專利名稱：一種氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置和 方法，屬于氣相色譜分析儀器配套部件技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
頂空氣相色譜分析是對(duì)液體或固體試樣中的揮發(fā)性成分進(jìn)行分 析的最有效方法，如塑料食品包裝袋中揮發(fā)性成分的分析，人在有毒 環(huán)境中工作后，體液中有毒組分含量的分析等。頂空氣相色譜分析通
常是將試樣置于密閉的恒溫系統(tǒng)中，當(dāng)氣-一液(氣-一固)兩相達(dá)到熱 力學(xué)平衡后，取樣，用氣相色譜分析測(cè)定氣相組成。常用的進(jìn)樣裝置
包括
1) 平衡式加壓系統(tǒng)(Balanced-Pressure System),工作方式為
樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)；用導(dǎo)管通入載氣加壓；樣品隨載 氣一起進(jìn)樣。平衡式加壓進(jìn)樣方式的環(huán)境是密閉的，整個(gè)進(jìn)樣過程中 幾乎沒有可移動(dòng)的部件，樣品隨載氣進(jìn)入氣相內(nèi)分析，因此重現(xiàn)性是 非常優(yōu)異的。但是該進(jìn)樣方式的絕對(duì)樣品體積是無法知道的，而且其 死體積也相當(dāng)?shù)拇蟆?br> 2) 定量環(huán)加壓系統(tǒng)(Pressure-Loop System)工作方式為:
樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)；加壓將樣品引入定量環(huán)；載氣將樣 品打入傳輸通道進(jìn)樣。這種方式用六通閥將樣品充滿定量環(huán)后打入傳 輸通道進(jìn)樣，進(jìn)樣量是已知的。樣品也是由載氣帶入氣相色譜儀內(nèi)， 因而在定量環(huán)內(nèi)存在載氣稀釋的問題，導(dǎo)致靈敏度的下降。這種方式 最大的缺點(diǎn)是無可避免地發(fā)生交叉污染的問題，導(dǎo)致"鬼峰"的出現(xiàn)。除了上述分別列出的缺陷之外，無論是平衡式加壓系統(tǒng)還是加壓 進(jìn)樣系統(tǒng)，當(dāng)樣品由頂空瓶抽出后，都是通過傳輸管道進(jìn)入氣相色譜
儀。采用的材質(zhì)多為鎳或S1化ostee]合金等惰性金屬。由于其管壁崎 嶇不平，死體積的產(chǎn)生、交叉污染以及樣品在管道內(nèi)駐留吋間過長而 導(dǎo)致峰型拉寬，這些都是傳輸通道所帶來的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)缺陷，提供一種氣相色譜靜 態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置，改變傳統(tǒng)進(jìn)樣通道，以減小死體積和 保障進(jìn)樣過程中無樣品流失。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的這種氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控 溫壓差進(jìn)樣裝置，由氣化室、樣品室和與之相通的載氣通道構(gòu)成，其 特征在于樣品室置于在氣化室中，氣化室與色譜柱由毛細(xì)連接管連 接。
所述的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置，氣化室頂部設(shè) 置螺帽、氣化室底部設(shè)置毛細(xì)連接管與色譜柱的進(jìn)樣口連接，側(cè)壁設(shè) 置載氣通道，載氣通道的另一端與進(jìn)樣口相通，所述的樣品室是置于 氣化室中的石英玻璃內(nèi)襯管，內(nèi)襯管上設(shè)置有載氣進(jìn)氣孔。
所述的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置，其特征在于
所述的氣化室外壁設(shè)置有溫度控制模塊。
所述的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置，所述的載氣通 道與氣化室和進(jìn)樣口的連接端分別設(shè)置載氣閥和進(jìn)樣閥。
所述的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置的進(jìn)樣方法，步 驟如下
A、將固體樣品粉碎成一定大小的顆粒，用玻璃棉固定放置于石 英玻璃內(nèi)襯管的下部；
5B、 石英玻璃內(nèi)襯管上部用橡膠密封墊經(jīng)螺帽施加壓力密封；開 啟載氣閥，關(guān)閉進(jìn)樣閥，然后用溫控模塊對(duì)石英玻璃內(nèi)襯管加熱；C、 在設(shè)定溫度下待樣品氣 一 固兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后，打開 進(jìn)樣閥，關(guān)閉載氣閥，樣品在氣壓推動(dòng)下經(jīng)毛細(xì)連接管進(jìn)入色譜柱分 離；D、 根據(jù)樣品性質(zhì)和色譜柱類型調(diào)整進(jìn)樣吋間，進(jìn)樣完畢后，關(guān) 閉進(jìn)樣閥，打開載氣閥， 一個(gè)進(jìn)樣循環(huán)完成，樣品可重復(fù)逬樣多次。本發(fā)明采用的技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比其技術(shù)迸步效果表現(xiàn)在1、 將固體樣品固定在石英玻璃內(nèi)襯管內(nèi)，有效地保障了進(jìn)樣過 程中溫度恒定。2、 氣化室與色譜柱之間由毛細(xì)連接管連接，死體積極其微小，進(jìn)樣集中，其密閉的設(shè)計(jì)也保障了進(jìn)樣過程中無交叉污染，無樣品流 失。3、 在柱頭上方、毛細(xì)連接管下面增加了一路載氣，由載氣閥控 制載氣通斷，并與進(jìn)樣閥通過此開彼關(guān)的方式產(chǎn)生壓差，控制樣品迸 樣，進(jìn)樣量便于調(diào)節(jié)，重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)節(jié)約、便于控制迸


圖1是氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖 圖中1、密封橡膠墊 2、螺帽3、石英玻璃內(nèi)襯管4、控溫模塊5、進(jìn)樣閥 6、氣化室7、固體樣品8、玻璃棉9、壓力表 10、載氣11、毛細(xì)連接管12、迸樣口13、載氣閥 14、色譜柱15、載氣通道 16、載氣進(jìn)氣孔具體實(shí)施方式
圖1所示的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置，由氣化室6、樣品室和與之相通的載氣通道15和有毛細(xì)連接管11構(gòu)成，本發(fā) 明的創(chuàng)新點(diǎn)是將樣品室置于氣化室內(nèi)，氣化室與色譜柱由毛細(xì)連接管 ll連接。氣化室底部設(shè)置毛細(xì)連接管11與色譜柱的迸樣口 12連接，死體 積極其微小，進(jìn)樣集中，其密閉的設(shè)廿也保障了進(jìn)樣過程中無交叉污 染，無樣品流失。本發(fā)明氣化室6頂部設(shè)置螺帽2，側(cè)壁設(shè)置載氣通道15，載氣通道的另一端與進(jìn)樣口相通，載氣通道與氣化室和進(jìn)樣口的連接端分別 設(shè)置載氣閥5和進(jìn)樣閥13，由載氣閥與迸樣閥通過此開彼關(guān)的方式 產(chǎn)生壓差，控制樣品進(jìn)樣。本發(fā)明的樣品室是置于氣化室中的石英玻璃內(nèi)襯管3,內(nèi)襯管上 設(shè)置有載氣進(jìn)氣孔16,氣化室外壁設(shè)置有溫度控制模塊4，將固體樣 品固定在石英玻璃內(nèi)襯管內(nèi)，有效地保障了迸樣過程中溫度恒定。本發(fā)明的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置的工作過程 如下A、 首先將固體樣品7粉碎成一定大小的顆粒，用玻璃棉8固定 放置于石英玻璃內(nèi)襯管3的下部；B、 石英玻璃內(nèi)襯管3上部用橡膠密封墊1經(jīng)散熱螺帽2施加壓 力密封；開啟載氣閥13,關(guān)閉迸樣閥5，然后用溫控模塊4對(duì)石英玻 璃內(nèi)襯管(3)加熱至需要溫度；C、 在設(shè)定溫度下待樣品氣 一 固兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后，打開 進(jìn)樣閥5，關(guān)閉載氣閥13,樣品在氣壓推動(dòng)下經(jīng)毛細(xì)連接管11進(jìn)入 色譜柱14分離;D、 根據(jù)樣品性質(zhì)和色譜柱類型調(diào)整進(jìn)樣吋間， 一般為3-10秒，進(jìn)樣完畢后，關(guān)閉進(jìn)樣閥，打開載氣閥， 一個(gè)進(jìn)樣循環(huán)完成，樣品可 重復(fù)進(jìn)樣多次。上述描述僅作為本發(fā)明氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝 置可實(shí)施的技術(shù)方案提出，不作為對(duì)其結(jié)構(gòu)本身的單一限制條件。
權(quán)利要求
1、一種氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置，由氣化室(6)、樣品室和與之相通的載氣通道(15)構(gòu)成，其特征在于樣品室置于在氣化室中，氣化室與色譜柱由毛細(xì)連接管連接。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣 裝置，其特征在于氣化室頂部設(shè)置螺帽(2)、氣化室底部設(shè)置毛細(xì) 連接管(11)與色譜柱(14)的迸樣口 (12)連接，側(cè)壁設(shè)置載氣通 道(15)，載氣通道的另一端與進(jìn)樣口相通，所述的樣品室是置于氣 化室中的石英玻璃內(nèi)襯管(3),內(nèi)襯管上設(shè)置有載氣進(jìn)氣孔(16)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差迸樣 裝置，其特征在于所述的氣化室外壁設(shè)置有溫度控制模塊(4)。
4、 根據(jù)杈利要求1所述的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣 裝置，其特征在于所述的載氣通道與氣化室和進(jìn)樣口的連接端分別 設(shè)置載氣閥(5)和進(jìn)樣閥(13)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣 裝置的進(jìn)樣方法，其特征在于步驟如下A、 將固體樣品(7)粉碎成一定大小的顆粒，用玻璃棉(8)固 定放置于石英玻璃內(nèi)襯管(3)的下部；B、 石英玻璃內(nèi)襯管(3)上部用橡膠密封墊(1)經(jīng)螺帽(2)施 加壓力密封；開啟載氣闊(13)，關(guān)閉迸樣閥(5),然后用溫控模塊(4)對(duì)石英玻璃內(nèi)襯管(3)加熱；C、 在設(shè)定溫度下待樣品氣 一 固兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后，打開 進(jìn)樣闊(5)，關(guān)閉載氣閥(13),樣品在氣壓推動(dòng)下經(jīng)毛細(xì)連接管(11) 進(jìn)入色譜柱(14)分離；D、根據(jù)樣品性質(zhì)和色譜柱類型調(diào)整進(jìn)樣時(shí)間，進(jìn)樣完畢后，關(guān) 閉進(jìn)樣閥，打開載氣閥， 一個(gè)進(jìn)樣循環(huán)完成，樣品可重復(fù)進(jìn)樣多次。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氣相色譜靜態(tài)頂空柱頭控溫壓差進(jìn)樣裝置，由氣化室、樣品室和與之相通的載氣通道構(gòu)成，其特征在于樣品室置于在氣化室中，氣化室與色譜柱由毛細(xì)連接管連接。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比其技術(shù)進(jìn)步效果表現(xiàn)在1.將固體樣品固定在石英玻璃內(nèi)襯管內(nèi)，有效地保障了進(jìn)樣過程中溫度恒定。2.氣化室與色譜柱之間由毛細(xì)連接管連接，死體積極其微小，進(jìn)樣集中，其密閉的設(shè)計(jì)也保障了進(jìn)樣過程中無交叉污染，無樣品流失。3.在柱頭上方、毛細(xì)連接管下面增加了一路載氣，由載氣閥控制載氣通斷，并與進(jìn)樣閥通過此開彼關(guān)的方式產(chǎn)生壓差，控制樣品進(jìn)樣，進(jìn)樣量便于調(diào)節(jié)，重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)節(jié)約、便于控制進(jìn)樣量。
文檔編號(hào)G01N30/16GK101403732SQ200810079788
公開日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月19日
發(fā)明者趁 于, 張智慧, 王春云, 苑若瑤, 蔡立鵬, 正 閆 申請(qǐng)人:河北大學(xué)