專利名稱：一種鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗方法。
背景技術：
鎂基陽極是一種重要的陽極材料，它的電化學性能(包括閉路電位、開路電位和電流效率)直接影響其使用效果。目前，在實際生產中，鎂基陽極產品電化學性能的測試普遍采用恒電流一般試驗法，試驗周期為14～15晝夜，嚴重滯后于生產周期，其測試周期過長嚴重的影響陽極產品的生產效率，不適合大規(guī)模生產的在線檢測。因此，研究出一種檢測時間短，準確性盡量高的檢測方法，對于實際生產以及指導科研具有重要意義。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種快速、準確性高的鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗方法。
為實現上述目的，本發(fā)明采取以下設計方案一種鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗法，該方法包括下述步驟a)按預定標準制備試樣及陽極試驗電解液試劑；b)將陽極試驗電解液加入陰極試驗坩堝；c)將試樣插在橡膠塞上，然后裝入陰極試驗坩堝；d)接入試驗線路，打開電源調節(jié)電流，保持設定值的電流密度，開始測試；e)將一飽和甘汞參比電極和一電位計接入試樣電位測定線路中，并保持甘汞參比電極的尖端處于距離試樣表面必要距離(10mm)內，利用甘汞參比電極和電位計測得試驗周期內試樣的閉路電位；f)試驗后，關閉電源，1個小時后測量試樣的開路電位；g)將一未試驗試樣在清洗液中清洗并干燥處理，如果該試樣質量損失小于5mg，則把試驗過的試樣和未試驗的試樣一同放置在清洗液中清洗并干燥處理；如果未試驗試樣質量損失大于5mg，說明清洗液濃度不合適，試驗試樣在清洗過程中會發(fā)生腐蝕，導致試驗結果不準確，因此需倒掉清洗液，重新配置；h)報告并按計算公式計算在試驗周期期間流經回路的總實際電容量；i)報告并按計算公式計算每個試樣損失單位質量得到的實際電容量；j)報告每個試樣的閉路及開路電位值；
k)對比分析，得出確定的電化學性能參數。
上述步驟d)中，保持的電流密度以0.11mA/cm2為佳。
本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗方法快速、準確性高；其可縮短測試周期，從而促進了陽極產品的生產效率。


圖1為本發(fā)明試驗電路圖具體實施方式
如圖1所示，本發(fā)明鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗方法的試驗電路是由一已知直流電源-P、試驗電池-A(每個試驗電池由一預稱重的鎂基陽極試樣-F、一個作為陰極的鋼制坩堝容器-B和一種已知的電解液-D組成)、一庫侖計-C(Cu/CuSO4銅庫侖計或電子庫侖計)經串聯(lián)聯(lián)接而成。用一甘汞電極-E測定試樣的閉路電位參數和開路電位。在5晝夜試驗期間以及試驗結束電流關閉1小時后多次測量試樣的極化電位，并測量流經電池總的安培·小時(A·h)。試驗結束后，每個試樣清洗，稱重，計算試樣損失每單位質量獲得的安培·小時(A·h)其適用于控制鎂基陽極產品的質量和不同類型鎂基陽極產品之間的電化學性能的對比分析。
這種鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗法具體方法包括下述步驟1、試樣制備1.1從需要測試的鎂基陽極上取樣，加工成直徑為Φ12.7mm，長度為152mm的試樣，其中一端為加工面。
1.2用水和丙酮清洗每個加工試樣(用丙酮清洗后，為避免試樣污染，必須戴手套操作)，然后在烘箱T＝105℃溫度下干燥30min，冷卻，稱重(精確到0.1mg)。
1.3將每個試樣從加工端面100mm處開始到離未加工端面全部用導電膠帶罩住。浸入電解液的區(qū)域是加工端面及長度為100mm的側面，浸入面積為41.2cm2。
2.陽極試驗電解液與陽極清洗液的制備2.1陽極試驗電解液比例成分參見表1表1試驗電介質液組成組分 CaSO4·2H2O Mg(OH)2試劑水重量5.0g0.1g 1000ml2.2陽極清洗液將250g試劑級CrO3加入1000ml的IV型或更高的試劑級水中配制而成。
3.試驗操作3.1將陽極試驗電解液加入陰極試驗坩堝，溶液離口大約15mm；3.2將試樣插入14#橡膠塞中，然后裝入陰極試驗坩堝，試樣浸入電解液的區(qū)域面積為41.2cm2；3.3按圖1所示接好試驗線路；3.4打開電源調節(jié)電流至合適值，應保持電流密度在0.05～0.2mA/cm2之間(0.11mA/cm2為佳)；3.5用一飽和甘汞電極和一電位計，在第1、3、5天測得試樣的閉路電位，每個試樣電位測定線路如圖1所示。進行測量時，甘汞參比電極的尖端必須處于距離試樣表面10mm(必要距離)內；3.6試驗期間電解液的溫度應保持在22±5℃范圍內。
3.7試驗5晝夜后，關閉電源。一個小時后測量試樣的開路電位，測量方法和閉路電位的完全一樣3.8試驗完畢后，先拆除試樣上的導線，然后將試樣從電解液中取出，拔去橡膠塞，最后將試樣上的導電膠帶去掉。
3.9將一未試驗試樣放入預加熱到60～80℃的陽極清洗液中，并放置10min，然后用自來水清洗，最后在烘箱中T＝105℃溫度下干燥30min。如果該試樣質量損失小于5mg，則把試驗過的試樣和未試驗的試樣一同放置在60～80℃的陽極清洗液中10min，然后用自來水清洗，并在烘箱中T＝105℃溫度下干燥3hr；如果未試驗試樣質量損失大于5mg，說明陽極清洗液濃度不合適，試驗試樣在陽極清洗過程中會發(fā)生腐蝕，導致試驗結果不準確，因此需倒掉陽極清洗液，重新配置。
3.10采用銅庫侖計時，先去掉庫侖計上的導線，然后用自來水清洗，最后在烘箱中T＝105℃溫度下放置30min。
3.11將試樣、未試驗的樣品以及銅庫侖計導線從烘箱中取出，冷卻到室溫，稱重，并稱準至0.1mg。
為避免污染試樣和庫侖計導線，在稱重過程中應戴手套操作。
4.計算及試驗報告內容4.1計算并報告在5晝夜期間流經回路的總實際電容量(A·h)。
如果使用銅庫侖計，總實際電容量(A·h)計算如下Q＝0.8433×(M2-M1)式中，M2-銅庫侖計導線的最后質量，g
M1-銅庫侖計導線的初始質量，g4.2計算并報告每個試樣損失單位質量得到的實際電容量，計算如下q＝Q/(m1-m2)其中m1-鎂陽極試樣試驗前的質量，gm2-鎂陽極試樣試驗后的質量，g4.3報告每個試樣的閉路及開路電位值。
5.試驗精度和偏差5.1重現性——若5個樣品試驗結果的平均值與該組樣品重復試驗結果的平均值之差超過下列范圍(見表2)，則同一操作者獲得的同組樣品的試驗結果值得懷疑。
表2試驗重現性范圍

5.2復檢性——若一個試驗室提供的5個樣品試驗結果的平均值與另一個試驗室提供的同組樣品試驗結果的平均值之差超過下列范圍，則兩個試驗室各自獲得的同組樣品的試驗結果值得懷疑。
表3試驗復檢性范圍

5.3由于鑄錠的非均勻性，取自同一鑄錠的試樣不可能完全一樣，確保被評測的試樣等同性的方法是對一塊試樣重復試驗。重復試驗前，應通過機加工使試樣表面光滑，重新測量新的直徑，并調節(jié)電流使得重復電流密度為0.11mA/cm2。
本試驗方法測得的電位值和實際單位質量電容量值并不一定與應用現場獲得的結果相一致。但該方法可以用于鎂基陽極產品的在線檢測，控制產品的質量和不同類型陽極產品之間的電化學性能對比分析。
下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明實施例11、按試樣制備要求選定11#、12#、13#、14#、15#(設定為第一組AZ31)試樣；
2、接入試驗線路并按上述試驗步驟所述進行測定；3、得到電化學性能測試報告(見表2)。
表2第一組AZ31鎂陽極電化學性能測試報告

實施例21、按試樣制備要求選定21#、22#、23#、24#、25#(設定為第二組AZ31)試樣；2、接入試驗線路并按上述試驗步驟所述進行測定；3、得到電化學性能測試報告(見表3)。
表3第二組AZ31鎂陽極電化學性能測試報告

權利要求
1.一種鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗法，其特征在于該方法包括下述步驟a)按預定標準制備試樣及陽極試驗電解液試劑；b)將陽極試驗電解液加入陰極試驗坩堝；c)將試樣插在橡膠塞上，然后裝入陰極試驗坩堝；d)接入試驗線路，打開電源調節(jié)電流，保持電流密度在預定值，開始測試；e)將一飽和甘汞參比電極和一電位計接入試樣電位測定線路中，并保持甘汞參比電極的尖端處于距離試樣表面必要距離內，利用甘汞參比電極和電位計測得試驗周期內試樣的閉路電位；f)試驗結束后，斷開電源1個小時后，測量試樣的開路電位；g)將一未試驗試樣在陽極清洗液中清洗并干燥處理，如果該試樣質量損失小于5mg，則把試驗過的試樣和未試驗的試樣一同放置在陽極清洗液中清洗并干燥處理；如果未試驗試樣質量損失大于5mg，倒掉陽極清洗液，重新配置；H)報告并按計算公式計算在試驗周期期間流經回路的總實際電容量；i)報告并按計算公式計算每個試樣損失單位質量得到的實際電容量；j)報告每個試樣的閉路及開路電位值；k)對比分析，得出確定的電化學性能參數。
2.根據權利要求1所述的鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗法，其特征在于所述的步驟d)中，預定的電流密度為0.11mA/cm2。
3.根據權利要求1所述的鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗法，其特征在于所述的預定標準試樣的制備是在需要測試的鎂基陽極上取樣，加工成直徑為Φ12.7mm，長度為152mm的試樣，其中一端為加工面，用水和丙酮清洗每個加工試樣，然后在烘箱T＝105℃溫度下干燥30min，冷卻，稱重。
4.根據權利要求1所述的鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗法，其特征在于所述的陽極試驗電解液試劑的制備按5.0g CaSO4·2H2O、0.1g Mg(OH)2、1000ml試劑水的比例配制。
5.根據權利要求1所述的鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗法，其特征在于所述的陽極清洗液的制備按1000ml試劑級水加入250g試劑級CrO3的比例配制。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗法，該方法包括下述步驟制備試樣及陽極試驗電解液試劑；并將它們裝入陰極試驗坩堝；接入試驗線路測試試驗周期內試樣的閉路電位；試驗后，測量試樣的開路電位；報告并按計算公式計算在試驗周期期間流經回路的總實際電容量；報告并按計算公式計算每個試樣損失單位質量得到的實際電容量；對比分析，得出確定的電化學性能參數。本發(fā)明鎂基陽極電化學性能恒電流快速試驗方法快速、準確性高；其可縮短測試周期，從而促進了陽極產品的生產效率。
文檔編號G01N27/26GK1621825SQ20031011684
公開日2005年6月1日 申請日期2003年11月28日 優(yōu)先權日2003年11月28日
發(fā)明者侯德龍, 何德山, 李德富, 宋月清 申請人:北京有色金屬研究總院