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非白口球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法

文檔序號:5933712閱讀:457來源:國知局
專利名稱:非白口球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種非白ロ球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法(本發(fā)明中“含量”均指質(zhì)量百分含量,即)。
背景技術
非白ロ球磨鑄鐵化學成份分析ー貫使用濕法分析,所謂濕法分析就是定量分析, 包括氧化還原滴定、絡合滴定和比色分析等,這類分析共同的特點是要把分析的樣品制備成屑狀或顆粒狀,隨后經(jīng)過稱樣,溶解,最后滴定或比色得出分析結果。濕法分析中溶解是關鍵部分,牽涉到使用鹽酸、硫酸、硝酸等強腐蝕劑,因為試樣顆粒只有通過加入酸,加熱后才會溶解,這個步驟產(chǎn)生了對人體健康有害氣體,操作人員或多或少會吸入部分有害氣體,大量的有害氣體直接排入大氣中。另外,分析結束,大量的廢酸溶液需要堿化處理。分析人員由于長時間工作需要有充沛的體力才能勝任這項工作。分折5-10個非白ロ球磨鑄鐵試樣ー個熟練分析員需要ー個工作日才能報出分析結果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的,就是為了解決上述問題而提供一種非白ロ球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法,該分析方法大大簡化了分析步驟,縮短了分析時間,同時該方法不需要使用任何酸,十分環(huán)保。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的非白ロ球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法,包括以下步驟(1)將待測樣品切割成30mmX 30mm見方,再用80p砂紙打磨;(2)通過直讀光譜儀分析已知其元素化學含量的標準樣品,對標準工作曲線進行校正;(3)在室內(nèi)溫度20士2°C,相対濕度< 75%的環(huán)境下,用直讀光譜儀分析步驟(1) 中處理好的待測樣品,以待測樣品為上電極,鎢電極為下電扱,根據(jù)設置的條件,激發(fā)試樣 12次,激發(fā)過程中不改變激發(fā)位置,選取第8點到12點的平均值作為分析結果,通過校正過的標準工作曲線計算得到元素的含量。上述非白ロ球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法,其中,步驟O)中所述標準工作曲線按以下方法制作用直讀光譜儀對至少三個具有不同含量被測元素的標準樣品進行分析,制得光電流強度值和被測元素含量的標準工作曲線,并保存在直讀光譜儀中。上述非白ロ球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法,其中,步驟(3)中所述直讀光譜儀設置的條件為氬氣沖洗時間3s,預燃光源條件!^1,積分時間3. 5s,積分光源條件 !^el,延遲時間為Os,氬氣靜態(tài)流量2L/min,分析時流量lOL/min。本發(fā)明光譜分析方法分析非白ロ球磨鑄鐵元素化學含量,大大縮短了分析周期, 它可以幾分鐘內(nèi)完成對ー個試樣的分析,而原濕法分析則需要幾個小吋。同吋,原濕法分析過程中需使用大量的鹽酸和硝酸,對操作人員和環(huán)境會造成很大傷害,而本發(fā)明光譜分析方法不需要使用任何酸,對保護環(huán)境和維護操作人員身心健康非常有有益的。
具體實施例方式根據(jù)光譜儀的工作特性,對非白ロ化的鑄鐵樣品在同一激發(fā)點經(jīng)過8次以上激發(fā),經(jīng)過多次局部熔化ー凝固過程,也可以形成白ロ化分析層,符合光譜分析要求,以此為基礎,通過合適的分析參數(shù)設置和合理的類型標準樣品控制,準確分析了非白ロ化球磨鑄鐵中的主要元素含量(包括C、S、Mn、P、Si、Mg、Cu等)。直讀光譜儀的化學分析簡稱光譜定量分析,是以光譜中分析譜線的強度為基礎的,因此,在光譜定量分析中,最重要的是要確立譜線強度與試樣中被測元素濃度之間的關系,按照確定的分析條件,對至少三個具有不同含量被測元素的標準樣品進行分析,分析結果(光電流強度值)和元素含量可以制成一條標準工作曲線,并且每個被測元素在直讀光譜儀內(nèi)都產(chǎn)生了各自的標準工作曲線。在毎次分析前均要用一個已知其元素濃度的(含量居中)樣品作為校正標準工作曲線的控制樣品,激發(fā)分析幾次,把結果輸入儀器內(nèi),儀器會自動把控樣分析結果對原來制作好的標準工作曲線進行校正,待把儀器調(diào)整今天的狀態(tài)后,就可以進行分析了,為了保證分析準確性,一般在校正好儀器后,再選擇ー個標樣,分析一次,只要計算機顯示的分析結果,與標樣原值相同,就可以進行正常分析了。以下實施例均采用德國0BLF-QSG750型的光電直讀光譜儀。實施例1直讀光譜儀的設置條件為室內(nèi)溫度20士2°C,相対濕度< 75%。氬氣沖洗時間 3s ;預燃光源條件!7el ;積分時間3. k,積分光源條件!7el ;未設置延遲時間,氬氣靜態(tài)流量 2L/min,分析時流量lOL/min ;以鑄鐵樣品為上電扱,下電極為鎢電扱。將待測樣品切割成30mmX 30mm見方,必須沒有縮孔、夾雜、裂紋等缺陷,再用80p 砂紙打磨。將待測樣品置于發(fā)射光譜儀的激發(fā)臺上,根據(jù)設置的條件,激發(fā)試樣12次,激發(fā)過程中不改變激發(fā)位置,選取第8點到12點的平均值作為分析結果,通過標準工作曲線換算得到元素含量,下表中“光譜值” 一欄為實施例1分析得到的元素含量,“化學值”為通過濕法分析得到的元素含量,對比如下
被測元素CSMnPSiMg光譜值3. 630.00690. 2710. 0222. 460. 054化學值3. 50.00680. 270. 0232. 440. 054實施例2分析步驟同實施例1。分析得到的元素含量與通過濕法分析得到的元素含量對比如下(“光譜值” ー欄為實施例2分析得到的元素含量,“化學值”為通過濕法分析得到的元素含量)
權利要求
1.一種非白ロ球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法,其特征在干,包括以下步驟(1)將待測樣品切割成30mmX30mm見方,再用80p砂紙打磨;(2)通過直讀光譜儀分析已知其元素化學含量的標準樣品,對標準工作曲線進行校正;(3)在室內(nèi)溫度20士2°C,相対濕度<75%的環(huán)境下,用直讀光譜儀分析步驟(1)中處理好的待測樣品,以待測樣品為上電極,鎢電極為下電扱,根據(jù)設置的條件,激發(fā)試樣12 次,激發(fā)過程中不改變激發(fā)位置,選取第8點到12點的平均值作為分析結果,通過校正過的標準工作曲線計算得到元素的含量。
2.如權利要求1所述非白ロ球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法,其特征在于,步驟O)中所述標準工作曲線按以下方法制作用直讀光譜儀對至少三個具有不同含量被測元素的標準樣品進行分析,制得光電流強度值和被測元素含量的標準工作曲線,并保存在直讀光譜儀中。
3.如權利要求1或2所述非白ロ球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法,其特征在干, 步驟(3)中所述直讀光譜儀設置的條件為氬氣沖洗時間3s,預燃光源條件!^1,積分時間 3. 5s,積分光源條件!^el,延遲時間為Os,氬氣靜態(tài)流量2L/min,分析時流量lOL/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種非白口球磨鑄鐵元素化學含量的光譜分析方法,采用直讀光譜儀分析非白口球磨鑄鐵元素化學含量,分析得到的元素含量與濕法分析得到的數(shù)據(jù)相吻合,但是本發(fā)明分析方法相對于濕法分析大大縮短了分析周期,同時分析過程中還不需要使用任何酸,對保護環(huán)境和維護操作人員身心健康非常有有益的,是一種更經(jīng)濟、更實用的非白口球磨鑄鐵元素化學含量分析方法。
文檔編號G01N21/17GK102564948SQ20101058489
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月13日 優(yōu)先權日2010年12月13日
發(fā)明者周慶聯(lián), 趙敏芳 申請人:上海電氣電站設備有限公司
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