專利名稱：一種檢測肉類新鮮度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食品檢測方法，尤其涉及一種對肉類新鮮度的檢測方法。
背景技術(shù)：
肉類消費(fèi)一直是食品消費(fèi)的一個重要組成部分。從肉類食品消費(fèi)結(jié)構(gòu)來看，到 2010年，國內(nèi)肉類產(chǎn)量中豬肉占總量的64%，其次是禽肉占20%，牛肉和羊肉產(chǎn)量分別占 10%和6%，這一消費(fèi)結(jié)構(gòu)在短期內(nèi)難以改變。近年來，人們生活觀念的轉(zhuǎn)變，健康意識不斷 增強(qiáng)，對肉類食品的質(zhì)量和衛(wèi)生條件要求越來越嚴(yán)格，控制肉品質(zhì)量在我們的日常生活中 就變得越來越重要，肉的新鮮程度在很大程度上反應(yīng)了肉的質(zhì)量，微生物降解、脂質(zhì)氧化等 作用會使肉類變不新鮮，因此，關(guān)于肉的新鮮度的評價就顯得至關(guān)重要，肉類新鮮度的檢驗(yàn) 越來越受到人們的重視，檢驗(yàn)方法和手段也不斷提高。檢驗(yàn)肉類新鮮度的方法，一般分為感官檢驗(yàn)，理化檢驗(yàn)和微生物檢驗(yàn)。經(jīng)典檢測肉 新鮮度的方法是揮發(fā)性鹽基氮(TVBN)的測定，但此法操作復(fù)雜，耗時長，技術(shù)要求高，玻璃 器皿難清洗，結(jié)果判定存在主觀性，不適合快速、簡便、大批量的檢測特點(diǎn)和要求。還有幾種 快速測定肉新鮮度的方法，包括PH值的檢驗(yàn)方法，氨的簡易檢出法、硫化氫檢驗(yàn)方法、球蛋 白沉淀試驗(yàn)、球蛋白沉淀試驗(yàn)法、電導(dǎo)率法、色彩色差計(jì)快速測定法、TTC還原快速測定法、 茚三酮呈色反應(yīng)法。經(jīng)檢索，有相關(guān)中國專利，申請?zhí)?00610127321. 3“豬肉新鮮度智能檢測裝置”，申 請?zhí)?00720109458. 6“多光譜肉類新鮮度人工智能測量系統(tǒng)”，申請?zhí)?00510059937. 7“一 種畜禽肉類新鮮度無損快速檢測的方法及裝置”，申請?zhí)?00410083641. 4“快速檢測肉類新 鮮度的標(biāo)準(zhǔn)色卡”，申請?zhí)?00710068733. 9“多光譜肉類新鮮度人工智能測量方法及系統(tǒng)”， 申請?zhí)?00910068052. 1 “利用電子鼻檢測雞肉新鮮度的方法”等來檢測肉的新鮮度。近年來很多學(xué)者都在努力找到一種能快速、精確、廉價分析肉的新鮮度的方 法，出現(xiàn)了傳感器法、電子舌、電子鼻、生物阻抗法電化學(xué)阻抗光譜法electrochemical impedance spectroscopy (EIS)、反射光譜法、近紅外法(NIRS)、離子遷移光譜法等檢測肉 的新鮮度的方法。以上所列的各種用于肉新鮮度的檢驗(yàn)方法，有的需要肉眼觀察，具有很大的主觀 性，不能精確定量肉的腐敗程度；有的需要一系列的設(shè)備和裝置來完成，過程復(fù)雜，檢測時 間長；有的需要專用設(shè)備和專業(yè)人員來完成，操作要求高、費(fèi)用較大，分析方法過于復(fù)雜，實(shí) 際應(yīng)用不方便，很難滿足當(dāng)前對于大批量樣品快速無損檢測的要求，在實(shí)際應(yīng)用上還存在 一定的困難，仍處在研究階段。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明的目的是為了提供一種客觀、簡潔、快速、準(zhǔn)確、重復(fù)性好、 能批量檢測肉類新鮮度的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案
一種檢測肉類新鮮度的方法，采用頂空固相微萃取與氣相色-質(zhì)譜聯(lián)用的方法， 即HS-SPME/GC-MS法，包括以下步驟(1)按照每份0. Ig 20g的重量稱取肉類樣品，將稱量好的樣品分別裝入頂空 瓶；(2)將頂空瓶中的肉類樣品在30 80°C，100 1000r/min條件下平衡20 60min，插入固相微萃取纖維頭萃取1 30min ；(3)將萃取后的樣品在色譜進(jìn)樣口解吸，然后進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析， 得到檢測數(shù)據(jù)；其中色譜條件是色譜柱毛細(xì)管柱，升溫程序起始溫度30 50°C，最終 溫度150 220°C，載氣(He)流速0. 5 2. OmL/min，進(jìn)樣口溫度150 250°C，進(jìn)樣方式 分流或不分流進(jìn)樣，解吸時間1 IOmin ；質(zhì)譜條件是電子轟擊(EI)離子源，電子能量 70eV，燈絲電流為10 25 μ Amps，電子倍增器電壓為1000V 2000V，傳輸線溫度200 250°C，離子源溫度150 200°C，離子胼溫度150 200°C，MS部分TIC模式，質(zhì)量掃描范 圍 m/z 30 1000 ；(4)對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行分析評定肉類樣品新鮮度。優(yōu)選的，步驟(2)為將頂空瓶中的肉類樣品在50°C，500r/min條件下平衡30min， 萃取5min，所述纖維頭為50/30μπι DVB/CAR/PDMS。其中，萃取纖維頭的老化第一次使用 之前，萃取纖維頭按照廠家提供的溫度、時間進(jìn)行老化。老化纖維頭時萃取時間為lmin。以 后使用時需于老化溫度下老化lOmin，以確保脫去其可能吸附的揮發(fā)性成分。優(yōu)選的，步驟(3)中萃取后的樣品在色譜進(jìn)樣口解吸時間5min，進(jìn)樣方式為不分 流進(jìn)樣。優(yōu)選的，步驟(3)中的色譜條件毛細(xì)管柱為Agilent 19091R-316，色譜柱為 VOC (60mXO. 32mmXl. 80 μ m)。優(yōu)選的，步驟(3)中的升溫程序35°C保持3min，以10°C /min升至85°C，以2V / min 升至 160°C，以 20°C/min 升至 200°C，保持 5min，載氣(He)流速 1. OmL/min，進(jìn)樣口溫 度:220 V ο優(yōu)選的，步驟(3)中的質(zhì)譜條件為電子轟擊(EI)離子源，電子能量70eV，燈絲電流 為25 μ Amps，電子倍增器電壓為1750V，傳輸線溫度230°C，離子源溫度170°C，離子胼溫度 180°C, MS部分TIC模式，質(zhì)量掃描范圍m/z 30 200。優(yōu)選的，步驟(4)中的檢測數(shù)據(jù)由瓦里安MS workstation軟件系統(tǒng)處理，通過未 知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索與NIST相匹配并結(jié)合二級質(zhì)譜進(jìn)行定性，通過峰面積進(jìn)行定量。所述的肉類為禽類、畜類和水產(chǎn)類，其中優(yōu)選豬肉、牛肉、羊肉、雞肉、鴨肉、魚肉和 貝肉。本發(fā)明的檢測原理為氣質(zhì)聯(lián)用具有客觀、準(zhǔn)確、快捷地檢測揮發(fā)性物質(zhì)，并且重 現(xiàn)性好的特點(diǎn)；固相微萃取(SPME)自從19世紀(jì)被應(yīng)用于分析揮發(fā)性組分以來就顯示了其 獨(dú)特的優(yōu)勢，簡便、快速、經(jīng)濟(jì)安全、無溶劑、選擇性好且靈敏度高，可直接與氣相色譜-質(zhì) 譜(GC-MS)聯(lián)用，集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，大大加快了分析檢測的速度。這些特點(diǎn) 使HS-SPME被廣泛應(yīng)用于分析食品中的風(fēng)味物質(zhì)。本發(fā)明通過使用頂空固相微萃取的前處 理方式濃縮、萃取肉中的揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)過氣相色譜進(jìn)行分離，進(jìn)入質(zhì)譜檢測器進(jìn)行檢測， 根據(jù)質(zhì)譜檢測出來的物質(zhì)峰的碎片離子進(jìn)行定性定量肉的新鮮度。
通過對新鮮肉、人們能接受可食用肉、不能接受不可食用肉、完全腐壞等不同腐壞 情況下肉中揮發(fā)性有機(jī)物的變化情況，研究不同階段指紋物質(zhì)，提出對新鮮度分級的方法 和指紋圖譜。如果要判斷肉樣品的新鮮度等級，依據(jù)上述原理，在判斷肉樣品的新鮮度之 前，首先，按照本發(fā)明的方法對不同的肉樣品進(jìn)行檢測，得到不同情況下肉樣品的總離子流 圖，制定評定肉樣品新鮮度的標(biāo)準(zhǔn)總粒子流圖作為評定肉新鮮度的依據(jù)。檢測時，按照本發(fā) 明的方法確定被檢測樣品的總粒子流圖，與已知標(biāo)準(zhǔn)總粒子流圖進(jìn)行對比，從而評定肉樣 品的新鮮度等級。如果要比較兩個不同的肉樣品哪個更新鮮時，則可以通過比較兩個被檢 測樣品的總粒子流圖就可以判斷，峰種類多且強(qiáng)度大的肉樣品新鮮度低。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果是(1)本發(fā)明的檢測方法是在國內(nèi)首次提出的進(jìn)行肉新鮮度的檢測技術(shù)，使用該技 術(shù)檢測豬肉的新鮮度，可解決目前傳統(tǒng)的感官檢驗(yàn)、理化檢驗(yàn)豬肉的新鮮度等方法存在的 主觀性、復(fù)雜性、不準(zhǔn)確性等缺點(diǎn)，顯著提高肉的新鮮度的檢測的客觀性和準(zhǔn)確性，開發(fā)一 種客觀、簡潔、快速、準(zhǔn)確檢測豬肉新鮮度的新技術(shù)，拓寬氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等儀器分析手 段在食品檢測領(lǐng)域的應(yīng)用，為食品安全提供可靠的分析測試方法。(2)本方法檢測肉的新鮮度只需使用少量樣品即可，對樣品消耗極低，并且前處理 簡單、快速，整個檢測過程完全自動化。(3)本發(fā)明的前處理采用頂空固相微萃取技術(shù)進(jìn)行萃取肉中的揮發(fā)性組分，采用 加熱樣品預(yù)處理，可以使不同條件下貯存樣品的揮發(fā)性成分處于同一水平，可以考察不同 貯存條件下肉的新鮮度。(4)本發(fā)明具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。傳統(tǒng)的測量手段在取樣、測定、數(shù)據(jù)分析等方面 需要耗費(fèi)大量的人力、物力，且效果差。本測量裝置因整個萃取過程和分析過程全自動，可 以快速、準(zhǔn)確地測量肉中的揮發(fā)性組分的信息，分析得到肉類的新鮮度，從而實(shí)現(xiàn)實(shí)時、無 損檢測肉類新鮮度。(5)我國對肉類的消費(fèi)需求量很大，本發(fā)明的研究成果可應(yīng)用于各種畜禽、水產(chǎn)類 的新鮮度的檢測，促進(jìn)食品檢測分析的儀器化、客觀化、準(zhǔn)確化。


圖1是新鮮豬肉樣品的總粒子流圖；圖2是可食用豬肉樣品的總粒子流圖；圖3是不可食用豬肉樣品的總粒子流圖；圖4是完全腐敗豬肉樣品的總粒子流圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限 于此，對于未特別注明的工藝參數(shù)，可參照常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。選擇不同新鮮度的肉類樣品，為使用頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對其 新鮮度進(jìn)行評價進(jìn)行如下步驟的檢測(1)儀器三合一自動進(jìn)樣器美國CTC公司產(chǎn)品；Varian 4000GC/MS/MS system氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀美國瓦里安公司產(chǎn)品，配有EI電離源；50/30ymDVB/CAR/PDMS萃取頭 Supelco 產(chǎn)品；進(jìn)樣隔墊Thermogreen LB-2S印ta，diam = 11. 0mm(7/16in.)；電子天平 北京賽多利斯天平有限公司產(chǎn)品，851105，1& =11(^，(1 = 0. Img ；頂空進(jìn)樣瓶Microliter Analytical Supplies, Inc，22 X 75mm，20mL ；色譜柱Agilent 19091R-316 毛細(xì)管柱， VOC (60mXO. 32mmXl. 80 μ m)。(2)樣品將不同新鮮度的肉類樣品分別用絞肉機(jī)攪碎，稱重后，把稱量好的樣品分別裝入 頂空瓶中密封后進(jìn)行保存。實(shí)施例1一種檢測肉類新鮮度的方法，其具體步驟如下(1)樣品的頂空固相微萃取萃取纖維頭的老化第一次使用之前，萃取纖維頭按照廠家提供的溫度、時間進(jìn)行 老化。老化纖維頭時萃取時間為lmin.。以后使用時需先于老化溫度下老化30min，再在與 做樣相同的條件下不加樣品做數(shù)次空白，直到解析空白萃取頭的色譜峰不變才可以做樣。在20ml頂空瓶中加Ig豬肉樣品，將頂空瓶中的肉類樣品在50°C，500r/min平衡 30min,然后插入 50/30 μ m DVB/CAR/PDMS 纖維頭，于 50°C萃取 5min。(2)氣相色譜質(zhì)譜檢測萃取后的樣品在氣相色譜(GC)進(jìn)樣口解吸，然后進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行 分析，得到檢測數(shù)據(jù)。色譜條件是Agilent19091R-316 毛細(xì)管柱，VOC(60mX0. 32mmX 1. 80 μ m)色譜 柱；升溫程序35°C保持 3min，以 10°C /min 升至 85°C，以 2V /min 升至 160°C，以 20°C /min 升至200°C，保持5min ；載氣(He)流速1. OmL/min，進(jìn)樣口溫度220°C;進(jìn)樣方式不分流進(jìn) 樣；解吸時間:5min0質(zhì)譜條件是電子轟擊(EI)離子源；電子能量70eV ；燈絲電流為25 μ Amps ；電子 倍增器電壓為1750V ；傳輸線溫度230°C ；離子源溫度170°C ；離子胼溫度180°C。MS部分 TIC模式，質(zhì)量掃描范圍m/z 30 200。(3)精密度和重復(fù)性選取同樣儲存條件下的豬肉分析5次，各個色譜峰峰面積和保留時間的平均相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.70%和0.31%。此結(jié)果表明方法具有較高的精密度和重現(xiàn)性。(4)數(shù)據(jù)結(jié)果分析通過瓦里安MS workstation軟件系統(tǒng)對結(jié)果進(jìn)行處理未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢 索與OTST相匹配并通過二級質(zhì)譜進(jìn)行定性；通過峰面積進(jìn)行定量。將新鮮肉、人們能接受可食用肉、不能接受不可食用肉、完全腐壞四種不同腐壞情 況下的肉分別通過上述方法檢測分析，得到不同情況下肉樣品的總離子流圖，參見圖1、2、 3、4，將其與已知標(biāo)準(zhǔn)總粒子流圖進(jìn)行對比，從而評定肉樣品的新鮮度等級。由圖1、2、3、4 之間的對比可以看出，圖1峰種類較少且強(qiáng)度小，因而其新鮮度最高；同理，圖2、3、4的新鮮 度依次降低。實(shí)施例2一種檢測肉類新鮮度的方法，其具體步驟如下
(1)樣品的頂空固相微萃取萃取纖維頭的老化第一次使用之前，萃取纖維頭按照廠家提供的溫度、時間進(jìn)行 老化。老化纖維頭時萃取時間為lmin.。以后使用時需先于老化溫度下老化30min，再在與 做樣相同的條件下不加樣品做數(shù)次空白，直到解析空白萃取頭的色譜峰不變才可以做樣。在20ml頂空瓶中加0. Ig雞肉樣品，將頂空瓶中的肉類樣品在80°C，lOOOr/min平 衡 60min，然后插入 50/30 μ m DVB/CAR/PDMS 纖維頭，于 50°C萃取 30min。(2)氣相色譜質(zhì)譜檢測萃取后的樣品在氣相色譜(GC)進(jìn)樣口解吸，然后進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜連用儀進(jìn)行 分析，得到檢測數(shù)據(jù)。色譜條件是Agilent19091R-316 毛細(xì)管柱，VOC(60mX0. 32mmX 1. 80 μ m)色譜 柱；升溫程序30°C保持 3min，以 10°C /min 升至 55°C，以 2V /min 升至 120°C，以 20°C /min 升至150°C，保持5min ；載氣(He)流速0. 5mL/min，進(jìn)樣口溫度150°C;進(jìn)樣方式不分流進(jìn) 樣；解吸時間=Imin0質(zhì)譜條件是電子轟擊(EI)離子源；電子能量70eV;燈絲電流為20 μ Amps，電子 倍增器電壓為1000V ；傳輸線溫度200°C ；離子源溫度150°C ；離子胼溫度150°C。MS部分 TIC模式，質(zhì)量掃描范圍m/z 30 1000。(3)精密度和重復(fù)性選取同樣儲存條件下的雞肉分析5次，各個色譜峰峰面積和保留時間的平均相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.80%和0.33%。此結(jié)果表明方法具有較高的精密度和重現(xiàn)性。(4)數(shù)據(jù)結(jié)果分析通過瓦里安MS workstation軟件系統(tǒng)對結(jié)果進(jìn)行處理未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢 索與OTST相匹配并通過二級質(zhì)譜進(jìn)行定性；通過峰面積進(jìn)行定量。通過上述方法對不同新鮮度的雞肉樣品檢測的總粒子流圖同樣可以得出，該方法 可以評定雞肉樣品的新鮮度等級，峰種類越多且峰的強(qiáng)度越大的雞肉新鮮度越低。實(shí)施例3一種檢測肉類新鮮度的方法，其具體步驟如下(1)樣品的頂空固相微萃取萃取纖維頭的老化第一次使用之前，萃取纖維頭按照廠家提供的溫度、時間進(jìn)行 老化。老化纖維頭時萃取時間為lmin.。以后使用時需先于老化溫度下老化30min，再在與 做樣相同的條件下不加樣品做數(shù)次空白，直到解析空白萃取頭的色譜峰不變才可以做樣。在20ml頂空瓶中加20g魚肉樣品，將頂空瓶中的肉類樣品在30°C，lOOr/min平衡 20min,然后插入 50/30 μ m DVB/CAR/PDMS 纖維頭，于 50°C萃取 lmin。(2)氣相色譜質(zhì)譜檢測萃取后的樣品在氣相色譜(GC)進(jìn)樣口解吸，然后進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜連用儀進(jìn)行 分析，得到檢測數(shù)據(jù)。色譜條件是Agilent19091R-316 毛細(xì)管柱，VOC(60mX0. 32mmX 1. 80 μ m)色譜 柱；升溫程序50°C保持 3min，以 10°C /min 升至 90°C，以 2V /min 升至 180°C，以 20°C /min 升至250°C，保持5min ；載氣(He)流速2. OmL/min，進(jìn)樣口溫度250°C;進(jìn)樣方式不分流進(jìn) 樣；解吸時間=IOmin0
7
質(zhì)譜條件是電子轟擊(EI)離子源；電子能量70eV;燈絲電流為30 μ Amps，電子 倍增器電壓為2000V ；傳輸線溫度250°C ；離子源溫度200°C ；離子胼溫度200°C。MS部分 TIC模式，質(zhì)量掃描范圍m/z 30 500。(3)精密度和重復(fù)性選取同樣儲存條件下的魚肉分析5次，各個色譜峰峰面積和保留時間的平均相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.86%和0.35%。此結(jié)果表明方法具有較高的精密度和重現(xiàn)性。(4)數(shù)據(jù)結(jié)果分析通過瓦里安MS workstation軟件系統(tǒng)對結(jié)果進(jìn)行處理未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢 索與OTST相匹配并通過二級質(zhì)譜進(jìn)行定性；通過峰面積進(jìn)行定量。通過上述方法對不同新鮮度的魚肉樣品檢測的總粒子流圖同樣可以得出，該方法 可以評定魚肉樣品的新鮮度等級，峰種類越多且峰的強(qiáng)度越大的魚肉新鮮度越低。上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
8
權(quán)利要求
一種檢測肉類新鮮度的方法，其特征在于，采用頂空固相微萃取與氣相色 質(zhì)譜聯(lián)用的方法，具體步驟如下(1)按照每份0.1g～20g的重量稱取肉類樣品，將稱量好的樣品分別裝入頂空瓶；(2)將頂空瓶中的肉類樣品在30～80℃，100～1000r/min條件下平衡20～60min，插入固相微萃取纖維頭萃取1～30min；(3)將萃取后的樣品在色譜進(jìn)樣口解吸，然后進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，得到檢測數(shù)據(jù)；其中色譜條件是色譜柱毛細(xì)管柱，升溫程序起始溫度30～50℃，最終溫度150～220℃，載氣(He)流速0.5～2.0mL/min，進(jìn)樣口溫度150～250℃，進(jìn)樣方式分流或不分流進(jìn)樣，解吸時間1～10min；質(zhì)譜條件是電子轟擊離子源，電子能量70eV，燈絲電流為20～30μAmps，電子倍增器電壓為1000V～2000V，傳輸線溫度200～250℃，離子源溫度150～200℃，離子肼溫度150～200℃，MS部分TIC模式，質(zhì)量掃描范圍m/z 30～1000；(4)對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行分析評定肉類樣品新鮮度。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測肉類新鮮度的方法，其特征在于，步驟(2)為將頂空瓶中 的肉類樣品在50°C，500r/min條件下平衡30min，萃取5min，所述纖維頭為50/30 μ m DVB/ CAR/PDMS。
3.如權(quán)利要求1所述的檢測肉類新鮮度的方法，其特征在于，步驟(3)中萃取后的樣品 在色譜進(jìn)樣口解吸時間為5min，進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣。
4.如權(quán)利要求3所述的檢測肉類新鮮度的方法，其特征在于，步驟(3)中的升溫程 序?yàn)?5°C保持 3min，以 10°C /min 升至 85°C，以 2°C /min 升至 160°C，以 20°C /min 升至 200°C，保持 5min，載氣(He)流速 1. OmL/min，進(jìn)樣 口溫度2200C0
5.如權(quán)利要求4所述的檢測肉類新鮮度的方法，其特征在于，步驟(3)中的毛細(xì)管柱為 Agilent 19091R-316 ；色譜柱為 VOC，型號 60mX0. 32mmXl. 80 μ m。
6.如權(quán)利要求1或3或4或5所述的檢測肉類新鮮度的方法，其特征在于，步驟(3)的 質(zhì)譜條件中的傳輸線溫度230°C，離子源溫度170°C，離子胼溫度180°C，質(zhì)量掃描范圍m/z 30 200。
7.如權(quán)利要求1所述的檢測肉類新鮮度的方法，其特征在于，步驟(4)的檢測數(shù)據(jù)由瓦 里安MS workstation軟件系統(tǒng)處理，通過未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索與NIST相匹配并結(jié)合 二級質(zhì)譜進(jìn)行定性，通過峰面積進(jìn)行定量。
8.如權(quán)利要求1所述的檢測肉類新鮮度的方法，其特征在于，所述的肉類包括豬肉、牛 肉、羊肉、雞肉、鴨肉、魚肉和貝肉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種檢測肉類新鮮度的方法，采用頂空固相微萃取與氣相色-質(zhì)譜聯(lián)用的方法，屬于食品分析技術(shù)領(lǐng)域，具體步驟如下(1)按照每份0.1g～20g的重量稱取肉類樣品，將稱量好的樣品分別裝入頂空瓶；(2)將頂空瓶中的肉類樣品在30～80℃，100～1000r/min條件下平衡20～60min，插入固相微萃取纖維頭萃取1～30min；(3)將萃取后的樣品在色譜進(jìn)樣口解吸，然后用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，得到檢測數(shù)據(jù)；(4)對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行分析評定肉類樣品新鮮度。本發(fā)明有益效果是顯著提高了肉的新鮮度檢測的客觀性和準(zhǔn)確性，只需使用少量樣品即可，并且前處理簡單、快速，整個檢測過程完全自動化。
文檔編號G01N30/02GK101915815SQ20101024089
公開日2010年12月15日 申請日期2010年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月29日
發(fā)明者區(qū)雪連, 張雷, 徐昕榮, 朱斌, 林嘉添, 馬瑜璐 申請人:華南理工大學(xué)