專利名稱：一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，涉及一種制備金屬透射電鏡薄膜樣品的方法。
背景技術(shù)：
由于鎂合金具有比重輕、強度高(鎂合金的比強度高于鋁合金和鋼，略低于比強度最高的 纖維增強塑料)、剛性好(比剛度與鋁合金和鋼相當(dāng)，遠(yuǎn)高于纖維增強塑料)、壓鑄性能好、導(dǎo)熱 導(dǎo)電性能好，降低噪音、電磁屏蔽性和減震性好、可循環(huán)利用等特性，被廣泛運用于航空航天 工業(yè)、軍工領(lǐng)域、交通領(lǐng)域、3C數(shù)碼產(chǎn)品等領(lǐng)域。隨著應(yīng)用成本的下降和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴大， 各國在鎂合金的研究和開發(fā)方面投入大量的人財物力。鎂合金的微觀組織是決定其性能具的主 要因素，而透射電鏡作為一種研究材料微觀結(jié)構(gòu)的強有力的手段，已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用到鎂合金 的研究領(lǐng)域。
鎂合金透射電鏡樣品制備方法主要有離子減薄和電解雙噴兩種方法，若采用離子減薄為了 盡量縮短離子減薄時間和避免腔體污染一般要將樣品最薄區(qū)釘薄到10um以下，然后在離子減薄 儀上進行減薄，制備一個好的鎂合金樣品一般需要數(shù)小時甚至幾天。若采用電解雙噴，預(yù)減薄 前樣品厚度可以為100um左右，雙噴減薄一個樣品時間約為幾分鐘，所以電解雙噴減薄已經(jīng)成 為透射金屬薄膜樣品的最終減薄主要手段之一，該方法具有裝置簡單，減薄速率高，減薄過程 無應(yīng)力，制備樣品剛性好薄區(qū)大等優(yōu)點。但是鎂合金由于性質(zhì)活潑，在電解雙噴制樣時樣品極 容易腐蝕氧化、出現(xiàn)表面不光亮等現(xiàn)象，很難獲得高質(zhì)量的樣品，從而很難獲得樣品真實清晰 的微觀信息，因此尋找一種合適的電解雙噴制樣方法很有必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種能有效減少雙噴樣品的氧化現(xiàn)象和 降低氧化腐蝕速度的制備鎂合金透射電鏡樣品的方法。 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于其制備過程是采用體積比組成為硝酸 8%-12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%，余量為甲醇或乙醇的電解液對試樣進行電解液 雙噴法進行減薄的。
本發(fā)明的一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于所述的試樣的厚度為100um， 且雙面剖光。
本發(fā)明的一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于所述的進行電解液雙噴法進行 減薄的過程的電解電壓為15-25V，溫度為-35 -20'C。本發(fā)明的方法，其制備過程釆用電解液雙噴法，使用的鎂合金電解液，添加丙三醇等溶液 主要起抗氧化作用，可以避免電解液酸性過強，而使樣品表面氧化過快，同時電解液的主要成 分甲醇或乙醇也有抗氧化作用，有利于獲得質(zhì)量良好的樣品。本發(fā)明的方法具有減薄過程無應(yīng) 力，減薄速率高，制備樣品表面無腐蝕、薄區(qū)大等優(yōu)點，非常適合于快速大量制備高質(zhì)量鎂合 金薄膜樣品。
具體實施例方式
一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，首先試樣制備厚度為100urn雙面剖光的樣品，采用 體積比組成為硝酸8%-12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%，余量為甲醇或乙醇的電解 液進行電解液雙噴法進行減薄，其減薄過程的電解電壓為15-25V，溫度為-35~ -20°C。樣品制 好后取出立即用合適的液體(如蒸餾水、酒精等)充分沖洗。
以下通過優(yōu)選實施技術(shù)方案進一步詳細(xì)說明本發(fā)明。
實施例(1)
電解雙噴液成分(體積計量)為
甲醇12(M (63.2%);硝酸20ml (11.6%);丙三醇5(M (30.3%)。
對于鎂合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速鋸切樣，雙面磨拋減薄至
100um()，雙面拋光至無劃痕，用丙酮或酒精清洗干凈樣品表面，沖孔儀獲取0 3mm樣品，放 入到電解雙噴儀的樣品夾上。
在電解液溫度-25°C，電壓20V進行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報警即樣品穿孔透光時將 樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表面殘留的電解液。
實施例(2)
電解雙噴液成分(體積計量)為
甲醇115ml (58.1%);硝酸23ml (11.6%);丙三醇60ml (30.3%)
對于鎂合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速鋸切樣，雙面磨拋減薄至 100um左右，雙面光亮無劃痕，用丙酮或酒精清洗干凈，樣品表面，沖孔儀獲取0 3mm樣品， 放入到電解雙噴儀的樣品夾上。
在電解液溫度-22'C，電壓20V進行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報警即樣品穿孔透光時將 樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表面殘留的電解液。
實施例(3)
電解雙噴液成分(體積計量)為
甲醇125ml (61.6%);硝酸18ml (8.9°/。)；丙三醇60ml (29.5%) 對于擠壓鎂稀土合金，釆用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速鋸切樣，雙面磨拋 減薄至100uni左右，雙面光亮無劃痕，用丙酮或酒精清洗干凈，樣品表面，沖孔儀獲取0 3mm樣品，放入到電解雙噴儀的樣品夾上。
在電解液溫度-20'C，電壓18V進行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報警即樣品穿孔透光時將 樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表面殘留的電解液。
實施例(4)
電解雙噴液成分(體積計量)為
甲醇125ml (59.5%);硝酸20ml (9.5%);丙三醇65ml (31%)
對于擠壓熱處理后的鎂稀土合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速鋸切樣， 雙面磨拋減薄至100um左右，雙面光亮無明顯劃痕，用丙酮或酒精清洗干凈，樣品表面，沖孔 儀獲取0 3mm樣品，放入到電解雙噴儀的樣品夾上。
在電解液溫度-33'C，電壓25V進行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報警即樣品穿孔透光時將 樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表面殘留的電解液。。
實施例(5)
電解雙噴液成分(體積計量)為
甲醇BOml (59.1%);硝酸20ml (9.1%);丙三醇70ml (31.8%)
對于擠壓鎂稀土合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速鋸切樣，雙面磨拋 減薄至100um左右，雙面光亮無明顯劃痕，用丙酮或酒精清洗干凈，樣品表面，沖孔儀獲取0 3rran 樣品，放入到電解雙噴儀的樣品夾上。
在電解液溫度-3(TC，電壓22V進行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報警即樣品穿孔透光時將 樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表面殘留的電解液。
實施例(6)
電解雙噴液成分(體積計量)為
甲醇120ml (60%);硝酸20ml (10%);丙三醇60ml (30%)
對于鎂合金，采用電解雙噴作為最終減薄手段，即樣品經(jīng)低速鋸切樣，雙面磨拋減薄至 100um左右，雙面光亮無明顯劃痕，用丙酮或酒精清洗干凈，樣品表面，沖孔儀獲取0 3mm樣 品，放入到電解雙噴儀的樣品夾上。
在電解液溫度-2(TC，電壓20V進行電解雙噴減薄，待光纖感應(yīng)器報警即樣品穿孔透光時將 樣品取出。樣品取出后迅速用酒精充分沖洗，去除樣品表面殘留的電解液。
權(quán)利要求
1.一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于其制備過程是采用體積比組成為硝酸8％-12％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％，余量為甲醇或乙醇的電解液對試樣進行電解液雙噴法進行減薄的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于所述的試樣的 厚度為100um，且雙面剖光。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，其特征在于所述的進行電 解液雙噴法進行減薄的過程的電解電壓為15-25V，溫度為-35 -2(TC。
全文摘要
一種制備鎂合金透射電鏡樣品的方法，涉及一種制備金屬透射電鏡薄膜樣品的方法。其特征在于其制備過程是采用體積比組成為硝酸8％-12％，甲醇或乙醇55％-65％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％的電解液對試樣進行電解液雙噴法進行減薄的。在15-25V電壓下電解雙噴，溫度控制在-35～-20℃之間。通過添加丙三醇并在低溫電解可以有效避免電解液酸性過強，而使樣品表面氧化。該方法具有減薄過程無應(yīng)力，減薄速率高，制備樣品表面無腐蝕、薄區(qū)大等優(yōu)點，非常適合于快速大量制備高質(zhì)量鎂合金薄膜樣品。
文檔編號G01N23/22GK101581640SQ20091008774
公開日2009年11月18日 申請日期2009年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月24日
發(fā)明者趙春芳, 冬 韓, 霞 黃 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司