專利名稱：頂空樣品吸附解析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及的是一種分析儀器的樣品前處理設(shè)備，特別與頂空樣品吸附解析
裝置有關(guān)。
技術(shù)背景 頂空分析就是將樣品液體或固體放入一個密閉容器中，在樣品和它上面的氣體形成一種平衡，基于一種基本的物理規(guī)律，在樣品固有的揮發(fā)性化合物將以氣態(tài)形式出現(xiàn)在它的上方。兩相之間的相對濃度將取決于這些化合物在當(dāng)時的分壓。只需提取一部份氣相物質(zhì)就能分析揮發(fā)性有機(jī)物而不受非揮性物質(zhì)的干擾，這就是頂空分析方法。能將樣品快速準(zhǔn)確地提取并送入氣相色譜儀進(jìn)行檢測是現(xiàn)代分析儀器發(fā)展要求和趨勢，而對有機(jī)揮發(fā)物低含量的檢測也是現(xiàn)在科學(xué)發(fā)展和人民生活，如環(huán)境檢測、食品安全等等的要求，即能夠?qū)悠愤M(jìn)行在線濃縮。頂空樣品氣體直接被提取送入氣相色譜儀能獲得非常好的重現(xiàn)性，因為沒有濃縮，因此樣品的提取時間和分析時間都要短得多，缺點是最低檢出限不如經(jīng)過濃縮的提??；而經(jīng)過濃縮的提取能獲得更低的檢出限和高靈敏度，需要濃縮過程的提取相應(yīng)時間就要更長，其分析結(jié)果的重現(xiàn)性也要差一些。傳統(tǒng)發(fā)展就出現(xiàn)了兩種儀器靜態(tài)頂空，樣品直接提取送入氣相色譜儀；動態(tài)頂空，經(jīng)過濃縮后再解析送入氣相色譜儀
實用新型內(nèi)容
本實用新型的目的是為了克服以上不足，提供一種氣體約束技術(shù)，在不需要更換任何硬件條件下獲得具有頂空和吹掃捕集功能，樣品提取分析時間短，能獲得更低的檢出限和高靈敏度的頂空樣品吸附解析裝置。在吹掃捕集過程中，提高吸附解析效率和重現(xiàn)性。[0004] 本實用新型的目的是這樣來實現(xiàn)的 本實用新型頂空樣品吸附解析裝置，包括樣品瓶，其特征是有一端插入樣品瓶中
的含進(jìn)載氣孔的外針和位于外針中的含出氣孔的內(nèi)針的雙針，第一端與載氣源連接而第二
端與外針進(jìn)載氣孔連通的第一載氣管道，第一端與內(nèi)針出氣孔連通的第一連接管道，含有
進(jìn)口、出口和吸附解析進(jìn)出口的裝有吸附劑的吸附管，第一端與吸附管出口連通的第二連
接管道，第一端與吸附管吸附解析進(jìn)出口連通的吸附解析管道，第一端與載氣源連通的第
二載氣管道、第三載氣管道，排氣管道，第一端與氣相色譜儀連接的輸送管道，第一連接管
道的第二端穿過吸附管進(jìn)口和吸附劑伸出吸附劑端面，在第二連接管道的第二端、排氣管
道、第二載氣管道的第二端、輸送管道第二端間裝有控制第二連接管道與排氣管道通、斷、
及第二連接管道與輸送管道通、斷、及第二載氣管道與輸送管道通、斷的切換閥，在第三載
氣管道第二端與吸附解析進(jìn)出管道間有控制第三載氣管道與吸附解析管道通、斷的第一控
制閥、第二控制閥，在第一載氣管道上裝有第三控制閥，排氣管道上裝有第四控制閥。 本實用新型工作時，轉(zhuǎn)動切換閥，使第二連接管道直接與輸送管道連通，樣品瓶中
的有機(jī)揮發(fā)物的頂空氣體經(jīng)過雙針的出氣孔及第一連接管道直接穿過吸附管而沒有經(jīng)過
吸附，從第二連接管道和切換閥和輸送管道連通到氣相色譜儀沒有吸附和解析過程，提取時間短，重現(xiàn)性好，快速完成分析任務(wù)；轉(zhuǎn)動切換閥，使第二連接管道與排氣管道連通，斷開第四控制閥，打開第二控制閥，樣品氣體從吸附管經(jīng)過吸附劑吸附，剩余載氣經(jīng)過吸附解析進(jìn)出口、管道到第一控制閥，再經(jīng)第二控制閥流出。當(dāng)吸附完成后，轉(zhuǎn)動切換閥、關(guān)閉第三控制閥，對吸附管加熱，關(guān)閉第二控制閥，載氣經(jīng)過第一控制閥和吸附解析管道進(jìn)入吸附管推動解析的樣品流出吸附管再經(jīng)切換閥進(jìn)入氣相色譜儀，同時由于樣品瓶除第一管道外無其它出口，所以解析的樣品氣體不會返回樣品瓶，對經(jīng)過濃縮的樣品分析仍可獲得很低的檢出限。 本實用新型通過對密閉頂空樣品瓶加熱使樣品中揮發(fā)性有機(jī)物盡可能多地?fù)]發(fā)到樣品瓶內(nèi)的上部份，然后將部分氣體送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。本實用新型通過閥開閉、切換既可以使高濃度樣品氣體被直接送入氣相色譜儀進(jìn)行分析，又可以使低濃度樣品氣體先經(jīng)過低溫吸附濃縮然后加熱解析(釋放)進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析；這樣的轉(zhuǎn)換不需要更換任何硬件，只需通過閥的控制改變氣流的方向和大小即可實現(xiàn)，既提高了效率，又能滿足低含量樣品分析要求，同時節(jié)約了成本。 本實用新型裝置同時具有頂空和吹掃捕集功能，樣品提取分析時間短，能獲得更低的檢出限和高靈敏度，更重要的是頂空和吹掃捕集功能在不更換任何硬件的條件下可以自由切換，可以直接使用頂空提取方法。如果要求對樣品有更低的檢出限，可以將頂空提取和樣品捕集聯(lián)合使用。

圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖。[0010] 圖2為吸附管工作原理圖。 圖3為樣品氣體經(jīng)過吸附劑時的本實用新型工作位置圖。[0012] 圖4為樣品氣體經(jīng)過吸附劑后的本實用新型工作位置圖。[0013] 圖5為樣品直接頂空提取而未濃縮時的本實用新型工作位置圖。
具體實施方式
參見圖l，本實施例頂空樣品吸附解析裝置，包括樣品瓶l，一端插入樣品瓶中的含進(jìn)載氣孔2的外針3和位于外針中的含出氣孔4的內(nèi)針5的雙針6，第一端與載氣源連接而第二端與外針進(jìn)載氣孔連通的第一載氣管道7，第一端與內(nèi)針出氣孔連通的第一連接管道8，含有進(jìn)口9、出口 IO和吸附解析進(jìn)出口 11的裝有吸附劑的吸附管12，第一端與吸附管出口連通的第二連接管道13，第一端與吸附管吸附解析進(jìn)出口連通的吸附解析管道14，第一端分別與載氣源連通的第二載氣管道15、第三載氣管道16，排氣管道17，第一端與氣相色譜儀連接的輸送管道18。第一連接管道的第二端穿過吸附管進(jìn)口和吸附劑伸出吸附劑端面A。在第二連接管道的第二端、排氣管道、第二載氣管道的第二端、輸送管道第二端間裝有控制第二連接管道與排氣管道通、斷及第二連接管道與輸送管道通、斷、及第二載氣管道與輸送管道通、斷的切換閥19。在第三載氣管道第二端與吸附解析管道間有控制吸附解析管道與第三載氣管道通斷的第一控制閥20、第二控制閥21。在第一載氣管道上裝有第三控制閥22，排氣管道上裝有第四控制閥23。 參見圖2，第一連接管道的第一端穿過吸附管進(jìn)口及吸附劑到達(dá)吸附劑端面的A
4處，第二連接管道及吸附解析管道分別從吸附管出口和吸附解析進(jìn)出口引出。當(dāng)吸附解析 管道斷開時，樣品氣體可以直接從第一連接管道穿過吸附管中的吸附劑直接到達(dá)第二連接 管道，不經(jīng)過吸附，這就是直接頂空進(jìn)樣功能；當(dāng)?shù)诙B接管道斷開、吸附解析管道連通時， 樣品經(jīng)過吸附劑，在吸附劑上被濃縮，當(dāng)濃縮完成后對吸附管加熱，從吸附解析管道注入載 氣，第二連接管道連接到氣相色譜儀，濃縮的樣品就被解析釋放由載氣以與吸附時相反的 方向推動樣品到氣相色譜儀，這就是吹掃捕集的功能。 圖5是樣品直接頂空提取，沒有經(jīng)過濃縮的圖，樣品瓶中的有機(jī)揮發(fā)物的頂空氣 體經(jīng)過雙針的內(nèi)管直接穿過吸附管而沒有經(jīng)過吸附，由切換閥19連通到氣相色譜儀。沒有 吸附和解析過程，提取時間短，重現(xiàn)性好，快速完成分析任務(wù)。 圖3是樣品經(jīng)過吸附劑的圖。樣品瓶中的有機(jī)揮發(fā)物的頂空氣體經(jīng)過雙針的內(nèi)管 直接穿過吸附劑，由于切換閥19的b和d是斷開的、第四控制閥23也是斷開的，第一控制 閥20的e和g聯(lián)通，第二控制閥21也是打開的，樣品氣體從吸附管的A端在經(jīng)過吸附劑吸 附，剩余的載氣從吸創(chuàng)附劑進(jìn)出口經(jīng)過吸附解析管道到第一控制閥20，再經(jīng)過第二控制閥 21流出。當(dāng)吸附完成后進(jìn)入圖4所示的過程第三控制閥22斷開，對吸附管加熱，第二控 制閥21關(guān)閉，載氣經(jīng)過第一控制閥20的e和f從吸附劑進(jìn)出口進(jìn)入吸附管推動解析的樣 品流出吸附管經(jīng)過切換閥19的b和d進(jìn)入氣相色譜儀，同時由于第二控制閥22斷開，所以 解析的樣品氣體不會返回樣品瓶。對經(jīng)過濃縮的樣品分析可以獲得很低的檢出限。 本實用新型同時具備了頂空和吹掃捕集的功能；在這兩種功能之間切換不需要更 換任何硬件，只需通過閥門控制氣流流向即可完成；在串聯(lián)的捕集和解析管上實現(xiàn)了反向 解析。 上述實施例是對本實用新型的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的說明，但不應(yīng)將此理解為本實 用新型上述主題的范圍僅限于上述實施例。凡基于上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本實用新 型的范圍。
權(quán)利要求頂空樣品吸附解析裝置，包括樣品瓶，其特征在于有一端插入樣品瓶中的含進(jìn)載氣孔的外針和位于外針中的含出氣孔的內(nèi)針的雙針，第一端與載氣源連接而第二端與外針進(jìn)載氣孔連通的第一載氣管道，第一端與內(nèi)針出氣孔連通的第一連接管道，含進(jìn)口、出口和吸附解析進(jìn)出口的裝有吸附劑的吸附管，第一端與吸附管出口連通的第二連接管道，第一端與吸附管吸附解析進(jìn)出口連通的吸附解析管道，第一端分別與載氣源連通的第二載氣管道、第三載氣管道，排氣管道，第一端與氣相色譜儀連接的輸送管道，第一連接管道的第二端穿過吸附管進(jìn)口和吸附劑伸出吸附劑端面，在第二連接管道的第二端、排氣管道、第二載氣管道的第二端、輸送管道第二端間裝有控制第二連接管道與排氣管道通、斷及第二連接管道與輸送管道通、斷、及第二載氣管道與輸送管道通、斷的切換閥，在第三載氣管道第二端與吸附解析管道間有控制第三載氣管道與吸附解析管道通、斷的第一控制閥、第二控制閥，在第一載氣管道上裝有第三控制閥，排氣管道上裝有第四控制閥。
專利摘要本實用新型頂空樣品吸附解析裝置，有一端插入樣品瓶中的含進(jìn)載氣孔和出氣孔的雙針，與進(jìn)載氣孔連通的第一載氣管道，第一端與出氣孔連通的第一連接管道，含進(jìn)口、出口和吸附解析進(jìn)出口的裝有吸附劑的吸附管，與吸附管出口連通的第二連接管道，與吸附解析進(jìn)出口連通的吸附解析管道，第二載氣管道、第三載氣管道，排氣管道，與氣相色譜儀連接的輸送管道，第一連接管道的第二端穿過吸附管進(jìn)口和吸附劑伸出吸附劑端面，在第二連接管道、排氣管道、第二載氣管道、輸送管道間有切換閥，在第三載氣管道與吸附解析管道間有第一控制閥、第二控制閥。本實用新型同時具有頂空和吹掃捕集功能，樣品提取分析時間短，能獲得更低的檢出限和高靈敏度。
文檔編號G01N30/20GK201488981SQ20092016937
公開日2010年5月26日 申請日期2009年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月25日
發(fā)明者何啟發(fā) 申請人:成都科林分析技術(shù)有限公司