銅磷合金陽極的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導體制造領(lǐng)域,尤其涉及一種銅磷合金陽極的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在化學鍍工藝中,陽極材料使用較多的是銅(Cu)磷(P)合金,銅磷合金可被認為是摻磷的銅。磷的摻入有助于在陽極表面產(chǎn)生黑氧化物膜。該膜具有三個功能:(I)該膜可以捕獲雜質(zhì)而作為過濾物;(2)該膜可以調(diào)節(jié)銅的溶解速率,并且由于使銅在溶液中的含量保持在一定且理想的水平;(3)通過摻磷可以促進淀積的銅的晶粒細化。
[0003]銅磷合金陽極的制作過程一般包括:熔煉銅磷成鑄錠、均勻化處理、塑性變形加工和熱處理等步驟。在熔煉銅磷的階段,由于磷容易氧化,通常采用真空熔煉爐進行熔煉。然而,采用真空熔煉爐熔煉不僅生產(chǎn)效率低,而且生產(chǎn)成本高。
[0004]因此需要研究一種既能防止磷氧化,又能在非真空熔煉爐進行熔煉的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明解決的問題是提供一種銅磷合金陽極的制備方法,從而提高生產(chǎn)效率低,降低生產(chǎn)成本。
[0006]為解決上述問題,本發(fā)明提供一種銅磷合金陽極的制備方法,包括:
[0007]將純銅放入非真空爐子內(nèi);
[0008]加熱非真空爐使所述純銅熔融;
[0009]在所述純銅熔融后,進行第一次保溫處理;
[0010]在進行所述第一次保溫處理后,加入用純銅密封包覆的磷;
[0011]在加入所述磷后,進行第二次保溫處理。
[0012]可選的,加熱所述非真空爐使所述純銅熔融時,加熱溫度控制在110 (TC?1200。。。
[0013]可選的,所述第一保溫處理的保溫時間為5min?20min,保溫溫度為1100°C?1200。。。
[0014]可選的,所述第二保溫處理的保溫時間為5min?20min,保溫溫度為1100°C?1200。。。
[0015]可選的,所述用純銅密封包覆的磷的形成步驟包括:
[0016]提供開口的純銅銅管;
[0017]在所述銅管中裝入磷;
[0018]密封裝有磷的所述銅管的開口。
[0019]可選的,在加熱所述非真空爐使所述純銅熔融時,加入覆蓋劑。
[0020]可選的,所述覆蓋劑為碳黑或者石墨粉。
[0021]可選的,在所述第二次保溫處理后,對熔融的銅磷合金進行取樣分析;
[0022]當磷含量低于合格標準時,繼續(xù)加入用純銅密封包覆的磷,并重復所述第二保溫處理,并在重復所述第二保溫處理后再次對熔融的銅磷合金進行取樣分析;
[0023]當磷含量高于合格標準時,加入純銅,并重復所述第二保溫處理,并在重復所述第二保溫處理后再次對熔融的銅磷合金進行取樣分析;
[0024]當磷含量滿足合格標準時,將熔融的銅磷合金澆入模具中。
[0025]可選的,所述合格標準為磷的含量達到400ppm?650ppm。
[0026]可選的,所述取樣分析采用原子發(fā)射光譜儀檢測。
[0027]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點:
[0028]本發(fā)明的技術(shù)方案中,采用非真空爐內(nèi)加熱熔化純銅,然后在所述純銅熔融后,進行第一次保溫處理,并在進行所述第一次保溫處理后,加入用純銅密封包覆的磷,在加入所述磷后,進行第二次保溫處理。整個過程中,不需要使用真空爐,因此不需要進行抽真空等工藝,降低了生產(chǎn)成本。并且,所述制作方法仍然能夠很好控制磷在熔煉過程中氧化問題,達到防止磷氧化,提升了生產(chǎn)效率。
[0029]進一步,將加熱溫度控制在1100°C?1200°C,原因如下:銅的熔點1084°C,一方面,如果加熱溫度低于1100°C,所述非真空爐內(nèi)的所述純銅無法快速且完全地熔融,因此無法形成成分均一的銅磷合金陽極;另一方面,如果溫度高于1200°c,熔融的所述純銅容易沸騰燒損,進而會造成因雜質(zhì)的產(chǎn)生而使銅磷合金陽極制備失敗。
【附圖說明】
[0030]圖1是本發(fā)明實施例中銅磷合金陽極的制備方法對應(yīng)的流程圖;
[0031]圖2是本實施例所采用的銅管示意圖;
[0032]圖3是本實施例所采用的銅管裝磷后未密封時的示意圖;
[0033]圖4是本實施例所采用的銅管裝磷后且進行密封的示意圖。
【具體實施方式】
[0034]正如【背景技術(shù)】所述,現(xiàn)有銅磷合金陽極的制作過程需要采用真空熔煉爐,因此不僅生產(chǎn)效率低,而且生產(chǎn)成本高。
[0035]為此,本發(fā)明提供一種新的銅磷合金陽極的制備方法,所述方法將純銅放入非真空爐子內(nèi);加熱非真空爐使所述純銅熔融;在所述純銅熔融后,進行第一次保溫處理;在進行所述第一次保溫處理后,加入用純銅密封包覆的磷;在加入所述磷后,進行第二次保溫處理。所述方法不需要使用真空爐,因此,生產(chǎn)效率提高,而且生產(chǎn)成本降低。
[0036]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更為明顯易懂,下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施例做詳細的說明。
[0037]本發(fā)明實施例提供一種銅磷合金陽極的制備方法,所述制備方法的流程圖如圖1所示。
[0038]請參考圖1,執(zhí)行步驟SI,將純銅(未示出)放入非真空爐內(nèi)(未示出)。
[0039]本實施例中,熔煉前可以先對所述非真空爐進行烘烤,然后將所述純銅裝入所述非真空爐的爐膛內(nèi)。
[0040]本實施例中,所述非真空爐可以為電爐。
[0041]本實施例中,所述純銅可以為純度4N以上的銅。4N代表所述純銅中銅含量為99.99%。
[0042]請繼續(xù)參考圖1,執(zhí)行步驟S2,加熱所述非真空爐使所述純銅熔融(亦即使所述純銅熔化),并且加熱溫度控制在1100°c?1200°C。
[0043]本實施例中,加熱非真空爐時,可以采用快速升溫的方式進行加熱,以節(jié)省工藝時間。
[0044]本實施例中,加熱溫度是指加熱后使所述純銅達到的最終溫度。本實施例將加熱溫度控制在1100°C?1200°C,原因如下:銅的熔點1084°C,一方面,如果加熱溫度低于1100°C,所述非真空爐內(nèi)的所述純銅無法快速且完全地熔融,因此無法形成成分均一的銅磷合金陽極;另一方面,如果溫度高于1200°C,熔融的所述純銅容易沸騰燒損,進而會造成因雜質(zhì)的產(chǎn)生而使銅磷合金陽極制備失敗。
[0045]具體的,所述加熱溫度可以控制為1100°c、1110°c、112(rc、113(rc、114(rc、1150°C、1160°C、1170°C、1180°C 或 1200。。。
[0046]本實施例中,在加熱非真空爐使所述純銅熔融時,可以同時加入覆蓋劑。所述覆蓋劑的材料可以為碳黑或者石墨粉。覆蓋劑能夠在熔融純銅的表面形成絕氧覆蓋層,因此,力口入覆蓋劑能夠使熔融的所述純銅與空氣隔絕,防止在制備過程中銅發(fā)生氧化,從而提高銅磷合金陽極的質(zhì)量。
[0047]更加重要的是,在1100°C?1200°C的溫度范圍內(nèi),磷極易氧化,因此本實施例加入覆蓋劑,能夠防止后續(xù)加入的磷發(fā)生氧化,從而進一步提高銅磷合金陽極的質(zhì)量。
[0048]本實施例中,覆蓋劑的加入量可以根據(jù)所述非真空爐中所述純銅的量而定。但通常將所述覆蓋劑的加入量控制在較小的范圍,以防止對銅磷合金的成分造成影響。
[0049]本實施例選擇在加熱過程中,再加入覆蓋劑,有利于使所述覆蓋劑浮在熔融純銅的表面,從而減小覆蓋劑的加入量,防止覆蓋劑對最終銅磷合金陽極組成成分的影響。需要說明的是,在本發(fā)明的其它實施例中,覆蓋劑也可以在未對所述純銅進行加熱之前,將覆蓋劑和所述純銅一同裝入所述非真空爐的爐膛內(nèi)。
[0050]請繼續(xù)參考圖1,執(zhí)行步驟S3,所述純銅熔融后,進行第一次保溫處理,保溫時間為5min?20min,保溫溫度為1100°C?1200°C。
[0051]本實施例中,正如前面所述,第一次保溫處理的保溫溫度為1100°C?1200°C,這是因為:一方面,保溫溫度需要控制在1100°c以上,以保證純銅處于熔融狀態(tài),并且保證所述非真空爐內(nèi)不同位置的所述純銅狀態(tài)相同;另一方面,保溫溫度控制在1200°c以下,從而保證純銅不發(fā)生燒損。
[0052]本實施例中,第一次保溫處理的保溫時間為5min?20min,這是因為,在5min?20min的保溫時間內(nèi),熔融的純銅更均勻,即全部純銅都充分熔融,非真空爐內(nèi)不同位置的純銅狀態(tài)相同,并且熔融的純銅不發(fā)生沸騰和燒損。而如果保溫時間低于5min,可以有部分純銅未充分熔化,或者非真空爐內(nèi)不同位置的純銅狀態(tài)同,導致成分不均;如果保溫時間大于20min則會導致能源的浪費。
[0053]具體的,所述第一次保溫時間可以為5min、7min、lOmin、12min、15min、18min或者20min 等。
[0054]請繼續(xù)參考圖1,執(zhí)行步驟S4,在進行所述第一次保溫處理后,加入用純銅包覆的磷。
[0055]具體的,本實施例采用以下三個步驟加入用純銅密封包覆的磷。
[0056]步驟一,請參考圖2,提供開口 110的純銅銅管100。
[0057]圖2所示銅管100同樣采用4N以上的銅制作。采用銅管100用于后續(xù)磷200 (請參考圖3)的加入,可以避免引入其它雜質(zhì)。銅管100的厚度適宜較小,以便在加入非真空爐的熔融純銅之后,銅管100也能夠較快被熔化,形成熔融純銅的一部分。并且厚度較小的銅管100也易于密封。