專(zhuān)利名稱(chēng)：一種乳粉中鉬元素的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乳粉中鉬元素的檢測(cè)方法，特別涉及一種利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定乳粉中鉬元素的檢測(cè)方法，屬于化學(xué)成份檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
鉬是人體必需的微量元素。在人體內(nèi)鉬的含量極少，僅占體重的千萬(wàn)分之一。雖然鉬的含量極少，但它對(duì)人的生命有著不可忽視的重要作用?，F(xiàn)已知人的心臟肌肉中含有較高比例的鉬，鉬和一些酶共同維持著心肌的能量代謝。有人分析了幾十例因心肌梗塞而死亡者的心臟，發(fā)現(xiàn)它們的含鉬量均低于健康人。這說(shuō)明鉬在人體內(nèi)含量的多少，直接影響著心血管系統(tǒng)的功能，也說(shuō)明鉬對(duì)維護(hù)心臟正常機(jī)能有著特殊的作用。
專(zhuān)家們還發(fā)現(xiàn)，鉬具有明顯的防齲作用。在一些缺鉬的地區(qū)或鉬吸收障礙的人群中，兒童中齲齒的發(fā)病率很高，一旦增加鉬的攝入量后，就能起到明顯的防齲作用。為此有人建議生產(chǎn)含鉬牙膏，以開(kāi)辟防治齲齒的新途徑。
成年人每天一般需要0.15mg～0.3mg的鉬。由于鉬在食物中比較廣泛地存在，例如小麥、豆類(lèi)、牛奶、蛋類(lèi)、豬肉和蜂蜜等食物中都含有鉬，再加上人體對(duì)鉬的需要量極低，因此一般不會(huì)缺鉬。有些人缺鉬，除了要考慮環(huán)境或飲食的因素外，還要注意人體本身對(duì)鉬的吸收和利用。例如，因胃腸功能紊亂而造成缺鉬的患者，應(yīng)在補(bǔ)充含鉬飲食的同時(shí)，加強(qiáng)對(duì)原發(fā)疾病的診治。對(duì)缺鉬的患者來(lái)說(shuō)，目前還沒(méi)有真正的鉬類(lèi)藥可用。所以，除了改變地理環(huán)境，施鉬肥以外，可以多吃含鉬豐富的食物，以提高人體中鉬的含量。
鉬的作用如此重要，但截至目前，我國(guó)還沒(méi)有檢測(cè)鉬的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。我們需要設(shè)計(jì)一套簡(jiǎn)便的方法來(lái)檢測(cè)乳粉中鉬元素的含量。而現(xiàn)在一般使用傳統(tǒng)的濕消解手工法進(jìn)行檢測(cè)，先稱(chēng)樣于燒杯中加一定量濃硝酸過(guò)夜，再加入高氯酸在電熱板上進(jìn)行趕酸，多次加水，此過(guò)程中容易燒干，最后的酸度還沒(méi)辦法控制。在趕酸的過(guò)程中加酸和水時(shí)容易把其他干擾物帶進(jìn)樣品中，取樣量多了樣品就會(huì)混濁(即存在消解不完全的問(wèn)題)。傳統(tǒng)的濕消解手工法不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力，污染環(huán)境，還對(duì)檢測(cè)人員有一定傷害。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乳粉中鉬元素的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法步驟簡(jiǎn)單，線性相關(guān)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，而且該檢測(cè)方法操作安全、節(jié)約能源、更加環(huán)保。
本發(fā)明提供了一種乳粉中鉬元素的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法使用的設(shè)備是電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，包括如下步驟 1)配制濃度在0.01μg/ml至2.0μg/ml范圍內(nèi)的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行鉬元素濃度的檢測(cè)，制訂鉬元素濃度與電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的輸出結(jié)果之間對(duì)應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線； 2)稱(chēng)取乳粉待測(cè)樣品，在乳粉待測(cè)樣品中加入濃度為30％的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化處理，得到溶液A，在溶液A中加入濃度為65％的硝酸進(jìn)行酸處理，得到溶液B，將溶液B置于微波消解系統(tǒng)中消解，得到溶液C，對(duì)溶液C使用與步驟1)中標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)時(shí)相同的設(shè)備參數(shù)進(jìn)行鉬元素濃度的檢測(cè)，得到乳粉待測(cè)樣品的檢測(cè)結(jié)果； 3)將步驟2)中乳粉待測(cè)樣品的檢測(cè)結(jié)果與步驟1)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對(duì)，確定乳粉待測(cè)樣品中鉬元素的含量。
本發(fā)明所述的檢測(cè)方法中，步驟1)中使用了5％硝酸來(lái)配制鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在本發(fā)明的再一種具體實(shí)施方式
中，步驟1)中配制了4至8種不同濃度的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在本發(fā)明的另一種具體實(shí)施方式
中，步驟1)中配制了5種不同濃度的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在本發(fā)明的還一種具體實(shí)施方式
中，步驟1)中配制的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml。
本發(fā)明所述的檢測(cè)方法中，步驟2)中乳粉待測(cè)樣品的處理過(guò)程包括如下步驟 21)稱(chēng)取2.0g至3.0g乳粉待測(cè)樣品，放入聚四氟乙烯消解管中，先加入2ml濃度為30％的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，再加入4ml濃度為65％的硝酸； 22)將步驟21)處理得到的溶液放入微波消解爐中微波消解51分鐘，微波消解的程序如下 功率 百分比 升溫時(shí)間min 控制溫度℃保持時(shí)間min 1600w100％8:00 1202:00 1600w100％4:00 1503:00 1600w100％4:00 18030:00 23)消解后，取出冷卻，將其轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用超純水定容至25ml混勻。
本發(fā)明所述的檢測(cè)方法中，處理過(guò)程中加入的過(guò)氧化氫、硝酸均為優(yōu)級(jí)純。
本發(fā)明所述的檢測(cè)方法中，電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的設(shè)備參數(shù)如下等離子體氣流量15L/min，輔助氣流量0.20L/min，霧化器流量0.80L/min，進(jìn)樣體積1.5ml/min，功率1300W。
本發(fā)明所述的檢測(cè)方法中，對(duì)鉬元素采用軸向觀測(cè)。
本發(fā)明的檢測(cè)方法所使用的過(guò)氧化氫溶液具有氧化樣品的作用，用其處理樣品有助于下一步樣品徹底消解，加快消解速度，得到的結(jié)果準(zhǔn)確可靠。硝酸酸解則使溶液中的無(wú)機(jī)物與硝酸進(jìn)行反應(yīng)，降低了無(wú)機(jī)物的干擾。乳粉待測(cè)樣品經(jīng)儀器霧化室霧化，通過(guò)高溫炬管，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行定量。
該方法儀器檢出限為0.0071μg/ml，在元素線性范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)r為0.999以上，回收率為92.0％～101.8％(添加水平為0.25mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg)。
本發(fā)明的檢測(cè)方法簡(jiǎn)易、快速、準(zhǔn)確，且靈敏度高，其優(yōu)點(diǎn)具體體現(xiàn)在以下五個(gè)方面 1)方法簡(jiǎn)便，特別是樣品處理過(guò)程簡(jiǎn)單，元素?fù)p失及污染率??； 2)線性相關(guān)性好； 3)檢測(cè)平行度高，特別是對(duì)鉬元素檢測(cè)穩(wěn)定，平行結(jié)果好； 4)不必長(zhǎng)時(shí)間高溫碳化、灰化及濕消解，從而達(dá)到節(jié)約能源及環(huán)保的目的； 5)操作安全，過(guò)氧化氫和硝酸的比例使得處理后的樣品酸度不會(huì)過(guò)高，避免了對(duì)儀器的損害和對(duì)檢測(cè)人員的傷害。
總而言之，本發(fā)明的方法對(duì)于大中型乳品企業(yè)來(lái)說(shuō)，是一種非常實(shí)用的快速檢測(cè)乳粉中鉬元素的方法。



以下附圖僅對(duì)本發(fā)明做示意性說(shuō)明和解釋?zhuān)⒉幌薅ū景l(fā)明的范圍，其中 圖1是根據(jù)濃度分別為0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制定的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

具體實(shí)施例方式 以下所述僅為本發(fā)明示意性的具體實(shí)施方式
，并非用以限定本發(fā)明的范圍。任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和原則的前提下所作的等同變化、修改與結(jié)合，均應(yīng)屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1 1、鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精確吸取元素標(biāo)儲(chǔ)備溶液(濃度1000μg/ml，國(guó)家標(biāo)務(wù)中心購(gòu)買(mǎi)的單標(biāo))，將儲(chǔ)備溶液用5％硝酸稀釋?zhuān)磁渲瞥?0μg/ml的中間溶液，再用中間溶液配制不同濃度的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。按表1所列的體積準(zhǔn)確吸取中間溶液置于50ml容量瓶中，用5％硝酸準(zhǔn)確定容至50ml，即配制濃度分別為0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
表1配制鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所需的中間溶液體積(單位ml)
2、5％硝酸的配制 準(zhǔn)確吸取50ml濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)，置于約有100ml超純水的燒杯中，冷卻后轉(zhuǎn)到1000ml容量瓶中，準(zhǔn)確定容混勻。
3、檢測(cè)設(shè)備 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，使用美國(guó)Perkin-Elmer公司生產(chǎn)的OPtima5300DV電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(英文縮寫(xiě)為ICP-OES)。
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測(cè) (1)打開(kāi)主機(jī)及操作軟件，將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)，打開(kāi)氬氣、水冷循環(huán)，預(yù)熱四個(gè)小時(shí)。
(2)電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(即ICP-OES)的設(shè)備參數(shù)是等離子體氣流量15L/min，輔助氣流量0.20L/min，霧化器流量0.80L/min，進(jìn)樣體積1.5ml/min，功率1300W。
(3)檢測(cè)鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉬元素的濃度，制訂鉬元素濃度與檢測(cè)設(shè)備的輸出結(jié)果之間對(duì)應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)附圖1。
5、待測(cè)樣品的處理 稱(chēng)取2.2718g、2.2375g、2.5002g、2.4896g乳粉待測(cè)樣品，分別放入聚四氟乙烯消解管中，稱(chēng)取的樣品中先加入2ml濃度為30％的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化處理，得到溶液A；然后在溶液A中加入4ml濃度為65％的硝酸進(jìn)行酸處理，得到溶液B；最后，將溶液B放入微波消解爐中進(jìn)行微波消解，微波消解程序見(jiàn)下表2，消解51分鐘后，取出冷卻，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用超純水定容至25ml，混勻，得到溶液C。
表2微波消解程序 6、樣品的檢測(cè) 做兩平行樣品，置于瓷坩堝中，用上述方法進(jìn)行樣品處理，用ICP進(jìn)行測(cè)定，對(duì)鉬元素采用軸向觀測(cè)，設(shè)備參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)時(shí)相同。
在進(jìn)樣前輸入質(zhì)量、定容體積等樣品信息，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行定量，即多種元素同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，儀器將結(jié)果直接計(jì)算出來(lái)。對(duì)兩平行樣品取平均值后，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3 表3檢測(cè)結(jié)果(單位mg/kg)
本發(fā)明的檢測(cè)樣品鉬元素含量將濕消解法前處理的一系列過(guò)程簡(jiǎn)化到一個(gè)半小時(shí)完成，大大提高工作效率的同時(shí)解決了濕消解法取樣過(guò)多時(shí)消解不完全的問(wèn)題。本發(fā)明不會(huì)有其他的干擾，優(yōu)化環(huán)節(jié)的同時(shí)使方法更加簡(jiǎn)便，還能達(dá)到節(jié)約能源且環(huán)保的目的。
7、檢出限、回收率和精密度 (1)檢出限根據(jù)3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，方法為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后將樣品空白重復(fù)檢測(cè)，根據(jù)儀器計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差換算成濃度即為檢出限。如表4所示 表4檢出限的計(jì)算
本方法溶液中的檢出限為0.0071μg/ml。
(2)對(duì)同一種樣品進(jìn)行鉬元素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每次回收率試驗(yàn)各測(cè)三次，得出平均回收率。試驗(yàn)具體數(shù)據(jù)如表5所示 表5樣品的回收率和精密度
(3)經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，在實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi)，r＝0.999以上，回收率為92.0％～101.8％之間，表明該方法符合微量元素檢測(cè)要求。精密度實(shí)驗(yàn)的RSD分別在1.63％～4.01％之間。
實(shí)施例2 1、鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精確吸取元素標(biāo)儲(chǔ)備溶液(濃度1000μg/ml，國(guó)家標(biāo)務(wù)中心購(gòu)買(mǎi)的單標(biāo))，將儲(chǔ)備溶液用5％硝酸稀釋?zhuān)磁渲瞥?0μg/ml的中間溶液，再用中間溶液配制不同濃度的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。按表6所列的體積準(zhǔn)確吸取中間溶液置于50ml容量瓶中，用5％硝酸準(zhǔn)確定容至50ml，即配制濃度分別為0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml的四種不同濃度鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
表6配制鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所需的中間溶液體積(單位ml)
2、5％硝酸的配制 與實(shí)施例1相同。
3、檢測(cè)設(shè)備 與實(shí)施例1相同。
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè) (1)設(shè)備打開(kāi)及預(yù)熱與實(shí)施例1相同。
(2)設(shè)備參數(shù)與實(shí)施例1相同。
(3)檢測(cè)鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉬元素的濃度，制訂鉬元素濃度與檢測(cè)設(shè)備的輸出結(jié)果之間對(duì)應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5、待測(cè)樣品的處理 稱(chēng)取2.0008g、2.3275g、2.2500g、2.8649g乳粉待測(cè)樣品，對(duì)乳粉待測(cè)樣品的處理與實(shí)施例1相同。
6、樣品的檢測(cè) 做兩平行樣品，置于瓷坩堝中，用上述方法進(jìn)行樣品處理，用ICP進(jìn)行測(cè)定，對(duì)鉬元素采用軸向觀測(cè)，設(shè)備參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)時(shí)相同。
在進(jìn)樣前輸入質(zhì)量、定容體積等樣品信息，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行定量，即多種元素同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，儀器將結(jié)果直接計(jì)算出來(lái)。對(duì)兩平行樣品取平均值后，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表7 表7檢測(cè)濃度(單位μg/ml)
實(shí)施例3 1、鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精確吸取元素標(biāo)儲(chǔ)備溶液(濃度1000μg/ml，國(guó)家標(biāo)務(wù)中心購(gòu)買(mǎi)的單標(biāo))，將儲(chǔ)備溶液用5％硝酸稀釋?zhuān)磁渲瞥?0μg/ml的中間溶液，再用中間溶液配制不同濃度的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。按表8所列的體積準(zhǔn)確吸取中間溶液置于50ml容量瓶中，用5％硝酸準(zhǔn)確定容至50ml，即配制濃度分別為0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.3μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml的八種不同濃度鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
表8配制鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所需的中間溶液體積(單位ml)
2、5％硝酸的配制 與實(shí)施例1相同。
3、檢測(cè)設(shè)備 與實(shí)施例1相同。
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè) (1)設(shè)備打開(kāi)及預(yù)熱與實(shí)施例1相同。
(2)設(shè)備參數(shù)與實(shí)施例1相同。
(3)檢測(cè)鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉬元素的濃度，制訂鉬元素濃度與檢測(cè)設(shè)備的輸出結(jié)果之間對(duì)應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5、待測(cè)樣品的處理 稱(chēng)取2.0588g、2.3275g、2.2500g、3.0002g乳粉待測(cè)樣品，對(duì)乳粉待測(cè)樣品的處理與實(shí)施例1相同。
6、樣品的檢測(cè) 做兩平行樣品，置于瓷坩堝中，用上述方法進(jìn)行樣品處理，用ICP進(jìn)行測(cè)定，對(duì)鉬元素采用軸向觀測(cè)，設(shè)備參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)時(shí)相同。
在進(jìn)樣前輸入質(zhì)量、定容體積等樣品信息，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行定量，即多種元素同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，儀器將結(jié)果直接計(jì)算出來(lái)。對(duì)兩平行樣品取平均值后，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表9 表9檢測(cè)濃度(單位μg/ml)
由實(shí)施例2和實(shí)施例3可知，本方法中樣品的檢測(cè)濃度均高于0.05μg/ml(參見(jiàn)表7、表9)，所以較佳實(shí)施例1所選用的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線橫坐標(biāo)下限取0.05μg/ml完全可以滿(mǎn)足檢測(cè)樣品對(duì)下限的要求。目前鉬元素還沒(méi)有在乳粉中進(jìn)行添加，而鉬卻越來(lái)越受營(yíng)養(yǎng)學(xué)家們的重視，所以標(biāo)準(zhǔn)曲線橫坐標(biāo)上限定于2.0μg/ml，不但可以滿(mǎn)足現(xiàn)在的檢測(cè)要求，而且以后鉬元素含量增高時(shí)也可以滿(mǎn)足檢測(cè)要求。
上文所列出的一系列的詳細(xì)說(shuō)明僅僅是針對(duì)本發(fā)明的可行性實(shí)施例的具體說(shuō)明，它們并非用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡未脫離本發(fā)明技藝精神所作的等效實(shí)施例或變更均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種乳粉中鉬元素的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法使用的設(shè)備是電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，所述檢測(cè)方法包括如下步驟
1)配制濃度在0.01μg/ml至2.0μg/ml范圍內(nèi)的鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)所述標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行鉬元素濃度的檢測(cè)，制訂鉬元素濃度與所述電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的輸出結(jié)果之間對(duì)應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
2)稱(chēng)取乳粉待測(cè)樣品，在所述乳粉待測(cè)樣品中加入濃度為30％的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化處理，得到溶液A，在所述溶液A中加入濃度為65％的硝酸進(jìn)行酸處理，得到溶液B，將所述溶液B置于微波消解系統(tǒng)中消解，得到溶液C，對(duì)所述溶液C使用與步驟1)中所述標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)時(shí)相同的設(shè)備參數(shù)進(jìn)行鉬元素濃度的檢測(cè)，得到所述乳粉待測(cè)樣品的檢測(cè)結(jié)果；
3)將步驟2)中所述乳粉待測(cè)樣品的檢測(cè)結(jié)果與步驟1)中所述標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對(duì)，確定所述乳粉待測(cè)樣品中鉬元素的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，步驟1)中使用了5％硝酸來(lái)配制所述鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，步驟1)中配制了4至8種不同濃度的所述鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.如權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其中，步驟1)中配制了5種不同濃度的所述鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其中，步驟1)中配制的所述鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml。
6.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，步驟2)中所述乳粉待測(cè)樣品的處理過(guò)程包括如下步驟
21)稱(chēng)取2.0g至3.0g所述乳粉待測(cè)樣品，放入聚四氟乙烯消解管中，先加入2ml濃度為30％的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，再加入4ml濃度為65％的硝酸；
22)將步驟21)處理得到的溶液放入微波消解爐中微波消解51分鐘，所述微波消解的程序如下
功率百分比 升溫時(shí)間min 控制溫度℃ 保持時(shí)間min
1600w 100％ 8:00 120 2:00
1600w100％4:001503:00
1600w100％4:0018030:00
23)消解后，取出冷卻，將其轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用超純水定容至25ml混勻。
7.如權(quán)利要求6所述的檢測(cè)方法，其中，所述處理過(guò)程中加入的所述過(guò)氧化氫、所述硝酸均為優(yōu)級(jí)純。
8.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，所述電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的所述設(shè)備參數(shù)如下等離子體氣流量15L/min，輔助氣流量0.20L/min，霧化器流量0.80L/min，進(jìn)樣體積1.5ml/min，功率1300W。
9.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，對(duì)所述鉬元素采用軸向觀測(cè)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種乳粉中鉬元素的檢測(cè)方法，所用設(shè)備是電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，步驟如下1)配制鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液制訂標(biāo)準(zhǔn)曲線；2)將乳粉待測(cè)樣品先用過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化處理，再用硝酸進(jìn)行酸處理，于微波消解系統(tǒng)中消解之后，使用與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的設(shè)備參數(shù)進(jìn)行檢測(cè)，得到待測(cè)樣品的檢測(cè)結(jié)果；3)將待測(cè)樣品的檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對(duì)，確定待測(cè)樣品中鉬元素的含量。該方法的儀器檢出限為0.0071μg/ml，在元素線性范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)r為0.999以上，回收率為92.0％～101.8％。此法可快速準(zhǔn)確測(cè)定乳粉中鉬元素的含量，樣品制備過(guò)程中元素?fù)p失及污染幾率小，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，靈敏度高。
文檔編號(hào)G01N21/73GK101813630SQ201010158169
公開(kāi)日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月28日
發(fā)明者其其格, 高娃, 烏尼爾, 常建軍, 李梅, 劉衛(wèi)星 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司