專利名稱：一種兼容可視化功能的差示掃描量熱儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種兼容可視化功能的差示掃描量熱儀。
背景技術：
差示掃描量熱儀(DSC)能夠測量試樣隨溫度變化過程中相變時的熱量流。當試樣發(fā)生結晶時，熱流曲線顯示出對應的放熱峰，當試樣熔化時，熱流曲線則顯示出對應的吸收峰。從這些峰的面積可以推算出試樣在相轉變時吸收或者放出的熱量。盡管如此，差示掃描量熱儀只能從數(shù)量上反映試樣在相轉變過程中釋放或者吸收的總的熱量，而不能夠給出試樣本身結構變化的詳細信息。
顯微鏡是一種用于材料微觀結構研究常用的觀察手段，比如高分子材料，水溶液，細胞或者生物組織。通過顯微鏡觀察，可以非常直觀地得到試樣微觀結構的瞬態(tài)信息，比如材料的孔狀分布，溶液的結晶行為，細胞體積或者形狀等等。
DSC和顯微鏡能夠作為一對互補性的有效手段用于考察材料對溫度的響應情況，提供更為全面的研究結果。然而，獨立地使用這兩種方法，需要對試樣進行單獨測試，由于測試環(huán)境的不同，往往導致得不到十分匹配的兩種數(shù)據(jù)結果，因而限制了對材料溫度特性的全面研究。
實用新型內容
針對現(xiàn)有技術的不足，本實用新型的目的是提供一種在測量試樣相變時的熱量流的同時能夠測試試樣本身結構變化的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀。
為實現(xiàn)上述目的，本實用新型的技術方案為 一種兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，包括設有樣品池與參比池的工作臺、設于樣品池內用于承載樣品并與樣品傳遞熱流量的第 一熱流檢測部件、i殳于參比池內用于tR栽參比物并與參比物傳遞熱流量的第二熱流4企測部件、分別對兩個熱流纟企測部件進行升溫及降溫控制的溫度控制裝置、分別通過熱電偶線與兩個熱流檢測部件連接的溫度記錄儀，還包括顯微鏡攝像系統(tǒng)和圖像釆集系統(tǒng)，該顯微鏡攝像系統(tǒng)通過設于樣品池上的樣品觀察窗對樣品微觀結構進行觀察并通過圖像采集系統(tǒng)對樣品微觀結構變化進行采集記錄。
該樣品觀察窗包括設于樣品池頂部的頂端孔、設于樣品池底部的底端孔及設于第一熱流檢測部件上的通孔，頂端孔、底端孔及通孔形成一直線型透射光路，樣品與頂端孔之間還設置有一偏光板或濾光片，該顯微鏡攝像系統(tǒng)包括設于頂端孔上方的顯微鏡攝像頭及設于底端孔下方的顯微鏡光源。
該熱流檢測部件包括用于承載樣品或參比物的樣品臺、i殳于樣品臺下并與熱電偶線連接的溫度傳感器板、設于溫度傳感器板下的熱流路及將整個部件固定于樣品池或參比池的固定底板，該樣品臺、溫度傳感器々反、熱流;洛及固定底板至上而下形成有該通孔。
該樣品臺呈圓盤狀，熱流路為圓柱狀結構，且該樣品臺及熱流路為軸對稱結構，該固定底板呈長方體形狀。
該熱流檢測部件采用不銹鋼材料一體成型制得。
該樣品通過裝載于第 一樣品腔并承載于第 一熱流檢測部件的樣品臺上，該參比物通過裝載于第二樣品腔并承載于第二熱流檢測部件的樣品臺上，該第一、第二樣品腔為兩個透明玻璃片及其中間夾入環(huán)形不銹鋼膜制成的中空腔體。
該溫度控制裝置包括對兩個熱流檢測部件進行降溫的液氮制冷單元、對兩個熱流纟企測部件進行升溫的熱阻型加熱單元及與熱阻型加熱單元連接的溫7復控制儀。
該熱阻型加熱單元為設于工作臺底部的加熱元件，液氮制冷單元包括杜瓦瓶、裝于杜瓦瓶中的制冷源液氮及一端插裝于杜瓦并瓦中且另 一端與工作臺底部相連接的導熱板。
該圖像采集系統(tǒng)連接至數(shù)據(jù)采集終端機，該圖像采集系統(tǒng)對顯微鏡攝像系統(tǒng)所觀察到的樣品信息進行采集分析，再通過數(shù)據(jù)采集終端機進行分析處理。本實用新型與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點和有益效果
(1) 強化了DSC功能，通過樣品池的觀察窗，4吏DSC能夠對樣品進行熱流測量的同時進行可視化觀察，克服了普通DSC只用作量熱分析的不足。
(2) —體化的池內元件，裝配簡單，溫度響應性好，避免了因不同元件組裝時導致增加的熱阻。
(3) 操作溫度低，無需壓縮機制冷，節(jié)省能源。
(4) 方便直觀，操作簡單，測量穩(wěn)定性高。
本實用新型可實現(xiàn)一種兼容顯微觀察的熱流型差示掃描量熱儀，體積小，結構緊湊，經濟實用。

圖1為本實用新型兼容可一見化功能的差示掃描量熱儀的結構剖^L圖；圖2為本實用新型兼容可視化功能的差示掃描量熱儀的工作原理圖。
具體實施方式

以下結合附圖對本實用新型進行詳細的描述。
如圖1及圖2所示， 一種兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，包括設有樣品池2與參比池3的DSC工作臺1、 i殳于樣品池2內用于承載樣品并與樣品傳遞熱流量的第一熱流檢測部件6a、設于參比池3內用于承載參比物并與參比物傳遞熱流量的第二熱流檢測部件6b、分別對兩個熱流4企測部件6a、 6b進4亍升溫及降溫控制的溫度控制裝置、分別通過熱電偶線5a、 5b與兩個熱流;險測部件6a、6b連接的溫度記錄儀18,還包括顯微鏡攝像系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng)16，該顯微鏡攝像系統(tǒng)通過設于樣品池2上的樣品觀察窗對樣品微觀結構進行觀察并通過圖像采集系統(tǒng)16對樣品圍觀結構變化進行采集記錄。
該差示掃描量熱儀與顯微鏡攝像系統(tǒng)配套使用，對樣品進行熱流測試和微觀結構觀察，通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)完成實時圖像采集。該工作臺l為銅材料制得，樣品池2與參比池3為工作臺1內部兩個對稱的中空結構。樣品池2與參比池3的大小與尺寸可才艮據(jù)需要:&計成不同形狀，如圓柱狀或長方體狀。
熱電偶線5a、 5b均包括銅線及康銅線，其中第一銅線、熱流檢測部件6a、康銅線、熱流檢測部件6b及第二銅線的連接形成一個銅-康銅-銅的差示熱電偶
4。將差示熱電偶的兩個銅線接入溫度記錄儀18,采集到相當于樣品和參比物之間溫度差的溫差電動勢，然后轉換成熱流信號輸出。同時，熱電偶線5a, 5b分別通過0。 C的冷點電路(圖未示)，接入溫度記錄儀18,經溫差電動勢-溫度轉換后，輸出樣品和參比物的溫度。
該樣品觀察窗包括設于樣品池2頂部的頂端孔、-沒于樣品池底部的底端孔及設于第一熱流檢測部件上的通孔，頂端孔、底端孔及通孔形成一直線型透射光路，樣品與頂端孔之間還設置有一偏光板或濾光片7,該顯微鏡攝像系統(tǒng)包括設于頂端孔上方的顯微鏡攝像頭8及設于底端孔下方的顯微鏡光源9。
該熱流檢測部件6a、 6b包括用于承載樣品或參比物的樣品臺、設于樣品臺下并與熱電偶線5a 、 5b連接的溫度傳感器板、設于溫度傳感器板下的熱流路及將整個部件固定于樣品池2或參比池3的固定底板，該樣品臺、溫度傳感器板、熱流5各及固定底^1至上而下形成有該通孔。其中，熱電偶線5a、 5b可通過焊^妄方式固定于溫度傳感器板，固定底板通過螺栓固定在樣品池2或參比池3的底部上。
該樣品臺呈圓盤狀，熱流路為圓柱狀結構，且該樣品臺及熱流路為軸對稱結構，完全軸對稱的結構可以減輕熱流流入樣品臺時的溫度分布。固定底板采用薄的長方體形狀，便于將整個部件固定在樣品池或參比池上。熱流從樣品池或參比池的底部經熱流路流向樣品臺，從而實現(xiàn)對樣品或參比物的冷凍或者加熱。
熱流檢測部件6a、 6b采用一體化的結構設計， 一方面為了裝配方便，另一方面也為了避免因組裝不同部件而導致的接觸熱阻，從而影響熱的流入。熱流檢測部件的材料選用比銅熱傳導率適當?shù)偷牟讳P鋼材料。
該樣品通過裝載于第一樣品腔14a并承載于第一熱流;險測部件6a的樣品臺上，該參比物通過裝載于第二樣品腔14b并承載于第二熱流檢測部件6b的樣品臺上，該第一、第二樣品腔14a、 14b為兩個透明玻璃片及其中間夾入環(huán)形不銹鋼膜制成的中空腔體。該中空腔體允許透射光通過，便于對樣品進行觀察。樣
7品腔采用透明玻璃制成，當光從DSC工作臺1底部發(fā)出時，可以通過顯微鏡攝像頭8觀察到當前測試樣品的內部結構。
該溫度控制裝置包括對兩個熱流檢測部件6a、 6b進行降溫的液氮制冷單元、對兩個熱流檢測部件6a、 6b進行升溫的熱阻型加熱單元及與液熱阻型加熱單元連接的溫度控制儀19。
該熱阻型加熱單元為設于工作臺1底部的加熱元件13，液氮制冷單元包括杜瓦瓶11、裝于杜瓦瓶11中的制冷源12及一端插裝于杜瓦瓶11中且另一端與
工作臺i底部相連接的導熱板io。
該圖像采集系統(tǒng)16連接至數(shù)據(jù)采集終端機17,該圖像采集系統(tǒng)16對顯微鏡攝像系統(tǒng)所觀察到的樣品信息進行采集分析，再通過數(shù)據(jù)釆集終端機l7進行分析處理。
下面結合圖1及圖2說明本實施例的工作原理。在對樣品進行測量前，首先將樣品置于第 一樣品腔14a內并放到第 一熱流檢測部件6 a的樣品臺上，將參比物置于第二樣品腔14b內并放到第二熱流檢測部件6b的樣品臺上，然后按照溫度程序開始測量。溫度控制儀19根據(jù)指令控制熱阻型加熱單元加熱或液氮制冷單元冷凍。此時，熱流/人工作臺1的底部通過固定底才反、熱流路最后傳遞到樣品或參比物上。在執(zhí)行溫度程序的過程中，如果樣品發(fā)生相變釋放或者吸收熱量時，則樣品臺的溫度就會發(fā)生變化，這時可以在溫度記錄儀18上讀出這一變化。同時通過圖像采集系統(tǒng)采集當前測試樣品的內部結構，從而大大方便了對材料溫度特性做全面的研究。
此外，制冷源液氮，在測試過程中可以通過杜瓦瓶的液氮加入口 20自由補給。液氮的加入量可以根據(jù)降溫速率的大小靈活調節(jié)。當需要快速的降溫速率時，向杜瓦瓶11中加入較多的液氮，通過增大液氮與導熱板10之間的接觸面積，來實現(xiàn)快的降溫速率。當需要較慢的降溫速率時，則減少液氮的加入量。當只需要升溫時，則不需要液氮，只通過溫度控制儀19調節(jié)加熱元件執(zhí)行加熱過程。當進行恒定速率降溫或升溫時，溫度控制儀19則按照指令，根據(jù)接收的溫度信號，自動調節(jié)加熱功率，以實現(xiàn)對樣品恒速冷凍或加熱。
8在對樣品進行測試時，還需要對樣品池內充入氮氣15作為保護氣體。當測試溫度低于0°C時，氮氣還可以用于阻止觀察窗口結霜，有效保護樣品觀察時的光路通暢。
權利要求1、一種兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，包括設有樣品池與參比池的工作臺、設于樣品池內用于承載樣品并與樣品傳遞熱流量的第一熱流檢測部件、設于參比池內用于承載參比物并與參比物傳遞熱流量的第二熱流檢測部件、分別對兩個熱流檢測部件進行升溫及降溫控制的溫度控制裝置、分別通過熱電偶線與兩個熱流檢測部件連接的溫度記錄儀，其特征在于還包括顯微鏡攝像系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng)，該顯微鏡攝像系統(tǒng)通過設于樣品池上的樣品觀察窗對樣品微觀結構進行觀察并通過圖像采集系統(tǒng)對樣品微觀結構變化進行采集記錄。
2、 根據(jù)權利要求1所述的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，其特征在于 該樣品觀察窗包括設于樣品池頂部的頂端孔、設于樣品池底部的底端孔及設于 第一熱流檢測部件上的通孔，頂端孔、底端孔及通孔形成一直線型透射光路， 樣品與頂端孔之間還設置有一偏光板或濾光片，該顯微鏡4聶像系統(tǒng)包括設于頂 端孔上方的顯微鏡攝像頭及設于底端孔下方的顯微鏡光源。
3、 根據(jù)權利要求2所述的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，其特征在于 該熱流檢測部件包括用于承載樣品或參比物的樣品臺、設于樣品臺下并與熱電 偶線連接的溫度傳感器板、設于溫度傳感器板下的熱流路及將整個部件固定于 樣品池或參比池的固定底板，該樣品臺、溫度傳感器板、熱流3各及固定底板至 上而下形成有該通孔。
4、 根據(jù)權利要求3所述的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，其特征在于 該樣品臺呈圓盤狀，熱流路為圓柱狀結構，且該樣品臺及熱流路為軸對稱結構， 該固定底板呈長方體形狀。
5、 根據(jù)權利要求4所述的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，其特征在于 該熱流檢測部件采用不銹鋼材料一體成型制得。
6、 根據(jù)權利要求3所述的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，其特征在于 該樣品通過裝載于第 一樣品腔并承載于第 一熱流檢測部件的樣品臺上，該參比 物通過裝載于第二樣品腔并承載于第二熱流檢測部件的樣品臺上，該第一、第二樣品腔為兩個透明玻璃片及其中間夾入環(huán)形不銹鋼膜制成的中空腔體。
7、 根據(jù)權利要求6所述的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，其特征在于該溫度控制裝置包括對兩個熱流檢測部件進行降溫的液氮制冷單元、對兩個熱 流檢測部件進行升溫的熱阻型加熱單元及與熱阻型加熱單元連接的溫度控制儀。
8、 根據(jù)權利要求7所述的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，其特征在于 該熱阻型加熱單元為設于工作臺底部的加熱元件，液氮制冷單元包括杜瓦瓶、 裝于杜瓦瓶中的制冷源液氮及一端插裝于杜瓦瓶中且另一端與工作臺底部相連 接的導熱板。
9、 根據(jù)權利要求1至8任一項所述的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀， 其特征在于該圖像采集系統(tǒng)連接至數(shù)據(jù)采集終端機，該圖像采集系統(tǒng)對顯微 鏡攝像系統(tǒng)所觀察到的樣品微觀信息進行采集分析，再通過數(shù)據(jù)采集終端機進 行分析處理。
專利摘要本實用新型公開了一種兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，包括設有樣品池與參比池的工作臺、設于樣品池內用于承載樣品并與樣品傳遞熱流量的第一熱流檢測部件、設于參比池內用于承載參比物并與參比物傳遞熱流量的第二熱流檢測部件、分別對兩個熱流檢測部件進行升溫及降溫控制的溫度控制裝置、分別通過熱電偶線與兩個熱流檢測部件連接的溫度記錄儀，還包括顯微鏡攝像系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng)，該顯微鏡攝像系統(tǒng)通過設于樣品池上的樣品觀察窗對樣品微觀結構進行觀察并通過圖像采集系統(tǒng)對樣品微觀結構變化進行采集記錄。本實用新型在測量試樣相變時的熱量流的同時能夠監(jiān)測并采集試樣本身結構變化信息，提高了樣品實時分析測試的同步性和完整性。
文檔編號G01N25/12GK201331502SQ200920051459
公開日2009年10月21日 申請日期2009年2月20日 優(yōu)先權日2009年2月20日
發(fā)明者呂樹申, 王海燕 申請人:中山大學