專利名稱：一種安爾眠中藥制劑的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種安爾眠中藥制劑的檢測方法。
背景技術(shù)：
安爾眠糖漿收載于部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)(WS3-B-1740_94)，由首烏藤、丹參等三味藥材組成，主要用于安神、神經(jīng)衰弱和失眠。本品在原部頒標(biāo)準(zhǔn)中無鑒別、含量測定方法，為控制產(chǎn)品質(zhì)量，對(duì)其中主要藥味首烏藤、丹參進(jìn)行了薄層色譜鑒別，并采用高效液相色譜法測定了安爾眠糖漿中首烏藤(2，3，4，5，47-四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷)的含量，以此作為產(chǎn)品的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種安爾眠中藥制劑的檢測方法。本發(fā)明所述的檢測方法包括鑒別方法和2，3，4，5，4〔四羥基二苯乙烯-2-0-B-D 葡萄糖苷的含量測定。其中，鑒別方法包括下列方法的一種和/或幾種。a.取本品10ml，置水浴上蒸干，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮 11八對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯(19 1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與丹參酮IIa對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；噴以香草醛硫酸溶液，在110°C加熱數(shù)分鐘，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。b.取本品20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液， 水浴蒸干，殘?jiān)右掖糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取首烏藤對(duì)照藥材0.25g加乙醇 50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至Iml作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜的相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。其中，含量測定照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水(30 70) 為流動(dòng)相；檢測波長為320nm ；理論板數(shù)按2，3，4，5，4〃四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，對(duì)照品溶液的制備取2，3，4，5，4〃四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷適量，精密稱定，加50%乙醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取本品anl，置25ml量瓶中，加50%乙醇-乙醇適量， 振搖，用50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每Iml含首烏藤以2，3，4，5，47-四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷計(jì)不得少于 0. 30mgo本發(fā)明的安爾眠中藥制劑的檢測方法，既增加了定性鑒別方法又增加了有效成份的含量測定方法，提高了安爾眠中藥制劑質(zhì)量控制方法的專屬性和質(zhì)量穩(wěn)定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。本發(fā)明的檢測方法，檢測速度快，準(zhǔn)確性高。
具體實(shí)施例方式通過以下具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不作為限制。實(shí)驗(yàn)例12, 3,4,5,四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷含量測定方法的研究1)儀器與試藥高效液相色譜儀，包括島津LC-10AT泵，SPD-10AVP雙通道紫外檢測器，島津柱溫箱，浙江大學(xué)液相色譜工作站，2,3,4,5,47-四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷對(duì)照品(批號(hào)110844-200606供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所)乙腈為美國Tedia色譜純， 水為超純水，其它試劑均為分析純。待測藥物樣品為安爾眠糖漿(批號(hào)090101江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司)2)色譜條件參照首烏藤藥材含量測定色譜柱PenomenexLuna C18 (2)4. 6謹(jǐn)X 150mm柱溫30°C流動(dòng)相乙腈-水；檢測波長為 320nm ；流速1. Oml/min3)檢測波長的選擇取2，3，4，5，4〔四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷對(duì)照品溶液，在200nm 400nm 范圍內(nèi)掃描，結(jié)果在320nm處有最大吸收，故選擇320nm作為檢測波長。4)提取溶劑的選擇分別以50%乙醇、乙醇作為溶劑，照含量測定項(xiàng)下操作，對(duì)樣品(批號(hào)090101)中2，3，4，5，四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷的含量進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。表1溶劑對(duì)測定結(jié)果的影響
權(quán)利要求
1.一種安爾眠中藥制劑的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括成分的鑒別方法和2，3，4，5，4〃四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷的含量測定方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述藥物成分的鑒別包括以下兩種方法a.取本品10ml，置水浴上蒸干，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另取丹參酮114對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比為19 1甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與丹參酮IIa對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，噴以香草醛硫酸溶液，在110°C加熱數(shù)分鐘，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.取本品20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，殘?jiān)右掖糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取首烏藤對(duì)照藥材0. 25g加乙醇50ml， 加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至Iml作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，30 60°C以體積比為15 5 1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜的相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述含量測定方法包括以下步驟照2005年版附錄VID高效液相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以體積比30 70乙腈-水為流動(dòng)相；檢測波長為320nm ；理論板數(shù)按2，3，4，5，4〔四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，對(duì)照品溶液的制備取2，3，4，5，4〔四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷適量，精密稱定，加50%乙醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取本品anl，置25ml量瓶中，加50%乙醇-乙醇適量，振搖， 用50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各ΙΟμΙ，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每Iml含首烏藤以2，3，4，5，4〔四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷計(jì)不得少于 0. 30mgo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述成分的鑒別包括以下兩種方法a.取本品10ml，置水浴上蒸干，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另取丹參酮114對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比19 1甲苯-乙酸乙酯為展開劑， 展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與丹參酮IIa對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；噴以香草醛硫酸溶液，在110°C加熱數(shù)分鐘，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.取本品20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，殘?jiān)右掖糏ml使溶解，作為供試品溶液，另取首烏藤對(duì)照藥材0. 25g加乙醇50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至Iml作為對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，30 60°C以體積比15 5 1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜的相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； 所述含量測定方法，包括以下步驟 照2005年版附錄VID高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，體積比30 70乙腈-水為流動(dòng)相；檢測波長為320nm ；理論板數(shù)按2，3，4，5，4〃四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；對(duì)照品溶液的制備取2，3，4，5，4〔四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷適量，精密稱定，加50%乙醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取本品anl，置25ml量瓶中，加50 %乙醇適量，振搖，用 50 %乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每Iml含首烏藤以2，3，4，5，4〔四羥基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷計(jì)不得少于 0. 30mgo
全文摘要
本發(fā)明涉及藥學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種安爾眠中藥制劑的檢測方法。本發(fā)明所述的檢測方法，包括藥物成分的鑒別方法和2，3，4，5，4/-四羥基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的含量測定方法。本發(fā)明的檢測方法速度快，準(zhǔn)確性高。
文檔編號(hào)G01N30/36GK102370736SQ201010263899
公開日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2010年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月26日
發(fā)明者劉艷陽, 黎家檢 申請(qǐng)人:江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司, 江西濟(jì)民可信集團(tuán)有限公司