專利名稱：采用熱氣體解吸的自動(dòng)熱脫附解吸儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種分析儀器樣品前處理裝置，特別涉及的是一種采用熱氣體解 吸的自動(dòng)熱脫附解吸儀。
背景技術(shù)：
作為一種分析儀器的樣品前處理單元，一級(jí)熱脫附(熱脫附又稱為熱解吸)就是 將準(zhǔn)備好的樣品管通過(guò)加熱后直接解吸送到氣相色譜儀進(jìn)行分析，由于樣品管一般都比較 大(工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為外徑1/4時(shí)管)會(huì)造成色譜峰的過(guò)度展寬。傳統(tǒng)的兩級(jí)解吸是將樣品管解吸到低溫冷凝吸附管中，然后再對(duì)冷凝吸附管進(jìn)行 快速加熱由載氣將汽化的樣品反吹到氣相色譜儀。冷凝吸附管內(nèi)溫度上升的速率直接影響 色譜峰的寬度和解吸效率，在其它條件一定的情況下，組分色譜峰的寬度是由組分脫離冷 阱吸附劑的速度決定的，在相同條件下，由冷凝吸附管傳遞給載氣的熱量使載氣溫度升高 的速度就決定了組分色譜峰的寬度。由于載氣是流動(dòng)的，它會(huì)不斷地帶走熱量，它的真實(shí)溫 度要比冷凝吸附管上的加熱器所指示的溫度低，而由冷凝吸附管傳遞給它熱量的速度受冷 凝吸附管大小、材料、載氣類型、流速等因素的影響，這樣就會(huì)帶來(lái)組分色譜峰的展寬問(wèn)題。 為了克服這一因素的影響，使組分色譜峰更窄有利于分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種提高兩級(jí)解吸中第二級(jí)解吸速率，使色譜峰更尖 銳，同時(shí)提高解吸效率的采用熱氣體解吸的自動(dòng)熱脫附解吸儀。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明采用熱氣體解吸的自動(dòng)熱脫附解吸儀，包括有載氣輸入口和第一解吸樣品 出口的裝有樣品和吸附劑的樣品管，位于樣品管頂部的有第二解吸樣品進(jìn)口和吸附解吸進(jìn) 出口及第二解吸樣品出口的裝有吸附劑的冷凝吸附管，第一樣品輸出管的第一端與樣品管 上的第一解吸樣品出口連通而第二端穿過(guò)冷凝吸附管上的解吸樣品進(jìn)口及吸附劑后伸出 吸附劑端面，第二樣品輸出管的第一端與冷凝吸附管上的第二解吸樣品出口連通，第一端 與吸附解吸進(jìn)出口連通的預(yù)加熱載氣輸送管上裝有加熱器而第二端上裝有第一控制閥，與 第一控制閥連接的解吸排氣管上裝有第二控制閥，第二載氣輸送管與第一控制閥連接，所 述的解吸儀中還有第一端與載氣源連通的第一載氣輸送管、第一端與氣相色譜儀連通的傳 輸管，在第一載氣輸送管的第二端、傳輸管的第二端和第二樣品輸出管的第二端間有控制 第二樣品輸出管與傳輸管、第一載氣輸送管與傳輸管通、斷的切換閥，在預(yù)加熱載氣輸送管 上裝加熱器，是為了提高進(jìn)入冷凝吸附管在第二級(jí)解吸時(shí)的載氣溫度，第一控制閥控制第 二載氣輸送管與預(yù)加熱載氣輸送管、解吸排氣管與預(yù)加熱載氣輸送管間的通、斷。上述的樣品管上的排氣口上裝有含第三控制閥的回收排氣管，實(shí)現(xiàn)樣品的再回 收，可將回收樣品再次進(jìn)行分析，提高稀缺樣品的利用率。上述的第一樣品輸出管上裝有帶第四控制閥的第一分流管，第二樣品輸出管上裝有帶第五控制閥的第二分流管，分別調(diào)節(jié)第一、第二分流流量。本發(fā)明工作時(shí)，第一、第二控制閥打開，切換閥及其它控制閥關(guān)閉，樣品管通過(guò)加 熱將樣品氣流釋放到冷凝吸附管，樣品氣流穿過(guò)冷凝吸附管上的第一樣品輸出管的第二 端并折返開始被冷凝劑再次吸附，載氣通過(guò)吸附解吸進(jìn)出口和解吸排氣管從第二控制閥流 出，樣品再次被聚焦；當(dāng)?shù)谝豢刂崎y、切換閥打開，加熱器對(duì)預(yù)加熱載氣輸送管加熱到設(shè)定 溫度，載氣通過(guò)第二載氣輸送管、第一控制閥、預(yù)加熱載氣輸送管經(jīng)加熱器加熱形成熱氣流 進(jìn)入冷凝吸附管使樣品瞬間汽化經(jīng)切換閥出口再經(jīng)傳輸管傳輸?shù)綒庀嗌V儀完成進(jìn)樣。本發(fā)明在第二級(jí)解吸時(shí)采用解吸載氣預(yù)加熱的方法，有效提高了解吸效果。本發(fā) 明能提高第二級(jí)解吸速率(可達(dá)20%以上)，使色譜峰更尖銳，同時(shí)大大提高了解吸效率。


圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為第二載氣管道向冷凝吸附管輸送經(jīng)加熱的載氣時(shí)本發(fā)明工作狀態(tài)圖。圖3為第二載氣管道斷開時(shí)本發(fā)明工作狀態(tài)圖。圖4為回收排氣管打開時(shí)本發(fā)明工作狀態(tài)圖。
具體實(shí)施例方式參見(jiàn)圖1，本實(shí)施例采用熱氣體解吸的自動(dòng)熱脫附解吸儀，包括有載氣輸入口 1和 第一解吸樣品出口 3的裝有樣品和吸附劑的樣品管4，位于樣品管頂部的有解吸樣品進(jìn)口 5 和吸附解吸進(jìn)出口 6及第二解吸樣品出口 7的裝有吸附劑8的冷凝吸附管9。第一樣品輸 出管10的第一端與樣品管上的第一解吸樣品出口連通而第二端穿過(guò)冷凝吸附管上的解吸 樣品進(jìn)口及吸附劑后伸出吸附劑端面A。第二樣品輸出管11的第一端與冷凝吸附管上的第 二解吸樣品出口連通。第一端與吸附解吸進(jìn)出口連通的預(yù)加熱載氣輸送管25上裝有加熱 器26而第二端上裝有第一控制閥13。與第一控制閥連接的解吸排氣管上裝有第二控制閥 14。第二載氣輸送管19與第一控制閥連接。與第一控制閥連接的解吸排氣管上裝有第二 控制閥14。本解吸儀中還有第一端與載氣源連通的第一載氣輸送管15，第一端與氣相色譜 儀連通的傳輸管16。在第一載氣輸送管的第二端，傳輸管的第二端和第二樣品輸出管的第 二端間有控制第二樣品輸出管與傳輸管、第一載氣輸送管與傳輸管通、斷的切換閥18。樣品管上的排氣口 2上連接有裝有第三控制閥20的回收排氣管21。第一樣品輸出管上裝有帶第四控制閥22的第一分流管23。第二樣品輸出管上裝 有帶第五控制閥17的第二分流管24。當(dāng)樣品管被加熱時(shí)，吸附在樣品管4內(nèi)吸附劑上的樣品就會(huì)脫附(解吸)出來(lái)，如 果所有的閥都處于圖1中所在位置，從載氣輸入口 1進(jìn)入的載氣會(huì)將解吸出來(lái)的樣品帶入 冷凝吸附管9，由于從樣品管4進(jìn)入冷凝吸附管9的管路穿過(guò)了吸附劑，樣品氣流將從此折 返并開始被冷凝吸附管中的吸附劑再次吸附，載氣從第二控制閥14流出，由于冷凝吸附管 的吸附效率高，樣品被再次聚焦。當(dāng)要解吸冷凝吸附管9的樣品時(shí)進(jìn)入圖2狀態(tài)，載氣入口 1封閉，加熱器26對(duì)預(yù)加熱載氣輸送管加熱到設(shè)定溫度，打開第一控制閥13，載氣通過(guò)第二 載氣輸送管19經(jīng)第一控制閥13后經(jīng)加熱器加熱形成熱氣流進(jìn)入冷凝吸附管9使樣品產(chǎn)生 瞬時(shí)汽化，經(jīng)切換閥出口再經(jīng)傳輸管16傳輸?shù)綒庀嗌V儀完成進(jìn)樣。同時(shí)冷凝吸附管9快速加熱。本發(fā)明還具有樣品回收功能，如圖4，在對(duì)冷凝吸附管解吸的同時(shí)打開第三控制閥 20，這樣解吸出來(lái)的樣品部分被載氣帶入樣品管4進(jìn)行再回收，回收的多少可以由第三控 制閥20控制。本發(fā)明可以將樣品管4的樣品解吸后直接由載氣送入氣相色譜儀，如圖3，控制閥 14,17,20和22均是關(guān)閉的，切換閥15切換將b和c連接起來(lái)，樣品管4解吸出來(lái)的樣品由 載氣直接送入氣相色譜儀。上述實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上 述主題的范圍僅限于上述實(shí)施例。凡基于上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1.采用熱氣體解吸的自動(dòng)熱脫附解吸儀，包括有載氣輸入口(1)和第一解吸樣品出口 (3)的裝有樣品和吸附劑的樣品管(4)，位于樣品管頂部的有解吸樣品進(jìn)口(5)和吸附解吸 進(jìn)出口(6)及第二解吸樣品出口(7)的裝有吸附劑(8)的冷凝吸附管(9)，第一樣品輸出 管(10)的第一端與樣品管上的第一解吸樣品出口連通而第二端穿過(guò)冷凝吸附管上的解吸 樣品進(jìn)口及吸附劑后伸出吸附劑端面，第二樣品輸出管(11)的第一端與冷凝吸附管上的 第二解吸樣品出口連通，第一端與吸附解吸進(jìn)出口連通的預(yù)加熱載氣輸送管(25)上裝有 加熱器(26)而第二端上裝有第一控制閥(13)，與第一控制閥連接的解吸排氣管上裝有第 二控制閥(14)，第二載氣輸送管(19)與第一控制閥連接，所述的解吸儀中還有第一端與載 氣源連通的第一載氣輸送管(15)、第一端與氣相色譜儀連通的傳輸管(16)，在第一載氣輸 送管的第二端、傳輸管的第二端和第二樣品輸出管的第二端間有控制第二樣品輸出管與傳 輸管、第一載氣輸送管與傳輸管通、斷的切換閥(18)。
2.如權(quán)利要求1所述的采用熱氣體解吸的自動(dòng)熱脫附解吸儀，其特征在于樣品管上的 排氣口(2)上裝有含第三控制閥(20)的回收排氣管(21)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的采用熱氣體解吸的自動(dòng)熱脫附解吸儀，其特征在于第一樣 品輸出管上裝有帶第四控制閥(22)的第一分流管(23)，第二樣品輸出管上裝有帶第五控 制閥(17)的第二分流管(24)。
全文摘要
本發(fā)明采用熱氣體解吸的自動(dòng)熱脫附解吸儀，包括有第一解吸樣品出口的樣品管，有解吸樣品進(jìn)口和吸附解吸進(jìn)出口及第二解吸樣品出口的裝有吸附劑的冷凝吸附管，第一樣品輸出管第一端與解吸樣品出口連通而第二端穿過(guò)冷凝吸附管及吸附劑后伸出吸附劑端面，第二樣品輸出管第一端與第二解吸樣品出口連通，第一端與吸附解吸進(jìn)出口連通的預(yù)加熱載氣輸送管上裝有加熱器而第二端上裝有第一控制閥，與第一控制閥連接的解吸排氣管上裝有第二控制閥，第二載氣輸送管與第一控制閥連接，解吸儀中還有第一載氣輸送管、第一端與氣相色譜儀連通的傳輸管，切換閥。本發(fā)明能提高第二級(jí)解吸速率，使色譜峰更尖銳，同時(shí)提高解吸效率。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102004134SQ20101058063
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者何啟發(fā) 申請(qǐng)人:成都科林分析技術(shù)有限公司