專利名稱：兩儀膏中藥制劑的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域，涉及一種兩儀膏中藥制劑的檢測方法。
背景技術(shù)：
兩儀膏收載于部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)(WS3-B-2709_97)，由黨參、熟地黃等二味藥組成，主要用于補(bǔ)益氣血、面色不華，頭昏目眩，心悸失眠，體瘦氣短。本品在原部頒標(biāo)準(zhǔn)中無鑒別、 含量測定方法，為控制產(chǎn)品質(zhì)量，對其中主要藥味黨參、熟地黃進(jìn)行了薄層色譜鑒別，并采用高效液相色譜法測定了兩儀膏中的熟地黃中毛蕊花糖苷的含量以此作為產(chǎn)品的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種兩儀膏制劑檢測方法。本發(fā)明所述的兩儀膏的處方為黨參124g熟地黃M8g其制備方法包括以下步驟以上二味，加水煎煮三次，第一、二次各4小時(shí)，第三次3小時(shí)，合并煎液，濾過， 濾液濃縮至相對密度1. 26(熱測)，加苯甲酸鈉3g，蔗糖834g煮沸15分鐘，調(diào)整總量至 1000ml,即得。本發(fā)明所述的檢測方法，包括鑒別方法和含量測定方法，具體步驟如下其中，鑒別方法包括下列方法的一種和/或幾種a.取本品2g，加水20ml，量取10ml，通過DlOl型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為1. 5cm, 柱高為IOcm)，有水50ml洗脫，棄去水液，再用50%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液另取黨參炔苷對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照品溶液各2ul分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7 ;1 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10% 硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中， 在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。b.取本品2g，加水30ml，量取10ml，用水飽各的正丁醇提取振搖提取4次，每次 20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液，另取毛蕊花糖苷對照品，加甲醇醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照品溶液各5ul分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇甲酸(16 0.5 2) 為展開劑，展開取出晾干，用0. 的2，2-二苯基-1-苦胼基無水乙醇溶液浸漬，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。其中，含量測定方法照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，乙腈-0. 的冰醋酸 (15 85)為流動相；檢測波長為334nm ；理論板數(shù)按毛蕊花糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000
對照品溶液的制備取毛蕊花糖苷對照品適量，精密稱定，加流動相制成每Iml含 IOug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品約0.3g，精密稱定，置小燒杯中，用甲醇40ml，分次溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，水浴回流-超聲處理10-40分鐘，放冷，加50%甲醇-甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml置IOml容量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。本品每g含熟地黃以毛蕊花糖苷(C29H36015)計(jì)不得少于0. 05mg。本發(fā)明檢測方法，既增加了定性鑒別方法又增加了有效成份的含量測定方法，提高了本發(fā)明制劑的質(zhì)量控制方法的專屬性和質(zhì)量穩(wěn)定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不作為限制。實(shí)驗(yàn)例1、毛蕊花糖苷含量測定方法的研究(1)儀器與試藥高效液相色譜儀，包括島津LC-10AT泵，SPD-10AVP雙通道紫外檢測器，島津柱溫箱，浙江大學(xué)液相色譜工作站，毛蕊花糖苷對照品(批號1530-200202供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所)乙腈為美國Tedia色譜純，水為超純水，其它試劑均為分析純。待測藥物樣品為兩儀膏(批號090101江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司)2)色譜條件參照熟地黃含量測定色譜柱PenomenexLuna C18(2)4. 6mmX 150mm柱溫30°C流動相乙腈-0. 醋酸溶液；檢測波長為320nm ；流速1. Oml/min3)檢測波長的選擇取毛蕊花糖苷對照品溶液，在200nm 400nm范圍內(nèi)掃描，結(jié)果在334nm處有最大吸收，故選擇334nm作為檢測波長。4)提取溶劑的選擇分別以50%甲醇、甲醇作為溶劑，照含量測定項(xiàng)下操作，對樣品(批號090101)中毛蕊花糖苷的含量進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。表1溶劑對測定結(jié)果的影響

權(quán)利要求
1.一種兩儀膏中藥制劑的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括成分鑒別和含量測定方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述成分鑒別包括以下步驟(1)取本品2g，加水20ml，量取10ml，通過DlOl型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為1.5cm，柱高為IOcm)，有水50ml洗脫，棄去水液，再用50%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液另取黨參炔苷對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液， 作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照品溶液各2ul分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7 ;1 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(2)取本品2g，加水30ml，量取10ml，用水飽各的正丁醇提取振搖提取4次，每次20ml， 合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液，另取毛蕊花糖苷對照品，加甲醇醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照品溶液各5ul分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇甲酸(16 0.5 2)為展開劑，展開取出晾干，用0. 的2，2-二苯基-1-苦胼基無水乙醇溶液浸漬，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述含量測定包括以下步驟照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，乙腈-0. 1 %的冰醋酸 (15 85)為流動相；檢測波長為334nm;理論板數(shù)按毛蕊花糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000，對照品溶液的制備取毛蕊花糖苷對照品適量，精密稱定，加流動相制成每Iml含IOug 的溶液，即得，供試品溶液的制備取本品約0. 3g，精密稱定，置小燒杯中，用甲醇40ml，分次溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，水浴回流-超聲處理10-40分鐘，放冷，加50%甲醇-甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml置IOml容量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。本品每g含熟地黃以毛蕊花糖苷(C29H36015)計(jì)不得少于0. 05mg。
4.一種兩儀膏中藥制劑的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括成分鑒別和含量測定方法，其中鑒別方法a.取本品2g，加水20ml，量取10ml，通過DlOl型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為1.5cm，柱高為IOcm)，有水50ml洗脫，棄去水液，再用50%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液另取黨參炔苷對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液， 作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照品溶液各2ul分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7;1 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，b.取本品2g，加水30ml，量取10ml，用水飽各的正丁醇提取振搖提取4次，每次20ml， 合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液，另取毛蕊花糖苷對照品，加甲醇醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照品溶液各5ul分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇甲酸(16 0.5 2)為展開劑，展開取出晾干，用0. 的2，2-二苯基-1-苦胼基無水乙醇溶液浸漬，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)， 含量測定照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，乙腈-0. 的冰醋酸 (15 85)為流動相；檢測波長為334nm;理論板數(shù)按毛蕊花糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000，對照品溶液的制備取毛蕊花糖苷對照品適量，精密稱定，加流動相制成每Iml含IOug 的溶液，即得，供試品溶液的制備取本品約0. 3g，精密稱定，置小燒杯中，用甲醇40ml，分次溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，超聲處理30分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 2ml置IOml容量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。本品每g含熟地黃以毛蕊花糖苷(C29H36015)計(jì)不得少于0. 05mg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述制劑的由黨參124g和熟地黃 M8g加工制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述制劑的制備方法包括以下步驟 以上二味，加水煎煮三次，第一、二次各4小時(shí)，第三次3小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度1. 26 (熱測)，加苯甲酸鈉3g，蔗糖834g煮沸15分鐘，調(diào)整總量至IOOOml，即得。
全文摘要
本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域，涉及一種兩儀膏中藥制劑的檢測方法。所述檢測方法包括成分鑒別和含量測定方法。
文檔編號G01N30/90GK102370792SQ20101026400
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月26日
發(fā)明者劉艷陽, 徐平 申請人:江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司, 江西濟(jì)民可信集團(tuán)有限公司