專利名稱：毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，更具體涉及一種毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置。
背景技術(shù)：
毛細(xì)管電色譜(Capillary Electrochromatography)是一種新興的微分析技術(shù)，目前被廣泛 應(yīng)用于藥物分析，環(huán)境分析，生命科學(xué)分析(肽類、蛋白質(zhì)、氨基酸等生物大分子)等領(lǐng)域， 而毛細(xì)管柱則是毛細(xì)管電色譜方法的瓶頸技術(shù)，在毛細(xì)管電色譜的發(fā)展過(guò)程中，始終伴隨著 毛細(xì)管電色譜柱的不斷改進(jìn)和發(fā)展，研究新型的毛細(xì)管電色譜柱及其制作方法，是當(dāng)今色譜 領(lǐng)域的一大研究熱點(diǎn)。毛細(xì)管電色譜整體柱(Monolithic column),又稱為棒狀柱(rod column), 連續(xù)床層柱(continuousbed)，是采用無(wú)機(jī)或有機(jī)聚合方法在毛細(xì)管柱內(nèi)進(jìn)行原位聚合的連續(xù) 床固定相。毛細(xì)管電色譜整體柱由于避免了毛細(xì)管填充柱(Packedcolumn)塞子制備的困難， 同時(shí)又克服了毛細(xì)管開(kāi)管柱(open-tubularcolumn)內(nèi)徑小而導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度低的缺點(diǎn)，使之 被廣大科學(xué)工作者譽(yù)為色譜領(lǐng)域的第四代新型分離通道。
毛細(xì)管電色譜整體柱由于采用無(wú)機(jī)或有機(jī)聚合物與毛細(xì)管柱內(nèi)壁裸露的硅羥基進(jìn)行原位 聚合，因此制作毛細(xì)管電色譜整體柱之前必須對(duì)毛細(xì)管內(nèi)壁進(jìn)行有效的清洗(即依次采用水、 堿、酸；水、有機(jī)溶劑等除去毛細(xì)管內(nèi)壁的雜質(zhì)，并打開(kāi)毛細(xì)管內(nèi)壁上的硅氧鍵，使毛細(xì)管 內(nèi)壁裸露硅羥基達(dá)到最大)，毛細(xì)管內(nèi)壁的清洗是制作毛細(xì)管電色譜整體柱必要步驟，且清洗 的好壞直接關(guān)系到制作的毛細(xì)管電色譜柱的性能。
目前，實(shí)驗(yàn)室多采用粗糙的彈簧注射器裝置對(duì)毛細(xì)管進(jìn)行清洗，彈簧注射器裝置容積小， 故同一處理過(guò)程若需長(zhǎng)時(shí)間清洗毛細(xì)管內(nèi)壁則要不斷的補(bǔ)充清洗液，而補(bǔ)充清洗液的過(guò)程不 方便，極其容易泄漏清洗液，不同的處理過(guò)程更換不同的清洗液時(shí)由于密封裝置和液體接觸， 存在著一定的交叉污染，且對(duì)清洗毛細(xì)管內(nèi)壁后的廢液無(wú)法采取密封回收，造成一定的環(huán)境 污染。
另一方面，毛細(xì)管電色譜整體柱的填充也沒(méi)有相應(yīng)的裝置，而是采用彈簧注射器或者人 工推動(dòng)注射器把液體壓入毛細(xì)管，由于彈簧注射器或者人工推動(dòng)注射器壓力不均勻，導(dǎo)致毛 細(xì)管內(nèi)液體流速不均勻，使之填充出來(lái)的毛細(xì)管電色譜整體柱存在著一定的缺陷。
實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是要提供毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè) 計(jì)合理，克服了以往裝置的缺點(diǎn)，可很方便的控制毛細(xì)管內(nèi)液體或者氣體的流速，經(jīng)該裝置
清洗并填充的毛細(xì)管電色譜整體柱性能優(yōu)越；并且避免了更換清洗液中交叉污染、清洗液的
環(huán)境污染等問(wèn)題。
本實(shí)用新型毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置，包括儲(chǔ)液密封容器和廢液密封容器， 其特征在于所述儲(chǔ)液密封容器上設(shè)有高壓氣進(jìn)口和具有毛細(xì)管柱插入通孔的密封裝置；所 述廢液密封容器上設(shè)有排氣孔和讓毛細(xì)管柱另一端插入的密封裝置。 本實(shí)用新型的顯著優(yōu)點(diǎn)是
1. 本裝置采用高壓氣體為動(dòng)力(0—12bar壓力可調(diào))驅(qū)動(dòng)清洗液在毛細(xì)管柱內(nèi)流通。通過(guò)
壓力調(diào)控閥調(diào)節(jié)儲(chǔ)液密封容器內(nèi)氣體的壓力，高壓氣體將驅(qū)動(dòng)清洗液從毛細(xì)管的一端流向 另外一端。因儲(chǔ)液密封容器內(nèi)氣體壓力大小可以調(diào)節(jié)且保持恒定，故可以根據(jù)需要通過(guò)調(diào) 節(jié)壓力調(diào)控閥來(lái)控制儲(chǔ)液密封容器內(nèi)氣體的壓力大小，使得清洗液根據(jù)實(shí)際需要在毛細(xì)管 柱內(nèi)以恒定的流速流動(dòng)。
2. 相對(duì)于目前實(shí)驗(yàn)室常用的彈簧注射器型清洗裝置，本裝置由于采用密封性能良好的儲(chǔ)液密 封容器作為盛裝清洗液的容器，故本裝置具有密封性能良好，不易漏液等優(yōu)點(diǎn)。
3. 相對(duì)于目前實(shí)驗(yàn)室常用的彈簧注射器型清洗裝置，本裝置的儲(chǔ)液密封容器較注射器具有體 積大小可以靈活控制，本裝置體積大小可以控制在lml到100ml之間，既能滿足微量清洗 液或填充液的需求，又能滿足大體積以便長(zhǎng)時(shí)間清洗毛細(xì)管的要求。
4. 本裝置中和清洗液接觸的只有需要清洗的毛細(xì)管柱，當(dāng)需采用多種不同類型的清洗液對(duì)毛 細(xì)管柱進(jìn)行清洗時(shí)較彈簧注射器型清洗裝置具有更換清洗液簡(jiǎn)單且不存在污染清洗液等 優(yōu)點(diǎn)。
5. 本裝置作為制作毛細(xì)管電色譜整體柱填充裝置時(shí)，較原來(lái)釆用彈簧注射器型裝置具有填充 流速大小可以自由控制，流速穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，為制作性能良好的新型的毛細(xì)管電色譜整體柱 提供了必要的保障。
6. 本裝置對(duì)清洗后的廢液采取了密封收集，減少了揮發(fā)性有毒清洗液對(duì)空氣的污染，因此本 裝置較彈簧注射器型清洗裝置環(huán)境友好。


圖l是毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置示意圖。其中，1壓力裝置；2壓力調(diào)控閥； 3密封裝置；4PEEK管；5通氣孔；6儲(chǔ)液密封容器；7毛細(xì)管柱；8廢液密封容器。
圖2是毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置的密封裝置示意圖。其中，9瓶蓋；10密封 墊；11密封膠塞。
圖3是毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置的使用狀態(tài)圖。其中，1壓力裝置；2壓力 調(diào)控閥；3密封裝置；4PEEK管；5通氣孔；6儲(chǔ)液密封容器；7毛細(xì)管柱；8廢液密封容 器；12清洗液或填充液。
使用本實(shí)用新型的毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置對(duì)毛細(xì)管進(jìn)行清洗的方法為所 述清洗的步驟為
1) 先在儲(chǔ)液密封容器中注入經(jīng)0. 22 pm微孔濾膜過(guò)濾的清洗液，所述清洗液加入體積 為儲(chǔ)液密封容器的1/4 3/4;
2) 將毛細(xì)管柱穿過(guò)瓶塞上的密封膠塞，并調(diào)節(jié)瓶?jī)?nèi)毛細(xì)管柱的長(zhǎng)度，使之保持在清洗液 液面以下；
3) 檢查瓶蓋內(nèi)的密封墊是否放好，使之和瓶蓋緊密接觸，并旋緊瓶蓋，保證儲(chǔ)液密^f容 器內(nèi)密封性能良好；
4) 將毛細(xì)管柱的另一段放到廢液密封容器中，使毛細(xì)管柱末端和廢液密封容器底部的廢 液液面分開(kāi)，以防廢液污染毛細(xì)管柱；
5) 緩慢打開(kāi)壓力調(diào)節(jié)閥，根據(jù)需要通過(guò)壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)控儲(chǔ)液密封容器內(nèi)氣體的壓力，以 此控制毛細(xì)管柱內(nèi)液體的流速，達(dá)到清洗的目的。
使用本實(shí)用新型的毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置對(duì)清洗過(guò)的毛細(xì)管柱進(jìn)行填充的 方法為所述的毛細(xì)管電色譜整體柱填充步驟為-
1) 將配置好的填充溶液轉(zhuǎn)移到儲(chǔ)液密封容器中；
2) 將需填充清洗好的毛細(xì)管柱穿過(guò)瓶塞上的密封膠塞，并調(diào)節(jié)儲(chǔ)液密封容器內(nèi)毛細(xì)管柱的 長(zhǎng)度使之在液面以下；
3) 旋緊瓶塞，使儲(chǔ)液密封容器處于密封狀態(tài)；
4) 慢慢打開(kāi)壓力調(diào)節(jié)閥，使儲(chǔ)液密封容器內(nèi)保持一定的壓力以此來(lái)控制填充液在毛細(xì)管柱 內(nèi)的流速，仔細(xì)觀察毛細(xì)管的另一端，直到有液體從毛細(xì)管的末端均勻流出，然后旋開(kāi) 瓶蓋，釋放密封容器內(nèi)的壓力，拔出毛細(xì)管，此時(shí)毛細(xì)管柱內(nèi)已經(jīng)充滿需填充的液體。 其中，所述儲(chǔ)液密封容器和廢液密封容器為透明容器，如玻璃瓶等。所述的儲(chǔ)液密封容
器的密封裝置由瓶蓋、密封膠塞和密封墊構(gòu)成；所述瓶蓋上設(shè)有高壓氣進(jìn)氣口，所述高壓氣 進(jìn)氣口穿設(shè)于瓶蓋的一個(gè)密封膠塞，所述毛細(xì)管柱穿設(shè)于瓶蓋的另一個(gè)密封膠塞。
所述清洗步驟l)的清洗液體為經(jīng)過(guò)0.22 nm微孔濾膜過(guò)濾的二次蒸餾水、lmol/L氫氧 化鈉溶液、0.1 mol/L鹽酸溶液或丙酮中的一種。
運(yùn)用本實(shí)用新型所述的裝置干燥毛細(xì)管柱內(nèi)壁的步驟為儲(chǔ)液密封容器內(nèi)不裝入清洗液 體，采用空瓶，調(diào)節(jié)儲(chǔ)液密封容器內(nèi)氣體壓力，控制毛細(xì)管內(nèi)氣體流速，干燥毛細(xì)管柱內(nèi)壁。
更換其他類型的清洗液的方法將瓶塞旋下，旋緊到另外一個(gè)同樣規(guī)格的裝有其他類型
清洗液的儲(chǔ)液密封容器上即可。
在使用本實(shí)用新型的裝置對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行填充時(shí)，所述步驟4)中填充液在毛細(xì)管柱內(nèi) 的流速由壓力調(diào)控閥控制。
權(quán)利要求1.一種毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置，包括儲(chǔ)液密封容器和廢液密封容器，其特征在于所述儲(chǔ)液密封容器上設(shè)有高壓氣進(jìn)口和具有毛細(xì)管柱插入通孔的密封裝置；所述廢液密封容器上設(shè)有排氣孔和讓毛細(xì)管柱另一端插入的密封裝置。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置，其特征在于所述儲(chǔ)液密 封容器和廢液密封容器為透明容器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置，其特征在于所述的儲(chǔ)液 密封容器的密封裝置由瓶蓋、密封膠塞和密封墊構(gòu)成；所述瓶蓋上設(shè)有高壓氣進(jìn)氣口， 所述高壓氣進(jìn)氣口穿設(shè)于瓶蓋的一個(gè)密封膠塞，所述毛細(xì)管柱穿設(shè)于瓶蓋的另一個(gè)密封 膠塞。
專利摘要本實(shí)用新型提供毛細(xì)管電色譜整體柱制作的簡(jiǎn)便裝置，包括儲(chǔ)液密封容器和廢液密封容器，其特征在于所述儲(chǔ)液密封容器上設(shè)有高壓氣進(jìn)口和具有毛細(xì)管柱插入通孔的密封裝置；所述廢液密封容器上設(shè)有排氣孔和讓毛細(xì)管柱另一端插入的密封裝置；可以使用本實(shí)用新型的裝置對(duì)毛細(xì)管內(nèi)壁進(jìn)行清洗或?qū)η逑春玫拿?xì)管進(jìn)行填充。本實(shí)用新型的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理，克服了以往裝置的缺點(diǎn)，可很方便的控制毛細(xì)管內(nèi)液體或者氣體的流速，經(jīng)本裝置清洗后且填充的毛細(xì)管電色譜整體柱性能優(yōu)越；并且避免了更換清洗液中交叉污染、清洗液的環(huán)境污染等問(wèn)題。
文檔編號(hào)G01N30/00GK201060181SQ20072000773
公開(kāi)日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2007年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月27日
發(fā)明者強(qiáng) 馮, 盧明華, 蘭 張, 陳國(guó)南 申請(qǐng)人:福州大學(xué)