(jī)械手抓取該樣品放入離子濺射儀的樣品座上，確定濺射參數(shù)，進(jìn)行真空鍍金薄膜，制備出核燃料芯體電鏡樣品。其附加特征在于
所述制備工藝第一步中選取的輻照后核燃料芯體樣品尺寸為3mmX3mmX2mm (長X 寬X厚)°所述制備工藝第三步中的塑料模套尺寸為Φ25πιπιΧ 10mm,固化時(shí)間12小時(shí)。所述制備工藝第四步中，磨光時(shí)，磨/拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速為300rpm，壓力40N，時(shí)間 25min，再用220#、600#和1200#的金剛石磨盤依次研磨樣品，研磨時(shí)用水潤滑及冷卻；將研磨后的樣品進(jìn)行拋光，拋光時(shí)，磨/拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速為150rpm，壓力30N，時(shí)間20min，再用粒度為9 μ m、3 μ m、1 μ m的金剛石拋光液逐次拋光，并依次用羊毛織物、帆布和絨布再拋光， 拋光過程中均勻噴灑金剛石懸浮液及潤滑液。所述制備工藝第六步中，所述的濺射時(shí)間為180s，濺射電流為10mA。所述制備工藝第六步中，所述的真空鍍膜是鍍金膜，金膜厚度為10個(gè)納米。本發(fā)明的效果在于采用本發(fā)明制備工藝制備的核燃料樣品滿足微米級(jí)核燃料樣品滿足金相檢查和掃描電鏡檢查分析的技術(shù)要求；用環(huán)氧樹脂鑲嵌的樣品選用小型表面離子濺射鍍膜樣品表面鍍膜均勻且導(dǎo)電性能良好，滿足掃描電鏡使用要求可完成核燃料芯體樣品輻照后在具有極強(qiáng)Y射線的情況下的對(duì)其芯體氣孔形貌的掃描電鏡觀察，實(shí)現(xiàn)了對(duì)彌散型核燃料芯體樣品輻照后氣孔形貌的觀察和分析研究。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的制備工藝如下
第一步選取樣品
選取3mmX3mmX2mm (長X寬X厚)的輻照后核燃料芯體樣品； 第二步測試電鏡耐輻照能力
測量樣品的表面劑量率，對(duì)電鏡的耐輻照能力進(jìn)行測試，以達(dá)到樣品的Y射線強(qiáng)度保持在電鏡能夠正常工作2小時(shí)輻射水平之內(nèi)； 第三步固化成型
用環(huán)氧樹脂試劑將燃料芯體樣品鑲嵌在Φ25πιπιΧ IOmm的塑料模套內(nèi)12小時(shí)，固化成
型；
第四步樣品磨/拋光
將固化好的鑲嵌樣品送到裝有遙控磨/拋光機(jī)的反應(yīng)堆熱室內(nèi)，用機(jī)械手抓取燃料芯體樣品放入磨/拋光盤上，按設(shè)定好的磨/拋光參數(shù)，磨/拋光機(jī)轉(zhuǎn)速300rpm，壓力40N， 時(shí)間25min，用220#、600#和1200#的金剛石磨盤依次研磨樣品，研磨時(shí)用水潤滑及冷卻； 將研磨后的樣品進(jìn)行拋光，磨/拋光機(jī)轉(zhuǎn)速150rpm，壓力30N，時(shí)間20min，用粒度為9 μ m、 3 μ m、1 μ m的金剛石拋光液逐次拋光，依次用羊毛織物、帆布和絨布進(jìn)行拋光；第五步金相檢查
將磨拋光好的樣品放入熱室金相顯微鏡下進(jìn)行金相檢查。第六步真空鍍膜
將金相檢查完畢后的樣品送入安裝有真空鍍膜濺射儀的反應(yīng)堆熱室內(nèi)，用機(jī)械手夾取樣品將其固定在粘有導(dǎo)電膠的掃描電鏡樣品杯上，然后用機(jī)械手抓取該樣品放入離子濺射儀的樣品座上一個(gè)Φ3πιπι的定位孔內(nèi)，根據(jù)模擬試驗(yàn)所確定的濺射參數(shù)進(jìn)行真空鍍金薄膜，濺射時(shí)間180s，通過調(diào)節(jié)濺射儀樣品室的真空度來控制濺射電流大小在10mA，制備出核燃料芯體電鏡樣品。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的制備工藝作進(jìn)一步描述
選取輻照后UO2Ir彌散型核燃料燃料芯體元件，在反應(yīng)堆熱室內(nèi)用精密切割機(jī)上切取尺寸為3mmX3mmX2mm (長X寬X厚)的兩個(gè)掃描電鏡芯體樣品；測量切取樣品的表面劑量率大小，在掃描電鏡觀察前，對(duì)電鏡的耐輻照能力進(jìn)行測試，以達(dá)到切取樣品的、射線強(qiáng)度保持在電鏡能夠正常工作2小時(shí)輻射水平之內(nèi)；用環(huán)氧樹脂試劑把燃料芯體樣品鑲嵌在Φ25πιπιΧ IOmm的塑料模套內(nèi)，待樣品固化12小時(shí)后，用機(jī)械手和熱室專用小車將樣品放入熱室遙控磨光/拋光機(jī)的磨盤上，用樣品夾及壓頭固定，設(shè)定轉(zhuǎn)速和壓力參數(shù)機(jī)械磨光時(shí)設(shè)定轉(zhuǎn)速300rpm，壓力40N，時(shí)間25min，選用220#、600#和1200#的金剛石磨盤依次研磨樣品，研磨時(shí)用水潤滑及冷卻，更換金剛石磨盤時(shí)用水沖洗樣品及樣品夾具，待樣品磨光后，將金剛石磨盤依次更換為羊毛織物、帆布和絨布進(jìn)行拋光，拋光過程中均勻噴灑金剛石懸浮液及潤滑液，設(shè)定機(jī)械拋光時(shí)每道工序的轉(zhuǎn)速150rpm，壓力30N拋光時(shí)間20min，分別采用粒度為9 μ m，3 μ m，1 μ m的金剛石拋光液逐級(jí)拋光。將樣品運(yùn)至熱室遙控金相顯微鏡下進(jìn)行金相檢查，隨后將金相檢查完畢后的樣品運(yùn)至安裝有真空鍍膜濺射儀的熱室內(nèi)，用機(jī)械手夾取樣品將其固定在粘有導(dǎo)電膠的掃描電鏡樣品杯上，然后將該樣品放入離子濺射儀的樣品座上一個(gè)Φ3πιπι的定位孔內(nèi)，根據(jù)模擬試驗(yàn)所確定的濺射參數(shù)濺射時(shí)間180s，通過調(diào)節(jié)濺射儀樣品室的真空度來控制濺射電流在10mA，進(jìn)行真空鍍金薄膜，鍍金膜的厚度為10個(gè)納米，制成用于觀察彌散型核燃料輻照后其芯體氣孔的數(shù)量、尺寸、形貌和分布情況的輻照后核燃料芯體電鏡樣品。
權(quán)利要求
1.一種輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝，其特征在于所述的制備工藝具體步驟如下第一步選取樣品選取輻照后核燃料芯體樣品；第二步測試電鏡耐輻照能力測量樣品的表面劑量率，對(duì)電鏡的耐輻照能力進(jìn)行測試，以達(dá)到樣品的Y射線強(qiáng)度保持在電鏡能夠正常工作2小時(shí)的輻射水平之內(nèi)；第三步固化成型用環(huán)氧樹脂試劑將燃料芯體樣品鑲嵌在塑料模套內(nèi)，固化成型；第四步樣品磨/拋光將固化好的鑲嵌樣品送到裝有遙控磨/拋光機(jī)的反應(yīng)堆熱室內(nèi)，用機(jī)械手抓取燃料芯體樣品放入磨/拋光盤上，按設(shè)定好的磨/拋光參數(shù)，進(jìn)行磨/拋光；第五步金相檢查將磨/拋光好的樣品放入熱室金相顯微鏡下進(jìn)行金相檢查； 第六步真空鍍膜將金相檢查完畢后的樣品送入安裝有真空鍍膜濺射儀的反應(yīng)堆熱室內(nèi)，用機(jī)械手夾取樣品將其固定在粘有導(dǎo)電膠的掃描電鏡樣品杯上，然后用機(jī)械手抓取該樣品放入離子濺射儀的樣品座上，確定濺射參數(shù)，進(jìn)行真空鍍金薄膜，制備出核燃料芯體電鏡樣品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝，其特征在于 所述制備工藝第一步中選取的輻照后核燃料芯體樣品尺寸為3mmX3mmX2mm (長X寬X 厚)。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝，其特征在于 所述制備工藝第三步中的塑料模套尺寸為Φ25πιπιΧ10πιπι，固化時(shí)間12小時(shí)。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝，其特征在于 所述制備工藝第四步中，磨光時(shí)，磨/拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速為300rpm，壓力40N，時(shí)間25min，再用 220#、600#和1200#的金剛石磨盤依次研磨樣品，研磨時(shí)用水潤滑及冷卻；將研磨后的樣品進(jìn)行拋光，拋光時(shí)，磨/拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速為150rpm，壓力30N，時(shí)間20min，再用粒度為9 μ m、 3 μ m、1 μ m的金剛石拋光液逐次拋光，并依次用羊毛織物、帆布和絨布再拋光，拋光過程中均勻噴灑金剛石懸浮液及潤滑液。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝，其特征在于 所述制備工藝第六步中，所述的濺射時(shí)間為180s，濺射電流為10mA。
6.按照權(quán)利要求1或5所述的一種輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝，其特征在于所述制備工藝第六步中，所述的真空鍍膜是鍍金膜，金膜厚度為10個(gè)納米。
全文摘要
本發(fā)明公開一種輻照后核燃料芯體電鏡樣品的制備工藝。該制備工藝通過切割取樣、樣品鑲樣、樣品磨/拋光等制備過程，制成輻照后核燃料芯體的電鏡樣品。本發(fā)明的制備工藝滿足掃描電鏡使用要求，制成輻照后核燃料芯體電鏡樣品合適在掃描電鏡下觀察燃料顆粒中氣孔的數(shù)量、尺寸、形貌和分布情況。
文檔編號(hào)G01N1/44GK102539200SQ20101058635
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月14日
發(fā)明者冷茂林, 周云, 彭艷華, 溫榜, 王斐 申請(qǐng)人:中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院