專利名稱：加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種用于含碳物質(zhì)在高壓、高溫、各種反應(yīng)氣氛下樣品 重量變化測試裝置及應(yīng)用方法。
背景技術(shù)：
市場上銷售加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置較少， 一般的熱重 分析儀大部分的操作壓力都是在常壓下進行。國外生產(chǎn)的加壓熱重分析 儀包括懸掛式承壓天平、石英管爐膛、承壓外殼、可升降支架、控制臺、 氣源和計算機及配套軟件，但價格比較昂貴，操作繁瑣，只能對微量試 樣進行熱重試驗，無法獲得大量不同條件、反應(yīng)時間下的樣品，無法在 含硫、氮、氯等腐蝕性氣氛中應(yīng)用，而且在程序升溫過程中，稱重零點 漂移，無法實現(xiàn)恒溫操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，適用于腐蝕性氣氛 和各種氣氛下操作的加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置及應(yīng)用方法。
本發(fā)明的加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置由是管式電阻爐和 取放樣系統(tǒng)組成，其特征在于反應(yīng)罐上有調(diào)壓口、充卸反應(yīng)壓力口、電
爐電源接口和壓力表接口；管式電阻爐固定在反應(yīng)罐內(nèi)部；反應(yīng)管位于 管式電阻爐中、反應(yīng)管的下端有反應(yīng)氣體進氣口和測溫口，反應(yīng)管的上 端通過球閥與取放樣系統(tǒng)連接，取放樣口、磁鐵、不銹鋼管、不銹鋼絲、 樣品籃和取放樣充卸壓口組成取放樣系統(tǒng)，其中磁鐵由不銹鋼管內(nèi)外兩 塊磁鐵組成，不銹鋼絲位于不銹鋼管內(nèi)，樣品籃和不銹鋼絲下端連接， 不銹鋼絲上端和不銹鋼管內(nèi)部的磁鐵連接，磁鐵沿不銹鋼管上下滑動。 本發(fā)明的加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置的應(yīng)用方法如下
(1) 、將O. lmg-100g樣品從取放樣口放入樣品籃中，密封取放樣口；
(2) 、打開取放樣充卸壓口和充卸反應(yīng)壓力口，通入惰性氣體，達(dá) 到反應(yīng)壓力之后關(guān)閉取放樣充卸壓口和充卸反應(yīng)壓力口；
(3) 、熱解氣化反應(yīng)
A慢速熱解打幵球闊，打開調(diào)壓口，進行調(diào)壓調(diào)節(jié)調(diào)壓閥，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵快速滑動將樣品籃放入反應(yīng)管的恒溫段，接通電源， 開始程序升溫并且開始熱解；
B快速熱解接通電源，開始程序升溫；達(dá)到反應(yīng)溫度后，打 開球閥，打開調(diào)壓口，進行調(diào)壓，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵快速滑動將樣 品籃放入反應(yīng)管的恒溫段開始熱解；
C程序升溫氣化反應(yīng)打開球閥，開始從反應(yīng)氣體進口通入反應(yīng) 氣體，打開調(diào)壓口，進行調(diào)壓，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵快速滑動將樣品 籃放入反應(yīng)管的恒溫段，接通電源，開始程序升溫并且開始?xì)饣磻?yīng)；
D恒溫氣化反應(yīng)接通電源，開始程序升溫；升溫到反應(yīng)溫度 的時候，打開球閥，開始從反應(yīng)氣體進口通入反應(yīng)氣體，打開調(diào)壓口， 迸行調(diào)壓，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵快速滑動將樣品籃放入反應(yīng)管的恒溫 段，開始?xì)饣磻?yīng)；
(4) 、達(dá)到熱解或反應(yīng)時間后將樣品籃迅速升高離開反應(yīng)區(qū)，關(guān)閉 球閥；
(5) 、打開取放樣充卸壓口，打開取放樣口，取出樣品籃稱重。 如上所述的樣品可以是煤，生物質(zhì)等含碳物質(zhì)。 如上所述的反應(yīng)溫度可達(dá)ll(KTC。 如上所述的反應(yīng)壓力范圍為常壓-3.0MPa。 如上所述的惰性氣體可以是N2、 Ar或He。
如上所述的反應(yīng)氣氛可以是水蒸氣、 一氧化碳、二氧化碳、甲烷、 氧氣、氮氣與水蒸氣的混合氣、氮氣與一氧化碳的混合氣、氮氣與二氧 化碳的混合氣、氮氣與甲烷的混合氣或氮氣與氧氣的混合氣。
本裝置同市售加壓熱重裝置比較之優(yōu)點
(1) 性價比高，操作簡便，結(jié)構(gòu)簡單
(2) 靈活性高，可以方便的進行充卸壓
(3) 樣品量范圍寬，可以O(shè), lmg-100g重量的反應(yīng)
(4) 可以進行各種氣氛氣化


圖1為本發(fā)明的加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置的結(jié)構(gòu)示意圖 圖2為本發(fā)明的加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置的工藝流程圖 如圖所示，l進氣口、 2反應(yīng)罐、3樣品籃、4反應(yīng)管、5壓力表接口、 6取放樣口、 7不銹鋼絲、8磁鐵、9不銹鋼管、10取放 樣充卸壓口 、 ll球閥、12調(diào)壓口、 13充卸反應(yīng)壓力口、 14電源接口、 15電爐電源、16管式電阻爐、17測溫口、 18氮氣、19二氧化碳、 20氧氣、21控溫儀、22水蒸汽。
具體實施方式
實施例1
反應(yīng)罐(2)上有調(diào)壓口(12)、充卸反應(yīng)壓力口(13)、電爐電源接 口(14)和壓力表接口(5);管式電阻爐(16)固定在反應(yīng)罐(2)內(nèi)部；反應(yīng) 管(4)位于管式電阻爐(16)中、反應(yīng)管(4)的下端有反應(yīng)氣體進氣口 (1) 和測溫口(17)，反應(yīng)管(4)的上端通過球閥(11)與取放樣系統(tǒng)連接，取 放樣口(6)、磁鐵(8)、不銹鋼管(9)、不銹鋼絲(7)、樣品籃(3)和取放 樣充卸壓口 (IO)組成取放樣系統(tǒng)，其中磁鐵(8)由不銹鋼管(9)內(nèi)外兩塊 磁鐵組成，不銹鋼絲(7)位于不銹鋼管(9)內(nèi)，樣品籃(3)和不銹鋼絲(7) 下端連接，不銹鋼絲(7)上端和不銹鋼管(9)內(nèi)部的磁鐵(8)連接，磁鐵 (8)沿不銹鋼管(9)上下滑動。
將10g霍林河褐煤從取放樣口(6)放入樣品籃(3)中，密封取放樣 口(6);打開取放樣充卸壓口(10)和充卸反應(yīng)壓力口(13)，通入氮氣保 護氣氛，達(dá)到熱解壓力O. 3MPa (表壓)，之后關(guān)閉取放樣充卸壓口(6) 和充卸反應(yīng)壓力口(13);打開球閥(ll)，打開調(diào)壓口(12)，進行調(diào)壓， 等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵(8)快速滑動將樣品籃(3)放入反應(yīng)管(4)的恒溫 段，接通電源，開始程序升溫到熱解溫度為60(TC并且開始熱解5分鐘， 將樣品籃(3)迅速升高離開反應(yīng)區(qū)，關(guān)閉球閥(ll);打開取放樣充卸壓 口(IO)，打開取放樣口(6)，取出樣品籃(3)稱重。
重復(fù)三次，熱解時間分別為IO、 20、 30分鐘，其它相同。熱 解數(shù)據(jù)見表l。
將50g晉城無煙煤從取放樣口 (6)放入樣品籃(3)中，密封取放樣 口(6);打開取放樣充卸壓口(10)和充卸反應(yīng)壓力口(13)，通入氮氣保 護氣氛，達(dá)到熱解壓力0.6MPa (表壓)，之后關(guān)閉取放樣充卸壓口(6) 和充卸反應(yīng)壓力口(13);接通電源，開始程序升溫；達(dá)到熱解溫度為 600。C后，打開球閥(ll)，打開調(diào)壓口(12)，進行調(diào)壓，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，
6用磁鐵(8)快速滑動將樣品籃(3)放入反應(yīng)管(4)的恒溫段開始熱解5分
鐘，將樣品籃(3)迅速升高離開反應(yīng)區(qū)，關(guān)閉球閥(ll);打開取放樣充 卸壓口(IO)，打開取放樣口(6)，取出樣品籃(3)稱重。；
重復(fù)三次，熱解時間分別為IO、 20、 30分鐘，其它相同。熱解數(shù) 據(jù)見表l。 實施例3
將100g晉城無煙煤從取放樣口 (6)放入樣品籃(3)中，密封取放 樣口(6);打開取放樣充卸壓口(10)和充卸反應(yīng)壓力口(13)，通入氮氣 保護氣氛，達(dá)到熱解壓力0.3MPa (表壓)，之后關(guān)閉取放樣充卸壓口(6) 和充卸反應(yīng)壓力口(13);打開球閥(ll)，開始從反應(yīng)氣體進口(l)通入 反應(yīng)氣體60%C02+40%N2，打開調(diào)壓口(12)，進行調(diào)壓，等系統(tǒng)穩(wěn)定后， 用磁鐵(8)快速滑動將樣品籃(3)放入反應(yīng)管(4)的恒溫段，接通電源， 開始程序升溫氣化溫度為90(TC，并且開始?xì)饣磻?yīng)5分鐘；將樣品籃 (3)迅速升高離開反應(yīng)區(qū)，關(guān)閉球閥(ll);打開取放樣充卸壓口(IO)， 打開取放樣口(6)，取出樣品籃(3)稱重。；
重復(fù)三次，熱解時間分別為IO、 20、 30分鐘，其它相同。氣化數(shù) 據(jù)見表l。 實施例4
將80g晉城無煙煤從取放樣口 (6)放入樣品籃(3)中，密封取放樣 口(6);打開取放樣充卸壓口(10)和充卸反應(yīng)壓力口(13)，通入氮氣保 護氣氛，達(dá)到熱解壓力0.3MPa (表壓)，之后關(guān)閉取放樣充卸壓口(6) 和充卸反應(yīng)壓力口(13);接通電源，開始程序升溫；升溫到氣化溫度為 IOO(TC的時候，打開球閥(ll)，開始從反應(yīng)氣體進口(l)通入反應(yīng)氣體 60o/。C02+40%N2，打開調(diào)壓口(12)，進行調(diào)壓，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵(8) 快速滑動將樣品籃(3)放入反應(yīng)管(4)的恒溫段，開始?xì)饣磻?yīng)5分鐘； 將樣品籃(3)迅速升高離開反應(yīng)區(qū)，關(guān)閉球閥(ll);打開取放樣充卸壓 口(IO)，打開取放樣口(6)，取出樣品籃(3)稱重。；
重復(fù)三次，熱解時間分別為IO、 20、 30分鐘，其它相同。氣化數(shù) 據(jù)見表l。 實施例5
在60%氧氣+40°掘2氣氛下進行晉城無煙煤的氣化，氣化溫度為
7200810080115.0
IOO(TC，壓力為常壓，氣化時間分別取5、 10、 20、 30分鐘。其它同實 施例3熱解數(shù)據(jù)見表1 實施例6
在60%0)2+40°認(rèn)2氣氛下進行晉城無煙煤的氣化，氣化溫度為1100°C ， 壓力為0.6MPa (表壓)，氣化時間分別取5、 10、 20、 30分鐘。，其它同 實施例3熱解數(shù)據(jù)見表1 實施例7
在60%&0 +40°/美氣氛下進行晉城無煙煤的氣化，氣化溫度為90(TC， 壓力為2.0MPa (表壓)，氣化時間分別取5、 10、 20、 30分鐘。其它同 實施例4熱解數(shù)據(jù)見表1 實施例8
在70%—氧化碳+30%仏氣氛下進行晉城無煙煤的氣化，氣化溫度為 900°C，壓力為3.0MPa (表壓)，氣化時間分別取5、 10、 20、 30分鐘。 其它同實施例4熱解數(shù)據(jù)見表1。
表1煤的熱解和氣化
轉(zhuǎn)化率(％)5min10min20min30rnin
實施例126.13926.41727.17927.381
實施例26.8997.3807.6038.611
實施例334.75955.61077.69386.983
實施例454.98356.18386.10191.751
實施例528.14242.21765.33481.801
實力￡例643.3433348.458.1633360.21849
實)〕副751.23575.69388.35293.426
實施例875.35682.35786.56889.954
8
權(quán)利要求
1、一種加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置是由管式電阻爐(16)和取放樣系統(tǒng)組成，其特征在于反應(yīng)罐(2)上有調(diào)壓口(12)、充卸反應(yīng)壓力口(13)、電爐電源接口(14)和壓力表接口(5)；管式電阻爐(16)固定在反應(yīng)罐(2)內(nèi)部；反應(yīng)管(4)位于管式電阻爐(16)中、反應(yīng)管(4)的下端有反應(yīng)氣體進氣口(1)和測溫口(17)，反應(yīng)管(4)的上端通過球閥(11)與取放樣系統(tǒng)連接，取放樣口(6)、磁鐵(8)、不銹鋼管(9)、不銹鋼絲(7)、樣品籃(3)和取放樣充卸壓口(10)組成取放樣系統(tǒng)，其中磁鐵(8)由不銹鋼管(9)內(nèi)外兩塊磁鐵組成，不銹鋼絲(7)位于不銹鋼管(9)內(nèi)，樣品籃(3)和不銹鋼絲(7)下端連接，不銹鋼絲(7)上端和不銹鋼管(9)內(nèi)部的磁鐵(8)連接，磁鐵(8)沿不銹鋼管(9)上下滑動。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置的應(yīng)用方法，其特征在于包括如下步驟(1) 、將O. lmg-100g樣品從取放樣口放入樣品籃中，密封取放樣口；(2) 、打開取放樣充卸壓口和充卸反應(yīng)壓力口，通入惰性氣體，達(dá)到 反應(yīng)壓力之后關(guān)閉取放樣充卸壓口和充卸反應(yīng)壓力口；(3) 、熱解氣化反應(yīng)A慢速熱解打開球閥，打開調(diào)壓口，進行調(diào)壓調(diào)節(jié)調(diào)壓閥，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵快速滑動將樣品籃放入反應(yīng)管的恒溫段，接通電源，開始程序升溫并且開始熱解；B快速熱解接通電源，開始程序升溫；達(dá)到反應(yīng)溫度后，打開球閥，打開調(diào)壓口，進行調(diào)壓，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵快速滑動將樣品籃放入反應(yīng)管的恒溫段開始熱解；C程序升溫氣化反應(yīng)打開球閥，開始從反應(yīng)氣體進口通入反應(yīng)氣體，打開調(diào)壓口，進行調(diào)壓，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵快速滑動將樣品籃放入反應(yīng)管的恒溫段，接通電源，開始程序升溫并且開始?xì)饣磻?yīng)； D恒溫氣化反應(yīng)接通電源，開始程序升溫；升溫到反應(yīng)溫度的時候，打開球閥，開始從反應(yīng)氣體進口通入反應(yīng)氣體，打開調(diào)壓口， 進行調(diào)壓，等系統(tǒng)穩(wěn)定后，用磁鐵快速滑動將樣品籃放入反應(yīng)管的恒溫 段，開始?xì)饣磻?yīng)；(4) 、達(dá)到熱解或反應(yīng)時間后將樣品籃迅速升高離開反應(yīng)區(qū)，關(guān)閉 球閥；(5) 、打開取放樣充卸壓口，打開取放樣口，取出樣品籃稱重。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置的應(yīng) 用方法，其特征在于所述的樣品是煤或生物質(zhì)。
4、 如權(quán)利要求1所述的一種加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置的應(yīng) 用方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度最高為IIO(TC。
5、 如權(quán)利要求1所述的一種加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置的應(yīng) 用方法，其特征在于所述的反應(yīng)壓力范圍為常壓-3.0MPa。
6、 如權(quán)利要求1所述的一種加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置的應(yīng) 用方法，其特征在于所述的惰性氣體可以是N2、 Ar或He。
7、 如權(quán)利要求1所述的一種加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置的應(yīng) 用方法，其特征在于所述的反應(yīng)氣氛是水蒸氣、 一氧化碳、二氧化碳、 甲烷、氧氣、氮氣與水蒸氣的混合氣、氮氣與一氧化碳的混合氣、氮氣 與二氧化碳的混合氣、氮氣與甲烷的混合氣或氮氣與氧氣的混合氣。
全文摘要
一種加壓高溫固體樣品重量變化測試裝置是由管式電阻爐(16)和取放樣系統(tǒng)組成，其特征在于反應(yīng)罐(2)上有調(diào)壓口(12)、充卸反應(yīng)壓力口(13)、電爐電源接口(14)和壓力表接口(5)；管式電阻爐(16)固定在反應(yīng)罐(2)內(nèi)部；反應(yīng)管(4)位于管式電阻爐(16)中、反應(yīng)管(4)的下端有反應(yīng)氣體進氣口(1)和測溫口(17)，反應(yīng)管(4)的上端通過球閥(11)與取放樣系統(tǒng)連接，取放樣口(6)、磁鐵(8)、不銹鋼管(9)、不銹鋼絲(7)、樣品籃(3)和取放樣充卸壓口(10)組成取放樣系統(tǒng)，其中磁鐵(8)由不銹鋼管(9)內(nèi)外兩塊磁鐵組成，不銹鋼絲(7)位于不銹鋼管(9)內(nèi)，樣品籃(3)和不銹鋼絲(7)下端連接，不銹鋼絲(7)上端和不銹鋼管(9)內(nèi)部的磁鐵(8)連接，磁鐵(8)沿不銹鋼管(9)上下滑動。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便的優(yōu)點。
文檔編號G01N5/00GK101498638SQ20081008011
公開日2009年8月5日 申請日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日
發(fā)明者夏立森, 房倚天, 李春玉, 楊金權(quán), 毛子剛 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所