專利名稱：熱臺(tái)儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是利用顆粒狀(粉末狀)聚合物，特別是偏氯乙烯聚合物和共聚物樹(shù)脂受熱后的體積變化和分解現(xiàn)象來(lái)測(cè)定其流動(dòng)(熔融)溫度和熱穩(wěn)定性的裝置。
目前一般聚合物的流動(dòng)(熔融)溫度均由差熱分析儀(DTA)，差示掃描量熱儀(DSC)等儀器測(cè)試，上述儀器是利用樹(shù)脂熔融時(shí)的吸熱現(xiàn)象來(lái)測(cè)定熔融溫度。
在工廠生產(chǎn)中，由于不同聚合工藝生產(chǎn)的樹(shù)脂共聚組成、分子量及其分布都不盡相同，所以對(duì)不同批號(hào)，甚至不同釜聚合得到的樹(shù)脂都應(yīng)檢測(cè)其熔融溫度，以便調(diào)整加工工藝參數(shù)。而偏氯乙烯均聚物和共聚物樹(shù)脂含氯量高，特別容易在受熱時(shí)分解放出氯化氫(HCl)氣體，繼而又產(chǎn)生自催化作用，引起連鎖反應(yīng)，使加工物料分解變黃甚至變黑，導(dǎo)致加工物料被炭化而無(wú)法正常加工生產(chǎn)。
國(guó)標(biāo)GB2917－82規(guī)定的熱穩(wěn)定性測(cè)定方法對(duì)于含氯聚合物可以在一定程序上檢測(cè)樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性，辦法是利用濕潤(rùn)的PH試紙檢測(cè)放在一定溫度下的油浴中試樣管內(nèi)，樣品開(kāi)始放出氯化氫(HCl)氣體的時(shí)間，或采用熱失重儀(TG)也可測(cè)定在一定溫度下的失重(所放出氯化氫氣體)量從而得知物料的熱穩(wěn)定性。
綜上所述，不論是差熱分析儀(DTA)、差示掃描量熱儀(DSC)、PH法、熱失重儀(TG)四種檢測(cè)方法，其中前兩種只能測(cè)物料的流動(dòng)(熔融)溫度，而后兩種只能測(cè)物料的熱穩(wěn)定性，都為單一性的測(cè)試裝置，加之上述裝置要求十分精密，價(jià)格較為昂貴，不便于推廣應(yīng)用。
本發(fā)明的目的在于提供一臺(tái)裝置既能測(cè)定顆粒狀(粉末狀)聚合物，特別是偏氯乙烯均聚物和共聚物樹(shù)脂的流動(dòng)(熔融)溫度，又能測(cè)定該類(lèi)樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性，且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便，價(jià)格合理便于推廣的檢測(cè)裝置一熱臺(tái)儀。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)在不銹鋼的、具有兩個(gè)平行平面的方體或柱體的載熱臺(tái)(10)上放置一片狀蓋板(9)(該蓋板是由耐熱、絕熱性能好、熱膨脹系數(shù)小、透明性好的材料如玻璃、石英玻璃等制成的)，蓋板(9)上面的中心部位與傳動(dòng)棒(8)的下端相垂直接觸，傳動(dòng)棒(8)的上端穿過(guò)懸臂支架(5)中心與位移傳感器(6)的探頭相接，傳動(dòng)棒(8)與升降桿(2)通過(guò)各自的活動(dòng)懸臂支架(5)相連接，傳動(dòng)棒(8)通過(guò)緊固螺絲(7)與活動(dòng)懸臂支架(5)相連接(多棱柱體或圓柱體的傳動(dòng)棒是由絕熱性好、熱膨脹系數(shù)小的材料如玻璃、石英玻璃等制成)，升降桿(2)通過(guò)緊固螺栓(4)與活動(dòng)懸臂支架(5)相連接，其活動(dòng)懸臂支架(5)下端有一下限位橡膠墊圈(3)相接，不銹鋼載熱臺(tái)(10)與底座(12)之間為絕熱層(15)，在載熱臺(tái)(10)的兩側(cè)有數(shù)字溫度計(jì)(1)和高精度控溫儀(11)通過(guò)導(dǎo)線分別與載熱臺(tái)同側(cè)的測(cè)溫?zé)犭娕?14)和控溫?zé)犭娕?13)相連，電加熱棒(16)的一端插入載熱臺(tái)一側(cè)，電加熱棒(16)的另一端通過(guò)電源線同控溫儀相連，升降桿與底座一側(cè)垂直連接而成一體的裝置即是本發(fā)明的熱臺(tái)儀。
本發(fā)明的效果1、用本裝置對(duì)幾種物料進(jìn)行測(cè)試，并與差示掃描量熱儀(DSC)所測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)照分析，如下表1可看出，兩種裝置測(cè)試結(jié)果相當(dāng)吻合，由此說(shuō)明本裝置測(cè)試該類(lèi)物料的流動(dòng)(熔融)溫度是十分有效，且簡(jiǎn)便易行，適合于一般生產(chǎn)、加工廠家的測(cè)試分析表1不同編號(hào)的偏氯乙烯共聚物用熱臺(tái)法所測(cè)得的流動(dòng)溫度［Tf(℃)］和DSC法所測(cè)得的(熔融)溫度［Tm(℃)］對(duì)照表編 號(hào)6428660712021204熱臺(tái)法Tf(℃)177161175176174174DSC法Tm(℃)1771631781781751752、采用本裝置測(cè)得的結(jié)果能有效地指導(dǎo)實(shí)際加工工藝參數(shù)的設(shè)定，如編號(hào)為66樹(shù)脂的流動(dòng)溫度(Tf)為174℃，而實(shí)際加工時(shí)工藝中擠出機(jī)的溫度參數(shù)如下表2為66樹(shù)脂在擠出吹膜工藝中的溫度設(shè)定區(qū) 段一二三連接器口模溫度(℃)1201501701711733、用本裝置測(cè)定樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性也十分有效，該類(lèi)樹(shù)脂難于成型加工的主要問(wèn)題之一就是它的極易分解性，因此，測(cè)定樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性對(duì)于樹(shù)脂的評(píng)價(jià)和指導(dǎo)生產(chǎn)加工都有著重要的實(shí)際意義，下表3列出不同分子量樣品的熱穩(wěn)定時(shí)間(熱臺(tái)法)和熱失重百分?jǐn)?shù)［熱失重法(TG)］的測(cè)試結(jié)果，可看出熱穩(wěn)定時(shí)間隨分子量增大而增大，熱臺(tái)法和TG法測(cè)試結(jié)果也較吻合，下表3為熱臺(tái)法測(cè)氯乙烯(VC)／偏氯乙烯(VDC)共聚物的熱穩(wěn)定性時(shí)間與熱失重法測(cè)VC／VDC共聚物的失重百分?jǐn)?shù)表樹(shù)脂編號(hào)重均分子量穩(wěn)定時(shí)間熱失重百分?jǐn)?shù)(萬(wàn))(分鐘)170℃180℃190℃6611.7690.070.160.312812.99120.000.050.05649.5110.50.220.440.65077.817.50.260.470.7412027.007.00.460.671.1812045.55.50.180.290.4666＋5份ESO11.7618.00.120.180.354、用本裝置可測(cè)得同一樹(shù)脂在加與不加熱穩(wěn)定劑的條件下，樹(shù)脂穩(wěn)定時(shí)間的變化，圖4就是66樹(shù)脂的耐熱時(shí)間曲線1－－加穩(wěn)定劑的66樹(shù)脂，2－－不加穩(wěn)定劑的66樹(shù)脂，用熱臺(tái)法測(cè)量66樹(shù)脂在175℃的恒溫下，其厚度隨時(shí)間變化的曲線從圖4中可看出加了一定量的熱穩(wěn)定劑，可使穩(wěn)定時(shí)間由550秒增至1100秒左右，這對(duì)于加工條件具有指導(dǎo)意義。
5、用本發(fā)明裝置可測(cè)同一樹(shù)脂在不同的熱臺(tái)溫度測(cè)定的厚度一溫度曲線，由圖5可看出，熱臺(tái)溫度由175℃增至180℃時(shí)，熱穩(wěn)定時(shí)間則從540秒減少到390秒，從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以預(yù)測(cè)添加熱穩(wěn)定劑的量和它的功效，并能指導(dǎo)擠出加工的溫度設(shè)定和擠出速度的設(shè)定。
利用本裝置在測(cè)量熱穩(wěn)定性時(shí)，除從厚度一時(shí)間曲線上看出熱穩(wěn)定性外，還能直接觀察樹(shù)脂的變黃、變褐、變焦的時(shí)間，利用本裝置測(cè)得的結(jié)果能及時(shí)有效地指導(dǎo)生產(chǎn)加工。


圖1熱臺(tái)儀的結(jié)構(gòu)裝置圖1－數(shù)字溫度計(jì)，2－升降桿，3－下限位橡膠墊圈，4－緊固螺栓，5－活動(dòng)懸臂支架，6－位移傳感器，7－緊固螺絲，8－傳動(dòng)棒，9－蓋板，10－載熱臺(tái)，11－高精度控溫儀，12－底座，13－控溫?zé)犭娕迹?4－測(cè)溫?zé)犭娕迹?5－絕熱層，16－電加熱棒圖2熱臺(tái)儀測(cè)偏氯乙烯樹(shù)脂(編號(hào)為66號(hào)樹(shù)脂)的厚度一溫度曲線圖3偏氯乙烯樹(shù)脂(編號(hào)為66號(hào)樹(shù)脂)熔融后的厚度一時(shí)間曲線圖4偏氯樹(shù)脂(編號(hào)為66號(hào)樹(shù)脂)的耐熱時(shí)間曲線1－加穩(wěn)定劑的樹(shù)脂，2－不加穩(wěn)定劑的樹(shù)脂圖5偏氯樹(shù)脂的耐熱時(shí)間曲線1－175℃恒溫，2－180℃恒溫實(shí)施例1測(cè)樹(shù)脂的流動(dòng)(熔融)溫度；用本發(fā)明裝置將被測(cè)物料顆粒狀或粉末狀的偏氯樹(shù)脂(如偏氯乙烯均聚物、共聚物及該類(lèi)樹(shù)脂)數(shù)克放在不銹鋼方體載熱臺(tái)(10)上，鋪展成一定厚度，把片狀透明玻璃(或石英玻璃)蓋板(9)壓在被測(cè)物料上面，移動(dòng)懸臂支架(5)使位移傳感器(6)通過(guò)傳動(dòng)棒(8)與蓋板(9)壓緊后，開(kāi)啟控溫儀(12)，按一定的升溫速率升溫，同時(shí)記錄所對(duì)應(yīng)時(shí)間溫度和位移數(shù)值。被測(cè)物料在流動(dòng)(熔融)溫度以下時(shí)，隨著溫度的升高被測(cè)物受熱膨脹，其鋪展物厚度增加，促使蓋板(9)向上移動(dòng)，導(dǎo)致傳動(dòng)棒(8)向上移動(dòng)，從而推動(dòng)位移傳感器的探頭移動(dòng)，使其位移數(shù)值向正方向變化，當(dāng)被測(cè)物料開(kāi)始流動(dòng)(熔融)時(shí)，如被測(cè)物為偏氯乙烯均聚物(或共聚物樹(shù)脂)其視密度由0.75g／cm3增至1.4g／cm3左右，體積急劇變化，被測(cè)物料的鋪展厚度驟減，使得蓋板(9)下移，致使傳動(dòng)棒(8)下移，從而位移傳感器(6)的探頭向負(fù)方向移動(dòng)，使其位移數(shù)值向負(fù)方向變化，物料變?yōu)檎沉鞯牧黧w，這一突變時(shí)的溫度稱為該物料的流動(dòng)(熔融)溫度，測(cè)試結(jié)果如圖2所示，其厚度突變處所對(duì)應(yīng)的溫度為該物料的流動(dòng)(熔融)溫度。
實(shí)施例2熱穩(wěn)定性測(cè)定，用本發(fā)明裝置將被測(cè)物料如一定量的偏氯乙烯樹(shù)脂，放在恒定溫度的載熱臺(tái)(10)上，蓋上蓋板(9)，同上所述，裝好位移傳感器(6)，記錄不同時(shí)間的位移數(shù)值，因偏氯乙烯樹(shù)脂受熱到一定程度時(shí)分解放出氯化氫(HCl)氣體，而分解出的HCl氣體在熔體中匯聚成小氣泡，使樹(shù)脂的鋪展物厚度增加，當(dāng)氣量增大到一定程度時(shí)，氣體從熔體中逸出，其厚度又將減少，如此反復(fù)使樹(shù)脂的鋪展厚度出現(xiàn)波動(dòng)性的變化，根據(jù)產(chǎn)生波動(dòng)的時(shí)間，即可確定樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性能，另外，通過(guò)蓋板可直接觀察樹(shù)脂的變黃、變褐、碳化時(shí)間，測(cè)試結(jié)果如圖3所示，樹(shù)脂熔融后的厚度一時(shí)間曲線；樹(shù)脂熔融后的厚度發(fā)生波動(dòng)時(shí)的對(duì)應(yīng)時(shí)間為該樹(shù)脂的耐熱時(shí)間。
權(quán)利要求1.一種由數(shù)字溫度計(jì)、高精度控溫儀、位移傳感器、傳動(dòng)棒、蓋板、載熱臺(tái)組成的熱臺(tái)儀，其特征在于升降桿(2)與底座(12)一側(cè)相垂直連接，底座(12)上鋪設(shè)絕熱層(15)，在絕熱層(15)上放置一載熱臺(tái)(10)，蓋板(9)置于載熱臺(tái)(10)上，穿過(guò)活動(dòng)懸臂支架(5)中心的傳動(dòng)棒(8)下端與蓋板(9)垂直接觸，傳動(dòng)棒(8)上端與位移傳感器(6)的探頭相連接，升降桿(2)穿過(guò)活動(dòng)懸臂支架(5)中心與傳動(dòng)棒(8)上的活動(dòng)懸臂支架(5)相連接，電加熱棒(16)插入載熱臺(tái)(10)同一側(cè)內(nèi)，數(shù)字溫度計(jì)(1)和高精度控溫儀(12)通過(guò)導(dǎo)線分別與載熱臺(tái)(10)相接而成一體。
2.由權(quán)利要求1的熱臺(tái)儀，其特征在于透明的、如玻璃、石英玻璃的蓋板，其形狀為片狀。
3.由權(quán)利要求1的熱臺(tái)儀，其特征在于傳動(dòng)棒為多棱柱體、圓柱體的棒。
4.由權(quán)利要求1的熱臺(tái)儀，其特征在于不銹鋼的載熱臺(tái)具有兩個(gè)平行平面的方、柱體。
專利摘要本實(shí)用新型的裝置是一種用于測(cè)試顆粒狀(粉末狀)聚合物，特別是偏氯乙烯聚合物和共聚物樹(shù)脂熱性能的熱臺(tái)儀，它是在絕熱層上放置一載熱臺(tái)，蓋板置于載熱臺(tái)上，數(shù)字溫度計(jì)和高精度控溫儀與載熱臺(tái)相接成一體。被測(cè)物置于載熱臺(tái)與蓋板之間，當(dāng)被測(cè)物體積變化時(shí)測(cè)得其流動(dòng)溫度及熱穩(wěn)定性。本裝置測(cè)試精度高為生產(chǎn)廠家提供了結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、一儀多用、價(jià)格合理的測(cè)試設(shè)備。
文檔編號(hào)G01N25/20GK2096070SQ91204549
公開(kāi)日1992年2月12日 申請(qǐng)日期1991年3月29日 優(yōu)先權(quán)日1991年3月29日
發(fā)明者苑會(huì)林 申請(qǐng)人:北京化工學(xué)院