專利名稱:一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑bht含量的高效液相色譜分析方法
技術領域:
本發(fā)明屬于分析化學領域,具體涉及一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑ΒΗ ^2,6- 二叔 丁基-4-甲基苯酚)含量的高效液相色譜分析方法。
背景技術:
四氫呋喃(THF)又稱為1,4_環(huán)氧丁烷、氧雜環(huán)戊烷,具有低毒、低沸點、流動性好 等特點,是一種重要的有機合成及精細化工原料,具有廣泛的用途。四氫呋喃可用于制造防 腐涂料、油墨、萃取劑、人造革的表面處理劑;在醫(yī)藥方面,四氫呋喃可用作合成咳必清、利 復霉素、黃體酮和一些激素藥的原料;作為生產聚亞甲基乙二醇醚(PTMEG)的重要原料,四 氫呋喃用于合成熱塑性聚氨酯、共聚酯醚和聚氨酯彈性纖維(氨綸),用于合成樹脂和天然 樹脂的加工,四氫呋喃還具有優(yōu)良的溶劑性能,可直接用作溶劑?,F(xiàn)有技術中,由于四氫呋喃能與氧化劑發(fā)生強烈反應,遇明火、高熱、強氧化劑極 易引起燃燒爆炸,所以,未加穩(wěn)定劑時接觸空氣或在光照條件下易生成具有潛在爆炸危險 性的過氧化物。通常在四氫呋喃的生產過程中需添加抗氧劑BHT或類似物作為穩(wěn)定劑,但 是穩(wěn)定劑含量的多少直接影響產品的質量和應用性能,因此需要對四氫呋喃中的穩(wěn)定劑進 行定量檢測,確保穩(wěn)定劑在四氫呋喃中保持一定的含量。目前未見測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高效液相色譜分析方法的報道。
發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高 效液相色譜分析方法,以填補現(xiàn)有技術中對四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT定量檢測的空白。本發(fā)明所述的測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高效液相色譜分析方法,包括如 下步驟1)高效液相色譜的條件如下反相色譜柱C18,5ym,150X4.6^(I.D·),流動相甲醇乙腈水=50-70 10-40 10-30 (ν/ν),流速1.Oml/min,柱溫40°C,進樣量5.0μ1,檢測波長277nm,穩(wěn)定劑BHT保留時間27. Omin。2)配制穩(wěn)定劑BHT標準溶液,由于穩(wěn)定劑BHT在水中溶解性差,在有機相溶解性較 好,本發(fā)明采用上述流動相溶解并稀釋制備穩(wěn)定劑BHT標準溶液;3)用二極管陳列檢測器在200-400nm之間進行連續(xù)掃描;制定標準曲線,測定峰 面積,計算出樣品中穩(wěn)定劑BHT的含量。本發(fā)明的有益效果
1)采用Q8反相色譜柱,以高效液相色譜分析方法準確測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT 的含量,并用流動相溶解樣品,確保了溶液的穩(wěn)定性;2)進樣體積為5. 0μ 1,柱溫為40°C,提高了色譜峰的對稱性;3)能快速準確測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT的含量,其最低檢測限為0. 0002mg/ml, 本發(fā)明方法為確保四氫呋喃產品中BHT含量的穩(wěn)定性和產品的質量控制提供了可靠的檢 測數據。
圖1為穩(wěn)定劑BHT的紫外光譜圖。圖2為四氫呋喃的紫外光譜圖。圖3為流動相A甲醇水=50 50 (ν/ν)時的色譜圖。圖4為流動相B乙腈水=50 50 (ν/ν)時的色譜圖。圖5為流動相甲醇乙腈水=60 20 20 (ν/ν)時的色譜圖。圖6為流動相甲醇乙腈水=60 16 24 (ν/ν)時的色譜圖。圖7為穩(wěn)定劑BHT的標準曲線圖。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明,但實施例并不限制本發(fā)明的保護范圍。 主要實驗儀器及色譜條件Waters 1525型高效液相色譜儀,Waters 717plus自動進樣器,配Waters四96型 二極管陣列(PDA)檢測器,色譜分離系統(tǒng)的控制和記錄由Waters Empower色譜管理系統(tǒng)完 成。色譜柱選用C18,5μπι,150Χ4. 6mm(I.D),流動相甲醇乙腈水= 50-70 10-40 10-30卜八),流速1.01111/1^11,柱溫401,檢測波長277歷。試劑與藥品穩(wěn)定劑BHT 對照品(> 99. 0wt% );甲醇HPLC級;乙腈HPLC級;樣品含有穩(wěn)定劑BHT的四氫呋喃,經前處理去除過氧化物、干燥、精餾制備而得。實驗中流動相和溶液用水均為二次石英蒸餾水。實施例1檢測波長的選擇用二極管陣列檢測器在M0-400nm進行連續(xù)掃描,得到紫外吸收光譜圖(參見 圖1-2)。由圖1可知,穩(wěn)定劑BHT在277nm附近有最大吸收;由圖2可知,四氫呋喃在 240-400nm區(qū)間沒有最大吸收波長,所以,選擇檢測波長為277nm。實施例2流動相的選擇將不同體積比的流動相組成進行對比篩選試驗,當選擇甲醇和水按50 50 (ν/ν) 作為流動相A時,穩(wěn)定劑BHT色譜峰根本不能分離,其分離效果參見圖3 ;當選擇乙腈和水 作為流動相B按50 50 (ν/ν)時,穩(wěn)定劑BHT色譜峰不能達到很好的分離,拖尾現(xiàn)象嚴重, 其分離效果參見圖4。由此可見,流動相選擇甲醇-水、乙腈-水均無很好的分離效果,而根據峰形變化趨勢,本發(fā)明將流動相選擇為甲醇-乙腈-水混合溶劑,取得了較好的效果,部分試驗結果 參見表1。其中,當甲醇、乙腈、水的體積比為60 20 20條件下,各成分能夠達到基線分
離,略有拖尾現(xiàn)象,分離效果參見圖5。當甲醇、乙腈、水的體積比為60 16 M條件下,各成分能夠達到基線分離,無 拖尾現(xiàn)象,分離效果參見圖6。表1流動相對比篩選試驗的數據
權利要求
1.一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高效液相色譜分析方法,其特征在于,包括 如下步驟1)高效液相色譜的條件為反相色譜柱C18,5 μ tm,150X4. 6mm (I. D.),流動相甲醇乙腈水=50-70 10-40 10-30 (ν/ν),流速:1. Oml/min,柱溫40°C,檢測波長277nm,進樣體積:5.0μ 1,保留時間:27. Omin ;2)配制穩(wěn)定劑BHT標準溶液;3)制作標準曲線;4)樣品含量的測定。
2.根據權利要求1所述的高效液相色譜分析方法,其特征在于,所述流動相優(yōu)選甲 醇乙腈水=60 16 24 (ν/ν) ο
3.根據權利要求1所述的高效液相色譜分析方法,其特征在于,采用流動相溶解并稀 釋制備穩(wěn)定劑BHT標準溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT含量的高效液相色譜分析方法,包括如下步驟1)高效液相色譜的條件為C18反相色譜柱,5μm,150×4.6mm(I.D.),流動相甲醇∶乙腈∶水=50-70∶10-40∶10-30(v/v),流速1.0ml/min,柱溫40℃,檢測波長277nm,進樣量5.0μl,保留時間27.0min;2)配制穩(wěn)定劑BHT標準溶液;3)制作標準曲線;4)樣品含量的測定,測得穩(wěn)定劑BHT的最低檢測限為0.0002mg/ml。本發(fā)明方法可以準確測定四氫呋喃中穩(wěn)定劑BHT的含量,為確保四氫呋喃產品中BHT含量的穩(wěn)定性和產品的質量控制提供了可靠的檢測數據。
文檔編號G01N30/02GK102128886SQ20101058072
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月9日 優(yōu)先權日2010年12月9日
發(fā)明者干海平, 鄭琦, 陳浩云, 陳紅, 馬俊 申請人:國藥集團化學試劑有限公司