專利名稱：無機(jī)鹽中氧化劑殘留量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化劑的測(cè)定方法，尤其涉及一種通過化學(xué)手段測(cè)定氧化劑殘留 量的方法。
背景技術(shù)：
在動(dòng)物飼養(yǎng)行業(yè)，為了滿足動(dòng)物生產(chǎn)和生長(zhǎng)的需要，鋅、銅、錳、鐵等作為動(dòng)物體生 命活動(dòng)中所必需的微量元素，在飼養(yǎng)日糧中應(yīng)進(jìn)行不斷地補(bǔ)充。補(bǔ)充這些微量元素的載體 主要是依靠各種無機(jī)鹽(即無機(jī)化合物鹽類)，無機(jī)鹽的存在形式包括硫酸鹽、碳酸鹽、氯化 鹽等，常見的無機(jī)鹽產(chǎn)品有硫酸鋅、硫酸錳、硫酸銅、硫酸亞鐵、氧化鋅、氯化鋅等。硫酸鋅和硫酸錳因其性質(zhì)穩(wěn)定、相對(duì)生物學(xué)效價(jià)高、價(jià)格便宜、采購(gòu)方便等特點(diǎn)在 飼料及飼料添加劑中廣泛使用。隨著飼料行業(yè)的不斷發(fā)展，人們對(duì)硫酸鋅和硫酸錳的了解 越來越多，硫酸鋅及硫酸錳由于受加工工藝限制而帶來的不足也逐漸被大家所認(rèn)識(shí)，其中 的重金屬超標(biāo)問題、氧化劑殘留問題均成為影響飼料(尤其是預(yù)混合飼料)品質(zhì)的一個(gè)重要 因素。由于目前硫酸鋅生產(chǎn)過程中大多采用次氧化鋅或鋅灰分作為主要原料來源，而這 兩種原料中除了含有大概40%的Zn外，還含有大量的Fe、AS、Cd、Mn等雜質(zhì)；作為硫酸錳主 要生產(chǎn)原料的錳礦粉中除了約含有17% 26%的Mn外，還含有Fe、As、Cd、Zn等金屬雜質(zhì)。 因此，在硫酸鋅及硫酸錳的生產(chǎn)過程中，需要加入雙氧水、高錳酸鉀或次氯酸鹽等氧化劑來 去除其中的Fe和As (以砷酸鐵的形式沉淀下來，再采用壓濾的方式使雜質(zhì)固體從濾液中分 離)。但如控制不當(dāng)會(huì)使加入的氧化劑在產(chǎn)品中殘留或在產(chǎn)品中形成少量過氧化物(如ZnO2 等)，而殘留的氧化劑或過氧化物正是預(yù)混合飼料變色的主要原因之一。因此，控制硫酸鋅 及硫酸錳中氧化劑殘留是保證預(yù)混料品質(zhì)的必要手段。飼料用的硫酸亞鐵基本上是生產(chǎn)鈦白粉的副產(chǎn)品，一般加工企業(yè)采用濕法生產(chǎn)的 產(chǎn)品易結(jié)塊成團(tuán)，雜質(zhì)含量高，極易殘留三價(jià)鐵離子和鈦的化合物，顏色越紅，F(xiàn)e3+殘留越 多，從而影響硫酸亞鐵的品質(zhì)。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，如果能夠提供一種有效檢測(cè)飼料添加劑中氧化劑殘留 的方法，則對(duì)保證飼料產(chǎn)品及后續(xù)動(dòng)物食品的品質(zhì)和安全，都具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高效、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、方 便的無機(jī)鹽中氧化劑殘留量的測(cè)定方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種無機(jī)鹽中氧化劑殘留量的測(cè) 定方法，包括以下步驟
(1)還原在酸性條件下(優(yōu)選PH值在6.5以下)，用碘化鉀與待測(cè)無機(jī)鹽樣品溶液混 合進(jìn)行還原反應(yīng)；還原反應(yīng)的基本原理是用碘化鉀將殘留的氧化劑還原；
(2)滴定用0.01mol/L 0. lmol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定上述還原反應(yīng)后的產(chǎn)物，并記錄滴定過程中所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)液用量，記為V ；用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定的對(duì)象 主要是經(jīng)上述還原反應(yīng)后釋放出的碘單質(zhì)；
(3)測(cè)定根據(jù)以下公式測(cè)定出待測(cè)無機(jī)鹽樣品中的氧化劑殘留量W: W = O. 5XV X M X N /W0
上式中，M為所述硫代硫酸鈉標(biāo)液的濃度，單位為mol/L ；N為待測(cè)無機(jī)鹽樣品中氧化劑 的分子量，Wtl為待測(cè)無機(jī)鹽樣品的質(zhì)量，單位為g ；氧化劑殘留量W的單位為μ g/g，硫代硫 酸鈉標(biāo)液用量V的單位為ml。上述的測(cè)定方法中，所述無機(jī)鹽優(yōu)選為硫酸鋅、硫酸錳、硫酸亞鐵中的一種或多種 組成的混合物。上述的測(cè)定方法中，所述氧化劑優(yōu)選為雙氧水、高錳酸鉀、次氯酸鹽、三價(jià)鐵鹽、鈦 化合物中的一種或多種組成的混合物。當(dāng)測(cè)定的氧化劑不同，上式中的分子量N則相應(yīng)變 化；如果為多種氧化劑的混合物，則可近似采用平均分子量的形式。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明首次發(fā)現(xiàn)和注意到了飼料中的氧化 劑殘留給動(dòng)物飼喂所造成的消極和不利影響，通過本發(fā)明的檢測(cè)工藝填補(bǔ)了現(xiàn)有飼料行業(yè) 中氧化劑殘留量檢測(cè)技術(shù)的空白，為飼料企業(yè)提供了一種高效、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、方便的氧化劑 殘留量測(cè)定方法，為飼料企業(yè)能更好地選擇和使用合格的無機(jī)鹽(尤其是硫酸鹽)產(chǎn)品、預(yù) 防預(yù)混料變色、保證飼料產(chǎn)品質(zhì)量提供了可靠保障。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
稱取硫酸鋅樣品質(zhì)量1=258，置于碘量瓶中，加入50ml水及IOmL鹽酸溶解，向其中加 入碘化鉀lg，放置IOmin ；然后用濃度M=O. Olmol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定碘量瓶中的反應(yīng) 產(chǎn)物，近終點(diǎn)前(溶液呈淡黃色)加入淀粉溶液2mL使反應(yīng)溶液變?yōu)樗{(lán)色，再滴定至藍(lán)色消失 為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)液的體積V為2. 5 mL ；根據(jù)以下式(1)計(jì)算得到本實(shí)施 例待測(cè)的硫酸鋅樣品中，氧化劑的殘留量為17. 01 μ g/g (以氧化劑雙氧水的分子量34. 02 計(jì))。W = VXMX 17.01 X 1000 / W0(1)
實(shí)施例2
稱取硫酸錳樣品質(zhì)量WQ=25g，置于碘量瓶中，加入50ml水及IOmL鹽酸溶解，向其中加 入碘化鉀lg，放置IOmin ；然后用濃度M=O. Olmol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定碘量瓶中的反應(yīng) 產(chǎn)物，近終點(diǎn)前(溶液呈淡黃色)加入淀粉溶液2mL使反應(yīng)溶液變?yōu)樗{(lán)色，再滴定至藍(lán)色消失 為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)液的體積V為5. 0 mL ；根據(jù)上式(1)計(jì)算得到本實(shí)施例 待測(cè)的硫酸錳樣品中，氧化劑的殘留量為34. 02 μ g/g (以氧化劑雙氧水的分子量計(jì))。實(shí)施例3:
稱取硫酸亞鐵樣品質(zhì)量WQ=25g，置于碘量瓶中，加入50ml水及IOmL鹽酸溶解，向其中 加入碘化鉀lg，放置IOmin ；然后用濃度M=0. Olmol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定碘量瓶中的反 應(yīng)產(chǎn)物，近終點(diǎn)前(溶液呈淡黃色)加入淀粉溶液2mL使反應(yīng)溶液變?yōu)樗{(lán)色，再滴定至藍(lán)色消 失為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)液的體積V為5. 0 mL ；根據(jù)上式(1)計(jì)算得到本實(shí)施 例待測(cè)的硫酸亞鐵樣品中，氧化劑的殘留量為34. 02 μ g/g (以氧化劑雙氧水的分子量計(jì))。
權(quán)利要求
一種無機(jī)鹽中氧化劑殘留量的測(cè)定方法，包括以下步驟(1)還原在酸性條件下，用碘化鉀與待測(cè)無機(jī)鹽樣品溶液混合進(jìn)行還原反應(yīng)；(2)滴定用0.01mol/L～0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定上述還原反應(yīng)后的產(chǎn)物，并記錄滴定過程中所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)液用量，記為V； (3)測(cè)定根據(jù)以下公式測(cè)定出待測(cè)無機(jī)鹽樣品中的氧化劑殘留量WW = 0.5×V × M × N /W0上式中，M為所述硫代硫酸鈉標(biāo)液的濃度，單位為mol/L；N為待測(cè)無機(jī)鹽樣品中氧化劑的分子量，W0為待測(cè)無機(jī)鹽樣品的質(zhì)量，單位為g；氧化劑殘留量W的單位為μg/g，硫代硫酸鈉標(biāo)液用量V的單位為ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于所述無機(jī)鹽為硫酸鋅、硫酸錳、硫酸 亞鐵中的一種或多種組成的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于所述氧化劑為雙氧水、高錳酸 鉀、次氯酸鹽、三價(jià)鐵鹽、鈦化合物中的一種或多種組成的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟(1)中的酸性條件是指 PH值在6.5以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過化學(xué)手段測(cè)定氧化劑殘留量的方法，具體公開了一種無機(jī)鹽中氧化劑殘留量的測(cè)定方法，包括以下步驟先在酸性條件下，用碘化鉀與待測(cè)無機(jī)鹽樣品溶液混合進(jìn)行還原反應(yīng)；然后用0.01mol/L～0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定上述還原反應(yīng)后的產(chǎn)物，并記錄滴定過程中所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)液用量，記為V；最后根據(jù)公式W=0.5×V×M×N/W0測(cè)定出待測(cè)無機(jī)鹽樣品中的氧化劑殘留量W。本發(fā)明的方法具有高效、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、方便等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N31/16GK101907616SQ20101026467
公開日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月27日
發(fā)明者黃逸強(qiáng) 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙興嘉生物工程股份有限公司