專利名稱：低功耗納米氣敏元件的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料與器件領(lǐng)域中低功耗氣敏元件的制備方法。
背景技術(shù)：
傳感器技術(shù)是涉及半導(dǎo)體，微電子，光，聲，材料學(xué)科等眾多學(xué)科相互交叉的綜合性高新密集型前沿技術(shù)，廣泛應(yīng)用于航天，航空，國防科研，能源，交通，環(huán)保等各部門，滲透到人類活動各個領(lǐng)域．近年來，納米技術(shù)的應(yīng)用，導(dǎo)致許多領(lǐng)域產(chǎn)生突破性進展，世界各國紛紛將納米技術(shù)納入自己的關(guān)鍵技術(shù)。而這一技術(shù)促進和推動傳感器的制造水平，拓寬了傳感器的應(yīng)用領(lǐng)域。如用超微粒制作的傳感器其靈敏度可提高1-2個數(shù)量級。就半導(dǎo)體氣體傳感器而言，目前已經(jīng)使用的大都是加熱型的，耗電量大，工藝復(fù)雜，像日本費加羅公司的TGS711.TGS203.TGS712及國內(nèi)的QM-N5.MQ-Y1型號，工作溫度都在300-400℃，必須附帶加熱系統(tǒng)。而提高靈敏度，降低功耗與成本一直是傳感器追求的目標。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低功耗納米氣敏元件的制備方法。納米粒子的尺寸直接影粒子的響表面效應(yīng)，既粒子變小，粒子表面原子所占比例急劇增大，其表面能和表面結(jié)合能都迅速增大，使其表現(xiàn)出很高的化學(xué)活性，并且量子尺寸效應(yīng)決定了材料的一系列特殊性質(zhì)，如強氧化性和還原性。由于納米晶粒體積小，比表面積大，表面活性中心數(shù)多，因而其化學(xué)活性和選擇性大大高于傳統(tǒng)催化劑。本發(fā)明利用這些性能使暴露在大氣中的無機納米材料有高的吸附氣體功能，達到對不同氣體進行檢測。
納米材料以SnO2為基礎(chǔ)材料，制備過程是氨水進入溶液中與Sn4+反應(yīng)生成氧化物錫晶核，28-35℃的溫度下生長，攪拌防止集結(jié)，使氧化錫成核與生長分開進行，保證粒子均勻性。根據(jù)Scherrer公式β＝Kλ/Dcos0來估算晶粒尺寸，式中λ為X—射線的波長，K為0.89-0.9的常數(shù)，D為晶粒尺寸。本發(fā)明制備的晶體為金紅石結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸＜100nm。根據(jù)結(jié)晶學(xué)及氣體吸附原理，從微結(jié)構(gòu)上改變，使摻雜的陽離子取代于晶胞中心的Sn4+，因為Pd元素的離子能以異價類質(zhì)同象方式置換SnO2中的Sn4+。形成類質(zhì)同象混入物后使整個晶胞結(jié)構(gòu)不變。根據(jù)吸附氣體CO會以電子密度大的一端與SnO2作用，所以采取制備納米SnO2和摻雜Pd元素以改善其缺陷。半導(dǎo)體納米材料具有比表面積大，形成氧吸附中心增多，相對氣體阻抗變化大，因而可達到提高傳感器靈敏度及降低使用溫度，以獲得穩(wěn)定使用的效果。
本發(fā)明的基本工藝如下采用微乳液法，用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.01-0.5ml/lHl，加入1.5-2.5g陰離子表面活性劑脂肪醇聚環(huán)氧乙烷醚硫酸脂鈉或脂肪醇硫酸鹽，加熱，攪拌，控制溫度為28℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝7-9，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細，再將其在高溫煅燒1.5-2.5h，獲得SnO2超細粉末；低功耗CO氣敏元件的制備是將SnO2和添加劑Al2O3、Pd、InO，充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于650-750℃燒結(jié)1.5-2.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45-50h，測試氣敏性能。元件的測試是采用元件與取樣電阻串聯(lián)后，施以6.0VDC。通過電腦測試電阻兩端的電壓便反應(yīng)出元件電導(dǎo)值的變化。
具體實施例方式
實施例1用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.01mlHl，加入1.5g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為28℃-30℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝7，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細，再將其在高溫煅燒1.5h，獲得SnO2超細粉末，經(jīng)測試晶粒為＜80nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于650℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，測試氣敏特性。用其制備的CO氣敏元件在通過測試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，而且對氣體的選擇性較好。
實施例2用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.05mlHl，加入2.0g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為30℃-32℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝7，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細，再將其在高溫煅燒2h，獲得SnO2超細粉末，經(jīng)測試晶粒為＜80nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于700℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，通過測試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，對氣體的選擇性較好。
實施例3用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.08mlHl，加入2.5g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為32℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝8，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細，再將其在高溫煅燒2h，獲得SnO2超細粉末，經(jīng)測試晶粒為＜100nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于700℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，測試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，對氣體的選擇性好。
實施例4用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.8mlHl，加入1.7g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為30℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝9，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細，再將其在高溫煅燒2h，獲得SnO2超細粉末，經(jīng)測試晶粒為＜100nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于750℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，測試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，對氣體的選擇性好。
實施例5用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.1mlHl，加入2.3g陰離子表面活性劑，在磁力攪拌器上加熱攪拌，控制溫度為30℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝8，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細，再將其在高溫煅燒2.5h，獲得SnO2超細粉末，經(jīng)測試晶粒為＜100nm。將其和添加劑Al2O3、Pd、InO充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件。將元件在空氣中于750℃燒結(jié)1.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45h，測試獲得元件的氣敏性能50-1000ppm的CO氣氛中其電導(dǎo)值均呈現(xiàn)為等幅振蕩波形，在低濃度范圍內(nèi)其電導(dǎo)振蕩幅度與CO濃度為線性關(guān)系，對氣體的選擇性好。
權(quán)利要求
1.一種低功耗納米氣敏元件的制備方法，采用微乳液法，用0.1ml/l的SnCl4溶液，加入0.01-0.5ml/l H1，加入1.5-2.5g陰離子表面活性劑脂肪醇聚環(huán)氧乙烷醚硫酸脂鈉或脂肪醇硫酸鹽，加熱，攪拌，控制溫度為28℃-35℃，然后依次加入雙氧水和環(huán)乙烷，再加入氨水并控制溶液的PH＝7-9，制成氧化錫沉淀，經(jīng)過陳化，過濾，烘干，研細，再將其在高溫煅燒1.5-2.5h，獲得SnO2超細粉末；將SnO2和添加劑Al2O3、Pd、InO，充分混合研磨后，用去離子水調(diào)成糊狀，涂敷在預(yù)先燒制的鉑絲線圈上，制成微珠式元件，將元件在空氣中于650-750℃燒結(jié)1.5-2.5h，再將元件焊接在氣敏座上，電老化45-50h，測試氣敏性能。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種低功耗納米氣敏元件的制備方法，納米材料以SnO
文檔編號G01N27/407GK1621826SQ200410011368
公開日2005年6月1日 申請日期2004年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月17日
發(fā)明者王嵐, 劉雅言, 何敬文 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所