專利名稱：α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及第四紀(jì)地質(zhì)、地理、災(zāi)害、考古等方面的年代學(xué)研究的測定技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法。
背景技術(shù)：
年輕樣品的定年，直接關(guān)系到與人類生存有關(guān)的資源、環(huán)境研究，但它卻是目前遠(yuǎn)未解決的科學(xué)難題，故成為當(dāng)今國內(nèi)外倍加關(guān)注的熱點(diǎn)之一?，F(xiàn)在可用于年輕樣品測年的較好方法是14C同位素法，但因其需樣品含有機(jī)質(zhì)炭而使應(yīng)用大受限制。其它方法，諸如光釋光法、電子自旋共振法等，倘處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，遠(yuǎn)未走向適用。
α反沖徑跡(英文Alpha-recoil tracks，縮寫ART)是238U、235U、232Th及他們的子體在α衰變的同時(shí)重反沖核在礦物晶體中造成的輻射損傷。一個(gè)α粒子每次發(fā)射釋放幾個(gè)MeV能量，這些能量的一部分作為反沖能(~102keV)轉(zhuǎn)移到較重的子核上，當(dāng)這些α反沖核和晶格原子相互作用時(shí)，逐漸慢下來并產(chǎn)生~103原子位移，形成單個(gè)潛α反沖徑跡(大小~30nm)。由于在衰變鏈內(nèi)有連續(xù)的α衰變，使反沖核更進(jìn)一步移動，放大已經(jīng)存在的潛ART到~100nm，這些潛ART經(jīng)化學(xué)蝕刻放大后形成可以在相差顯微鏡下觀測的徑跡。由于重核進(jìn)行α衰變的幾率比自發(fā)裂變大若干量級，ART測年的靈敏度比FT(裂變徑跡)高數(shù)千倍，因此該方法適合年輕樣品(102～106年)的年代測定，大大擴(kuò)展了裂變徑跡定年范圍，適用于年輕火山和地質(zhì)體的定年，有可能成為適于年輕樣品測年的新興年代學(xué)工具，可廣泛應(yīng)用于第四紀(jì)地質(zhì)、地理、各種災(zāi)變環(huán)境等領(lǐng)域。
由于ART的尺寸小密度高，能夠在極小尺寸(＜0.5mm)的云母樣品上進(jìn)行年代測定，因此，ART定年有可能應(yīng)用于遠(yuǎn)源火山灰產(chǎn)狀的各種云母小片以及各種蝕變變質(zhì)作用形成的絹云母的年代測定，從而使其適用范圍愈發(fā)廣泛。在陶器等考古樣品中包含的小塊云母，他們在燒制過程中經(jīng)受高溫，因此ART年齡可以代表其制造年代。在小塊云母進(jìn)行ART定年，對于考古樣品的年代鑒定也有廣泛應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種觀測天然云母中α反沖徑跡的方法，主要用于α反沖徑跡測定天然云母的熱年代，對減少天然云母熱年代的測定誤差，提高精度有重要意義。
α反沖徑跡(ART)的密度正比于云母中鈾和釷的含量以及云母的年齡。通過測量ART面密度隨蝕刻時(shí)間的變化或單位面積內(nèi)ART產(chǎn)生的速度，以及垂直云母解理面的蝕刻速度，來計(jì)算ART的體密度，同時(shí)測量云母中的鈾和釷的含量就可以計(jì)算云母的年齡。因此，準(zhǔn)確測定ART的體密度對于得出正確的年齡，起著關(guān)鍵的作用。由于ART大小只有幾個(gè)微米，必須在顯微鏡(目鏡15×物鏡40)下觀測，觀測區(qū)域與非觀測區(qū)域相比沒有明顯的特征不易區(qū)分。要想獲得ART的體密度，必須經(jīng)過三次以上的蝕刻，每次蝕刻后再進(jìn)行觀測的區(qū)域必須與上一次觀測區(qū)域完全重合，做的這一點(diǎn)非常困難。因此，本發(fā)明提供一種α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法，解決了該難題。


圖1是云母樣品固定在載物片上的示意圖。
圖2是兩次觀測圖像完全重合的示意圖。
圖3是云母樣品放置在載物片上的示意圖。
圖4是本發(fā)明α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法，采用固定法的流程圖。
圖5是本發(fā)明α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法，采用活動法的流程圖。
具體實(shí)施例方式
兩種方式固定法；活動法(一)固定法(1)固定樣品云母樣品固定在載物片上(圖1)(2)首次蝕刻樣品把云母樣品和載物片一起放入氫氟酸HF蝕刻，蝕刻條件根據(jù)情況而定(如4％HF，25±0.5℃，30min)。
(3)首次清洗樣品用各種洗滌劑(如洗滌靈)和純凈水(如去離子水)，清洗樣品觀測表面。
(4)首次確定觀測區(qū)用AUTOSCAN自動測量系統(tǒng)對樣品的觀測區(qū)域進(jìn)行首次定位，并攝取觀測區(qū)域的圖像。
(5)首次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)在觀測區(qū)域的圖像上進(jìn)行α反沖徑跡數(shù)的統(tǒng)計(jì)。
(6)再次蝕刻樣品把云母樣品和載物片一起放入氫氟酸HF蝕刻，蝕刻條件根據(jù)情況而定(如4％HF，25±0.5℃，30min)。
(7)再次清洗樣品用各種洗滌劑(如洗滌靈)和純凈水(如去離子水)，清洗樣品觀測表面。
(8)精準(zhǔn)定位觀測區(qū)先用AUTOSCAN自動測量系統(tǒng)對樣品的觀測區(qū)域進(jìn)行初步定位并在顯示器上顯示當(dāng)前的觀測區(qū)域，然后在顯示器上打開上次觀測區(qū)域的圖像，對比當(dāng)前的觀測區(qū)域和上次觀測區(qū)域的圖像，手動緩慢移動顯微鏡的載物臺，使當(dāng)前的觀測區(qū)域和上次觀測區(qū)域的圖像完全重合，兩次觀測圖像完全重合(白框和黑格原圖像沒有是后加的，為了說明兩次觀測圖像完全重合)(如圖2)，并攝取當(dāng)前觀測區(qū)域的圖像。
(9)再次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)在上步攝取的觀測區(qū)域圖像上進(jìn)行α反沖徑跡數(shù)的統(tǒng)計(jì)。
(10)匯總實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根據(jù)樣品的蝕刻情況和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的多少決定如果需要再次蝕刻，那么重復(fù)(6)(7)(8)(9)步驟，如果不再需要蝕刻，那么匯總?cè)繉?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
(二)活動法(1)選取樣品準(zhǔn)備載物片把云母樣品較為平直的一條邊定為樣品基準(zhǔn)邊。在載物片上制作一條平直的、高度與云母樣品相近的基準(zhǔn)棱(圖3)。
(2)首次蝕刻樣品把云母樣品放入氫氟酸HF蝕刻，蝕刻條件根據(jù)情況而定(如4％HF，25±0.5℃，30min)。
(3)首次清洗樣品用各種洗滌劑(如洗滌靈)和純凈水(如去離子水)，清洗樣品觀測表面。
(4)首次確定觀測區(qū)把云母樣品放在載物片上，使云母樣品的基準(zhǔn)邊緊靠載物片上的基準(zhǔn)棱，用顯微鏡對云母樣品進(jìn)行觀測，選取觀測區(qū)域，在觀測區(qū)域邊緣制作標(biāo)記，進(jìn)行首次定位，并攝取觀測區(qū)域的圖像。
(5)首次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)在觀測區(qū)域的圖像上進(jìn)行α反沖徑跡數(shù)的統(tǒng)計(jì)。
(6)再次蝕刻樣品把云母樣品放入氫氟酸HF蝕刻，蝕刻條件根據(jù)情況而定(如4％HF，25±0.5℃，30min)。
(7)再次清洗樣品用各種洗滌劑(如洗滌靈)和純凈水(如去離子水)，清洗樣品觀測表面。
(8)精準(zhǔn)定位觀測區(qū)把云母樣品放在載物片上，使云母樣品的基準(zhǔn)邊緊靠載物片上的基準(zhǔn)棱。在顯微鏡下尋找云母樣品觀測區(qū)域邊緣的標(biāo)記，對樣品的觀測區(qū)域進(jìn)行初步定位并在顯示器上顯示當(dāng)前的觀測區(qū)域，然后在顯示器上打開上次觀測區(qū)域的圖像，對比當(dāng)前的觀測區(qū)域和上次觀測區(qū)域的圖像，手動緩慢移動顯微鏡的載物臺，使當(dāng)前的觀測區(qū)域和上次觀測區(qū)域的圖像完全重合，并攝取當(dāng)前觀測區(qū)域的圖像。
(9)再次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)在上步攝取的觀測區(qū)域圖像上進(jìn)行α反沖徑跡數(shù)的統(tǒng)計(jì)。
(10)匯總實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根據(jù)樣品的蝕刻情況和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的多少決定如果需要再次蝕刻，那么重復(fù)(6)(7)(8)(9)步驟，如果不再需要蝕刻，那么匯總?cè)繉?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
權(quán)利要求
1.一種α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法，采用固定法其步驟如下(1)固定樣品樣品固定在載物片上；(2)首次蝕刻樣品把樣品和載物片一起放入氫氟酸HF蝕刻，蝕刻條件根據(jù)情況而定；(3)首次清洗樣品用各種洗滌劑和純凈水，清洗樣品觀測表面；(4)首次確定觀測區(qū)用AUTOSCAN自動測量系統(tǒng)對樣品的觀測區(qū)域進(jìn)行首次定位，并攝取觀測區(qū)域的圖像；(5)首次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)在觀測區(qū)域的圖像上進(jìn)行α反沖徑跡數(shù)的統(tǒng)計(jì)；(6)再次蝕刻樣品把樣品和載物片一起放入氫氟酸HF蝕刻，蝕刻條件根據(jù)情況而定；(7)再次清洗樣品用各種洗滌劑和純凈水，清洗樣品觀測表面；(8)精準(zhǔn)定位觀測區(qū)先用AUTOSCAN自動測量系統(tǒng)對樣品的觀測區(qū)域進(jìn)行初步定位并在顯示器上顯示當(dāng)前的觀測區(qū)域，然后在顯示器上打開上次觀測區(qū)域的圖像，對比當(dāng)前的觀測區(qū)域和上次觀測區(qū)域的圖像，手動緩慢移動顯微鏡的載物臺，使當(dāng)前的觀測區(qū)域和上次觀測區(qū)域的圖像完全重合，并攝取當(dāng)前觀測區(qū)域的圖像；(9)再次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)在上步攝取的觀測區(qū)域圖像上進(jìn)行α反沖徑跡數(shù)的統(tǒng)計(jì)；(10)匯總實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根據(jù)樣品的蝕刻情況和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的多少決定如果需要再次蝕刻，那么重復(fù)(6)(7)(8)(9)步驟，如果不再需要蝕刻，那么匯總?cè)繉?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
2.一種α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法，采用活動法其步驟如下(1)選取樣品準(zhǔn)備載物片在載物片上制作一條平直的、高度與樣品相近的基準(zhǔn)棱；(2)首次蝕刻樣品把樣品放入氫氟酸HF蝕刻，蝕刻條件根據(jù)情況而定；(3)首次清洗樣品用各種洗滌劑和純凈水，清洗樣品觀測表面；(4)首次確定觀測區(qū)把樣品放在載物片上，使樣品的基準(zhǔn)邊緊靠載物片上的基準(zhǔn)棱，用顯微鏡對樣品進(jìn)行觀測，選取觀測區(qū)域，在觀測區(qū)域邊緣制作標(biāo)記，進(jìn)行首次定位，并攝取觀測區(qū)域的圖像；(5)首次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)在觀測區(qū)域的圖像上進(jìn)行α反沖徑跡數(shù)的統(tǒng)計(jì)；(6)再次蝕刻樣品把樣品放入氫氟酸HF蝕刻，蝕刻條件根據(jù)情況而定；(7)再次清洗樣品用各種洗滌劑和純凈水，清洗樣品觀測表面；(8)精準(zhǔn)定位觀測區(qū)把樣品放在載物片上，使樣品的基準(zhǔn)邊緊靠載物片上的基準(zhǔn)棱，在顯微鏡下尋找樣品觀測區(qū)域邊緣的標(biāo)記，對樣品的觀測區(qū)域進(jìn)行初步定位并在顯示器上顯示當(dāng)前的觀測區(qū)域，然后在顯示器上打開上次觀測區(qū)域的圖像，對比當(dāng)前的觀測區(qū)域和上次觀測區(qū)域的圖像，手動緩慢移動顯微鏡的載物臺，使當(dāng)前的觀測區(qū)域和上次觀測區(qū)域的圖像完全重合，并攝取當(dāng)前觀測區(qū)域的圖像；(9)再次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)在上步攝取的觀測區(qū)域圖像上進(jìn)行α反沖徑跡數(shù)的統(tǒng)計(jì)；(10)匯總實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根據(jù)樣品的蝕刻情況和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的多少決定如果需要再次蝕刻，那么重復(fù)(6)(7)(8)(9)步驟，如果不再需要蝕刻，那么匯總?cè)繉?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法，其特征在于，樣品是云母類礦物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法，其特征在于，蝕刻條件如4％HF，25±0.5，30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法，其特征在于，洗滌劑，如洗滌靈，和純凈水，如去離子水。
全文摘要
本發(fā)明涉及第四紀(jì)地質(zhì)、地理、災(zāi)害、考古等方面的年代學(xué)研究的測定技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種α反沖徑跡精準(zhǔn)定位觀測方法。方法包括兩種方式采用固定法和活動法。固定法包括(1)固定樣品(2)首次蝕刻樣品(3)首次清洗樣品(4)首次確定觀測區(qū)(5)首次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)(6)再次蝕刻樣品(7)再次清洗樣品(8)精準(zhǔn)定位觀測區(qū)(9)再次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)(10)匯總實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)?；顒臃ò?1)選取樣品準(zhǔn)備載物片(2)首次蝕刻樣品(3)首次清洗樣品(4)首次確定觀測區(qū)(5)首次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)(6)再次蝕刻樣品(7)再次清洗樣品(8)精準(zhǔn)定位觀測區(qū)(9)再次統(tǒng)計(jì)α反沖徑跡數(shù)(10)匯總實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
文檔編號G01N1/28GK1888872SQ20051001205
公開日2007年1月3日 申請日期2005年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月30日
發(fā)明者董金泉, 袁萬明, 高紹凱, 保增寬, 王世成 申請人:中國科學(xué)院高能物理研究所