專利名稱：一種高速逆流色譜儀分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離分析儀器，特別是關(guān)于一種無固相載體的連續(xù)流液液分配的高速逆流色譜儀分離裝置，屬于色譜分離分析儀器領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
逆流色譜技術(shù)是一種應(yīng)用在分離分析領(lǐng)域中的無固相載體的液液分配色譜技術(shù)， 其原理是利用溶質(zhì)分子在兩相不相容的溶劑中的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離。其中J-型螺旋 管行星式離心機(jī)高速逆流色譜儀利用充滿流動(dòng)溶劑的螺旋管作為分離單元，在電機(jī)的驅(qū)動(dòng) 下進(jìn)行公轉(zhuǎn)的同時(shí)，做同步同向的行星式自轉(zhuǎn)；在這種規(guī)律變化的離心力場作用下，流過螺 旋管的互不相溶的兩相溶劑形成單向性的兩相分布；當(dāng)被分離的混合物通過分離單元時(shí)， 不同的溶質(zhì)分子按照其在兩相溶劑中分配系數(shù)的大小被順序洗脫而實(shí)現(xiàn)分離。逆流色譜技 術(shù)是一種重要的分離手段，在天然產(chǎn)物和合成化合物的分離中被廣泛應(yīng)用。高速逆流色譜 儀的螺旋管分離單元通過液體流通管和機(jī)體外部相連，溶液則通過液體流通管流經(jīng)螺旋管 分離單元，然后流通管導(dǎo)出。由于高速逆流色譜儀的螺旋管分離單元圍繞中心軸公轉(zhuǎn)的同時(shí)進(jìn)行行星式自轉(zhuǎn) 運(yùn)動(dòng)，不同螺旋管分離單元之間液體流通管之間，以及螺旋管分離單元與機(jī)體外部的液體 流通管之間，存在相對的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，會形成纏繞。如何防止引入引出管的相互纏繞是高速逆 流色譜儀的一個(gè)核心技術(shù)問題。在傳統(tǒng)的螺旋管行星離心式的高速逆流色譜儀中，螺旋管 分離單元圍繞公轉(zhuǎn)軸進(jìn)行公轉(zhuǎn)的同時(shí)，是依靠同步同向的行星式自轉(zhuǎn)(J-型螺旋管行星式 離心機(jī))，或者同步異向的行星式自轉(zhuǎn)((_型螺旋管行星式離心機(jī))實(shí)現(xiàn)引入引出管的解 繞。在多分離柱設(shè)計(jì)當(dāng)中，需要引入與螺旋管分離柱進(jìn)行同步異向旋轉(zhuǎn)的空心解繞軸，實(shí)現(xiàn) 分離柱之間連接管路的解繞。這種管路解繞構(gòu)造增加了機(jī)械復(fù)雜程度，并且反復(fù)扭轉(zhuǎn)解繞 的軟性連接管路也在高速旋轉(zhuǎn)的磨損下容易產(chǎn)生滲漏。另外，這種解繞設(shè)計(jì)限制了螺旋管 分離柱的公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速和自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速必須一致，否則液體流通管就會纏繞而絞斷。

發(fā)明內(nèi)容
針對以上問題，本發(fā)明的目的是提供一種高速逆流色譜儀分離裝置，不僅解決了 具有相對旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的兩段流通管之間的連通和解繞問題，降低了儀器機(jī)械復(fù)雜程度，而且 其分離柱的自轉(zhuǎn)方向和轉(zhuǎn)速與其公轉(zhuǎn)方向和轉(zhuǎn)速相互獨(dú)立，并且可以自由調(diào)節(jié)自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速和 公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速的比例。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種高速逆流色譜儀分離裝置，其 特征在于它包括一框架，所述框架上固定或通過軸承連接有一根中空的主軸，所述主軸上 通過軸承安裝有一個(gè)或兩個(gè)轉(zhuǎn)盤，且所述主軸位于所述轉(zhuǎn)盤的中心；所述轉(zhuǎn)盤上通過軸承 連接有兩個(gè)以上纏繞流通管的分離柱，各所述分離柱通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接所述主軸，各所述 分離柱的流通管串聯(lián)連接，形成一統(tǒng)一的流通管進(jìn)口和流通管出口 ；與所述主軸同心，在所 述框架上通過軸承連接有一根中空的轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)軸的一端與一所述轉(zhuǎn)盤固定連接，另一端通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接電機(jī)；由外部引入的流通管穿過所述轉(zhuǎn)軸后與所述分離柱的流通管進(jìn) 口連通，所述分離柱的流通管出口穿過所述主軸后，向外部引出；在所述轉(zhuǎn)軸與所述分離柱 對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置，和/或在所述分離柱與所述主軸上對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密 封連接裝置，和/或在至少一組串聯(lián)連接的兩個(gè)所述分離柱上對應(yīng)設(shè)置有一對旋轉(zhuǎn)密封連 接裝置，和/或在所述主軸向外部引出流通管的一端設(shè)置一旋轉(zhuǎn)密封連接裝置。所述旋轉(zhuǎn)密封連接裝置包括通心連接軸和密封圈，所述通心連接軸至少一端的流 通管通過所述密封圈與所述通心連接軸連通，且所述密封圈與所述通心連接軸為過渡配 合；所述密封圈與所述轉(zhuǎn)軸、分離柱或主軸固定連接。所述密封圈固定連接一連接座，且所述密封圈通過所述連接座與所述轉(zhuǎn)軸、分離 柱或主軸固定連接。一種高速逆流色譜儀分離裝置，其特征在于它包括一框架，所述框架的上固定或 通過軸承連接有一根中空的主軸，所述主軸上通過軸承安裝有一個(gè)或兩個(gè)轉(zhuǎn)盤，且所述主 軸位于所述轉(zhuǎn)盤的中心；所述轉(zhuǎn)盤上通過軸承連接有一個(gè)中空的纏繞有流通管的分離柱， 各所述分離柱通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接所述主軸；與所述主軸同心，在所述框架上通過軸承連接 有一根中空的轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)軸的一端與一所述轉(zhuǎn)盤固定連接，另一端通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接電 機(jī)；由外部引入的流通管穿過所述轉(zhuǎn)軸后與所述分離柱的流通管進(jìn)口連通，所述分離柱的 流通管出口穿過所述主軸后，向外部引出；在所述轉(zhuǎn)軸與所述分離柱對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密 封連接裝置，和/或在所述分離柱與所述主軸上對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置，和/或在 所述主軸向外部引出流通管的一端設(shè)置一旋轉(zhuǎn)密封連接裝置。所述旋轉(zhuǎn)密封連接裝置包括通心連接軸和密封圈，所述通心連接軸至少一端的流 通管通過所述密封圈與所述通心連接軸連通，且所述密封圈與所述通心連接軸為過渡配 合；所述密封圈與所述轉(zhuǎn)軸、分離柱或主軸固定連接。所述密封圈固定連接一連接座，且所述密封圈通過所述連接座與所述轉(zhuǎn)軸、分離 柱或主軸固定連接。本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，與已有技術(shù)相比較，其具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明通 過旋轉(zhuǎn)密封連接裝置連接具有相對旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的兩段流通管，不僅方便地解決了具有相對旋 轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的兩段流通管之間的連通和解繞問題，而且避免了用于流通管解繞的機(jī)械結(jié)構(gòu)，降 低了儀器機(jī)械復(fù)雜程度。2、本發(fā)明在主軸上設(shè)置旋轉(zhuǎn)密封連接裝置，使得分離柱的自轉(zhuǎn)方 向和轉(zhuǎn)速與公轉(zhuǎn)方向和轉(zhuǎn)速相互獨(dú)立，并且可以自由調(diào)節(jié)自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速和公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速的比例，進(jìn) 而顯著影響高速逆流色譜儀分離性能。本發(fā)明可以廣泛應(yīng)用于無固相載體的連續(xù)流液液分 配的高速逆流色譜儀中。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的示意2是本發(fā)明旋轉(zhuǎn)密封連接裝置的結(jié)構(gòu)示意3是本發(fā)明實(shí)施例2的示意4是本發(fā)明實(shí)施例3的示意5是本發(fā)明實(shí)施例4的示意6是不同自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)比下三種溶劑體系的固定相保留率變化曲線圖
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。實(shí)施例1 如圖1所示，本實(shí)施例包括一框架1，框架1上固定有一根中空的主軸2，主軸2上通過軸承安裝有兩轉(zhuǎn)盤3 (也可以只安裝一個(gè)轉(zhuǎn)盤3，并不限于此)，且主軸1位于轉(zhuǎn)盤3的 中心。轉(zhuǎn)盤3上通過軸承連接有至少一個(gè)纏繞流通管4的分離柱5，各分離柱5分別通過一 齒輪6與主軸2上的齒輪7嚙合，且各分離柱5的流通管4串聯(lián)連接，形成統(tǒng)一的流通管進(jìn) 口和流通管出口。與主軸2同心，在框架1上通過軸承連接有一根中空的法蘭軸8。法蘭軸 8的一端與轉(zhuǎn)盤3固定連接，另一端通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接電機(jī)(圖中未示出)。由外部引入的 流通管4穿過法蘭軸8后與分離柱5的流通管進(jìn)口連通，分離柱5的流通管出口穿過主軸 2后，向外部引出。同時(shí)，在法蘭軸8和分離柱5上對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9、9'， 此時(shí)由外部引入的流通管4通過設(shè)置在法蘭軸8上的旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9與向分離柱5引 入的流通管4連通，然后通過設(shè)置在分離柱5上的旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9 ‘與分離柱5的流通 管進(jìn)口連通，從而通過旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9、9'連接具有相對旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的兩段流通管4。如圖2所示，旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9包括通心連接軸10、密封圈11和連接座12，通 心連接軸10兩端的流通管4分別通過密封圈11和連接座12與通心連接軸10連通(也可 以僅在一端設(shè)置密封圈11，并不限于此)，且密封圈11與通心連接軸10為過渡配合，從而 保證通心連接軸10和密封圈11相對旋轉(zhuǎn)的同時(shí)流通管4中的液體不會滲漏。密封圈11 與連接座12固定連接，連接座12與法蘭軸8和分離柱5的軸孔則為過盈配合。上述實(shí)施例中，密封圈11也可直接或通過其它方式與法蘭軸8或分離柱5連接。實(shí)施例2 如圖3所示，本實(shí)施例與實(shí)施例1的差別在于，在至少一組串聯(lián)連接的兩個(gè)分離柱 5,5'上對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9、9'，此時(shí)纏繞在分離柱5上的流通管4通過設(shè) 置在分離柱5上的旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9與向分離柱5引出的流通管4連通，然后通過設(shè)置 在分離柱5'上的旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9'和繞在分離柱5'上的流通管4連接，以此類推引 向其他的分離柱，從而通過旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9、9'連接具有相對旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的兩段流通管 4。上述實(shí)施例中，也可以在法蘭軸8與分離柱5上對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置 9。實(shí)施例3 如圖4所示，本實(shí)施例與實(shí)施例1的差別在于，在分離柱5和主軸2上對應(yīng)設(shè)置一 對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9、9'，此時(shí)分離柱5的流通管出口通過設(shè)置在分離柱5上的旋轉(zhuǎn)密封 連接裝置9與向分離柱5引出的流通管4連通，然后通過設(shè)置在主軸2上的旋轉(zhuǎn)密封連接 裝置9'與向外部引出的流通管4連通，從而通過旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9、9'連接具有相對旋 轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的兩段流通管4。上述實(shí)施例中，也可以在法蘭軸8與分離柱5上對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置 9 ；同時(shí)，還可以在至少一組串聯(lián)連接的兩個(gè)分離柱5上對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9。實(shí)施例4
如圖5所示，本實(shí)施例與實(shí)施例1的差別在于，主軸2通過軸承與框架1連接，且 在主軸2上向外部引出流通管4的一端設(shè)置一旋轉(zhuǎn)密封連接裝置9，此時(shí)主軸2可以通過傳 動(dòng)機(jī)構(gòu)連接電機(jī)(圖中未示出)，從而使得分離柱5的自轉(zhuǎn)方向和轉(zhuǎn)速與公轉(zhuǎn)方向和轉(zhuǎn)速相 互獨(dú)立，并且可以自由調(diào)節(jié)自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速和公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速的比例，進(jìn)而顯著影響高速逆流色譜儀分 離性能。這是由于反應(yīng)高速逆流色譜儀分離性能的一個(gè)重要指標(biāo)一溶劑體系的固定相保 留率，隨自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)比的變化而改變，而固定相保留率的提高，則能夠直接提高分辨率和制備 通量。 下面通過一個(gè)實(shí)驗(yàn)來具體說明本實(shí)施例裝置的效果，在該實(shí)驗(yàn)中異步高速逆流 色譜儀的分離裝置采用雙分離柱串聯(lián)模式(300ml*2)；溶劑體系分別為正己烷-乙酸乙 酯-甲醇-水(1 1 1 1)、正丁醇-水(1 1)和正丁醇-冰醋酸-水(4 1 5)； 固定相為上相，流動(dòng)相為下相，洗脫模式為反相(從頭至尾洗脫)；流動(dòng)相流速為lOml/min， 分離柱溫度為25°C，公轉(zhuǎn)角速度為lOOOrpm，自轉(zhuǎn)角速度分別為100rpm、250rpm、500rpm、 750rpm、1000rpm、1250rpm和 1500rpm ；對應(yīng)自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)比 Ratio (Rotation/Revolution)分別 為0. 1,0. 25,0. 5,0. 75、1、1· 25和1. 5。通過上述實(shí)驗(yàn)最終得到在不同自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)比下三種溶 劑體系的固定相保留率Sf變化曲線圖(如圖6所示)，從圖中可以直觀看出通過調(diào)節(jié)自轉(zhuǎn) 公轉(zhuǎn)比，提高了高速逆流色譜儀針對這三種溶劑體系的固定相保留率Sf。本發(fā)明僅以上述實(shí)施例進(jìn)行說明，各部件的結(jié)構(gòu)、設(shè)置位置、及其連接都是可以有 所變化的，在本發(fā)明技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，凡根據(jù)本發(fā)明原理對個(gè)別部件進(jìn)行的改進(jìn)和等同 變換，均不應(yīng)排除在本發(fā)明的保護(hù)范圍之外。
權(quán)利要求
一種高速逆流色譜儀分離裝置，其特征在于它包括一框架，所述框架上固定或通過軸承連接有一根中空的主軸，所述主軸上通過軸承安裝有一個(gè)或兩個(gè)轉(zhuǎn)盤，且所述主軸位于所述轉(zhuǎn)盤的中心；所述轉(zhuǎn)盤上通過軸承連接有兩個(gè)以上纏繞流通管的分離柱，各所述分離柱通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接所述主軸，各所述分離柱的流通管串聯(lián)連接，形成一統(tǒng)一的流通管進(jìn)口和流通管出口；與所述主軸同心，在所述框架上通過軸承連接有一根中空的轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)軸的一端與一所述轉(zhuǎn)盤固定連接，另一端通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接電機(jī)；由外部引入的流通管穿過所述轉(zhuǎn)軸后與所述分離柱的流通管進(jìn)口連通，所述分離柱的流通管出口穿過所述主軸后，向外部引出；在所述轉(zhuǎn)軸與所述分離柱對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置，和/或在所述分離柱與所述主軸上對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置，和/或在至少一組串聯(lián)連接的兩個(gè)所述分離柱上對應(yīng)設(shè)置有一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置，和/或在所述主軸向外部引出流通管的一端設(shè)置一旋轉(zhuǎn)密封連接裝置。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高速逆流色譜儀分離裝置，其特征在于所述旋轉(zhuǎn)密封連 接裝置包括通心連接軸和密封圈，所述通心連接軸至少一端的流通管通過所述密封圈與所 述通心連接軸連通，且所述密封圈與所述通心連接軸為過渡配合；所述密封圈與所述轉(zhuǎn)軸、 分離柱或主軸固定連接。
3.如權(quán)利要求2所述的一種高速逆流色譜儀分離裝置，其特征在于所述密封圈固定 連接一連接座，且所述密封圈通過所述連接座與所述轉(zhuǎn)軸、分離柱或主軸固定連接。
4.一種高速逆流色譜儀分離裝置，其特征在于它包括一框架，所述框架的上固定或 通過軸承連接有一根中空的主軸，所述主軸上通過軸承安裝有一個(gè)或兩個(gè)轉(zhuǎn)盤，且所述主 軸位于所述轉(zhuǎn)盤的中心；所述轉(zhuǎn)盤上通過軸承連接有一個(gè)中空的纏繞有流通管的分離柱， 各所述分離柱通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接所述主軸；與所述主軸同心，在所述框架上通過軸承連接 有一根中空的轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)軸的一端與一所述轉(zhuǎn)盤固定連接，另一端通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接電 機(jī)；由外部引入的流通管穿過所述轉(zhuǎn)軸后與所述分離柱的流通管進(jìn)口連通，所述分離柱的 流通管出口穿過所述主軸后，向外部引出；在所述轉(zhuǎn)軸與所述分離柱對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密 封連接裝置，和/或在所述分離柱與所述主軸上對應(yīng)設(shè)置一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置，和/或在 所述主軸向外部引出流通管的一端設(shè)置一旋轉(zhuǎn)密封連接裝置。
5.如權(quán)利要求4所述的一種高速逆流色譜儀分離裝置，其特征在于所述旋轉(zhuǎn)密封連 接裝置包括通心連接軸和密封圈，所述通心連接軸至少一端的流通管通過所述密封圈與所 述通心連接軸連通，且所述密封圈與所述通心連接軸為過渡配合；所述密封圈與所述轉(zhuǎn)軸、 分離柱或主軸固定連接。
6.如權(quán)利要求5所述的一種高速逆流色譜儀分離裝置，其特征在于所述密封圈固定 連接一連接座，且所述密封圈通過所述連接座與所述轉(zhuǎn)軸、分離柱或主軸固定連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高速逆流色譜儀分離裝置，其特征在于它包括一框架，框架上固定或通過軸承連接有一根中空的主軸，主軸上通過軸承安裝有轉(zhuǎn)盤；轉(zhuǎn)盤上通過軸承連接有兩個(gè)以上纏繞流通管的分離柱，各分離柱通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接主軸；與主軸同心，在框架上通過軸承連接有一根中空的轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸的一端與一轉(zhuǎn)盤固定連接，另一端通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接電機(jī)；由外部引入的流通管穿過轉(zhuǎn)軸后與分離柱的流通管連通，然后穿過主軸向外部引出；在轉(zhuǎn)軸與分離柱上，和/或在分離柱與主軸上，和/或在至少一組串聯(lián)連接的兩個(gè)分離柱上對應(yīng)設(shè)置有一對旋轉(zhuǎn)密封連接裝置，和/或在主軸向外部引出流通管的一端設(shè)置一旋轉(zhuǎn)密封連接裝置。本發(fā)明可以廣泛應(yīng)用于無固相載體的連續(xù)流液液分配的高速逆流色譜儀中。
文檔編號G01N30/42GK101806786SQ201010158230
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月28日
發(fā)明者王奇, 陳維之, 馬力 申請人:江陰逆流科技有限公司