專利名稱：白酒防偽檢定的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是一套測定白酒氧同位素特征值的實驗裝置和實驗方法，它可檢測出不同品牌白酒的氧同位素特征值，作為其防偽標志性特征值。本發(fā)明是屬商品檢定技術領域。
背景技術：
中國是品牌白酒眾多的國家。目前，白酒防偽技術1、靠外包裝技術防偽；2、靠品酒技術人員品嘗鑒定技術防偽。以上兩種白酒防偽技術都有一定的局限性，無確定的物理化學特征指標，表明不同品牌的白酒的特殊身份。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的白酒防偽檢定技術的不準確性，本發(fā)明提供一套酒中氧同位素提取裝置和實驗方法，該裝置與氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀配套形成一套白酒防偽檢定裝置和測定方法。各種白酒的化學成分基本相同，都是由乙醇(C2H5OH)和水(H2O)組成。通過化學成分分析檢定白酒，顯然不能區(qū)分不同品牌的白酒。釀造白酒的水的化學成分是相同的，但不同地區(qū)、不同水源、不同釀酒工藝流程產(chǎn)出的白酒，其酒中水的氧同位素值則不同。通過測定各種品牌白酒中水的氧同位素的特征值，就可以給每一品牌白酒，一個標志身份的氧同位素特征值，以此則可防偽。
1)本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是(1)實驗方法原理取一定量的白酒注入一可控溫多孔水浴蒸餾器中，控制蒸餾溫度，將酒中的乙醇蒸出，僅保留水。將一定量(5ml)的水注入玻璃平衡器，同時充入一定量的高純二氧化碳，在一定的溫度下，密閉在玻璃平衡器中的水和二氧化碳可產(chǎn)生氧同位素交換平衡反應，同位素交換平衡反應式
通過兩組分物料平衡的關系，推導出水的δ18O值的公式δ18OH2O=δ18OPCO2(ρ+αρ)-αρδ18OCO2]]>δ18OH2O酒中水的氧同位素比值相對國際標準(SMOW)的δ18O值δ18OPCO2在25℃恒溫條件下與酒中水達到氧同位素交換平衡的二氧化碳的氧同位素的δ18O值(質(zhì)譜分析值)。
δ18OCO2鋼瓶二氧化碳的δ18O值(沒有參與酒中水的同位素交換平衡的二氧化碳)ρ＝NH2O/NCO2NH2O參與氧同位素交換平衡酒中水的氧克原子數(shù)；NCO2參與氧同位素交換平衡二氧化碳的氧克原子數(shù)，ρ為常數(shù)，可通過充入平衡器的酒中水的量和二氧化碳的量計算出來。
α＝1.0412、α是在25℃恒溫條件下，酒中水與二氧化碳達到同位素交換平衡時氧同位素的分餾系數(shù)。α＝RH2O/RCO2RH2O是酒中水的氧同位素的豐度比，RH2O＝(18O/16O)12O；RCO2是二氧化碳中氧同位素的豐度比，RCO2＝(18O/16O)。
SMOW(平均大洋水)氫、氧同位素的國際標準，δ18O＝0 δD＝0由上述公式可知因ρ、α為常數(shù)，δ18OPCO2、δ18OCO2兩項可由氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀測試得到，則水的特征值δ18OH2O就可得到，該值即是該種白酒的氧同位素特征值。
(2)酒中氧同位素提取實驗裝置結(jié)構(gòu)白酒氧同位素特征值測定實驗系統(tǒng)由二種實驗裝置構(gòu)成白酒中水氧同位素提取裝置；氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀，其中氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀是商品儀器。白酒中水氧同位素提取裝置是由申請人設計研制的，是該測試系統(tǒng)的關鍵裝置。裝置結(jié)構(gòu)按說明書附圖所示如下白酒中水氧同位素提取實驗裝置的結(jié)構(gòu)由電源箱、真空系統(tǒng)、真空檢測系統(tǒng)、二氧化碳—水平衡器、二氧化碳充氣系統(tǒng)、恒溫水浴震蕩箱，恒溫多孔水浴蒸餾器。
真空系統(tǒng)由機械真空泵1，玻璃冷阱3、9，玻璃活塞2、5、12、16，玻璃真空管道組成，在玻璃真空管道上焊接著3個Φ14標準磨口，其中2個標準磨口6(平衡器接口)，磨口中心焊接內(nèi)徑為0.4mm的不銹鋼毛細管。
真空檢測系統(tǒng)由真空儀19、熱偶管4、10組成。
二氧化碳充氣系統(tǒng)由二氧化碳鋼瓶18，玻璃緩沖瓶14(500ml)，氣壓表13，玻璃活塞15組成。
二氧化碳水平衡器由圓形二氧化碳水平衡器7(體積為54ml)、玻璃活塞組成。恒溫多孔水浴蒸餾器20可控溫范圍10-80℃，可同時放置20個球形微量蒸餾瓶21。球形微量蒸餾瓶21球形長頸瓶，球部容積60ml，頸長100ml，磨口塞蓋。
2)本發(fā)明的有益效果是白酒中水氧同位素提取裝置與氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀組成一套白酒的氧同位素實驗裝置和實驗方法，利用該套裝置能測得酒中水氧同位素特征值，作為白酒防偽標志性特征值。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明圖1白酒中氧同位素提取裝置。
圖2球形微量酒蒸餾瓶圖3二氧化碳水平衡器圖1中1.機械真空泵，2.三通玻璃活塞，3.玻璃冷阱，4.熱偶真空規(guī)管，5二通玻璃活塞，6.中心焊接Φ0.4mm不銹鋼管的Φ14玻璃磨口，7.二氧化碳水平衡器，8.Φ14玻璃磨口，9.玻璃冷阱，10.熱偶真空規(guī)管，11.二氧化碳樣品管，12.三通玻璃活塞，13.氣壓表，14.緩沖瓶，15.二通玻璃活塞16.二通玻璃活塞，17.流量計，18.高純二氧化碳鋼瓶，19真空儀，20.恒溫多孔水浴蒸餾器，21.球形微量酒蒸餾瓶，29.電源箱。
圖2中26.球形蒸餾瓶，27.磨口塞，28.磨口。
圖3中22.平衡瓶，23.二通活塞，24.磨口，25.磨口。
具體實施例方式1)取40ml白酒注入球形微量蒸餾瓶21，將蒸餾瓶置入恒溫多孔水浴蒸餾器20，設定餾溫度60℃，待乙醇全部蒸出后，將蒸餾瓶加蓋取出待用。
2)用玻璃注射器從球形微量蒸餾瓶中取5ml水注入玻璃平衡器7，在平衡器磨口、活塞磨口上涂少量真空脂將其組裝在一起，而后將平衡器與真空管線上的平衡氣接口6連接、在活塞12處接上樣品管11，打開機械真空泵1、活塞2、活塞5，抽管線真空，在冷阱3處套上液氮杯。打開真空儀19，當系統(tǒng)真空達到4×10-3乇，迅速打開平衡器7的活塞、樣品管11活塞，抽真空。由于平衡器中有水樣，管線真空急速下降，抽氣5-10分鐘真空逐漸上升到4×10-3乇，關閉每個平衡器活塞。打開緩沖瓶15閥門，抽真空到4×10-3乇，關閉活塞15。
3)打開二氧化碳鋼瓶18閥門，打開玻璃活塞16，將二氧化碳緩慢充入緩沖瓶14，當氣壓表13指針到0.06MPa時，快速打開平衡器活塞，樣品管活塞，氣壓表的指針開始下降，當氣壓表指針再次回升到0.55MPa時，迅速關閉二氧化碳鋼瓶閥門、活塞16，待一分鐘左右，迅速關閉每個平衡器活塞和樣品管活塞，將平衡器取下，置入25℃恒溫震蕩器中，將樣品管11取下作質(zhì)譜分析。
4)平衡器在25℃恒溫振蕩器中震蕩3小時，二氧化碳與水可達到氧同位素交換平衡。
5)每次從恒溫震蕩箱中取出一個平衡器7，接入真空管線的8口，在活塞12處接上樣品管11，打開活塞5，將活塞12轉(zhuǎn)向樣品管11，抽真空。在冷阱9處套上冷液(酒精和液氮的混合液，溫度調(diào)到-60℃)給二氧化碳脫水。當真空達到4×10-3乇時，關閉活塞5，打開平衡器活塞，讓二氧化碳直接擴散入樣品管11，約平衡3分鐘取下樣品管，送質(zhì)譜分析。
6)用氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀測定二氧化碳樣品，可得到酒中水氧同位素相對國際標準(SMOW)δ18O的特征值。
權利要求
1.白酒防偽鑒定實驗裝置和實驗方法，用于測定白酒的氧同位素特征值。白酒中水氧同位素提取裝置和氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀配套形成一套白酒防偽檢定實驗裝置和實驗方法，利用用酒中水氧同位素提取裝置制備氧同位素分析樣品、利用氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀測定酒中水中氧同位素的特征值，則可得到白酒的氧同位素特征值，白酒的氧同位素特征值可作為白酒的防偽特征值。
2.根據(jù)權利要求1所述的白酒防偽檢定實驗方法，其特征是利用白酒中水的氧同位素提取裝置提取氧同位素分析樣品，用氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀測得酒中水的氧同位素特征值，作為白酒防偽標志性特征值。
3.根據(jù)權利要求1所述的白酒防偽檢定實驗裝置，其特征是白酒中水氧同位素提取實驗裝置的結(jié)構(gòu)由真空系統(tǒng)、真空檢測系統(tǒng)、二氧化碳-水平衡器、二氧化碳充氣系統(tǒng)、恒溫水浴震蕩箱，恒溫多孔水浴蒸餾器，球形微量蒸餾瓶(60ml)。真空系統(tǒng)由機械真空泵、玻璃冷阱、玻璃活塞、玻璃真空管道組成，在玻璃真空管道上焊接著φ14標準磨口(平衡器接口)，磨口中心焊接內(nèi)徑為0.4mm的不銹鋼毛細管。真空檢測系統(tǒng)由真空儀、熱偶管組成。二氧化碳充氣系統(tǒng)由二氧化碳鋼瓶，流量計，玻璃緩沖瓶(500ml)，氣壓表組成。二氧化碳水平衡器由圓形玻璃平衡器(體積為54ml)，玻璃活塞組成。恒溫多孔水浴蒸餾器可控溫范圍10-80℃，可同時放置20個球形微量蒸餾瓶。球形微量蒸餾瓶球形長頸瓶，球部容積60ml，頸長100mm，磨口塞蓋。
全文摘要
一套能夠檢定白酒真?zhèn)蔚膶嶒炑b置和實驗方法，用酒中水氧同位素提取裝置制備氧同位素分析樣品、用氣體穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀測定水中氧的同位素特征值，則可得到不同品牌白酒的氧同位素特征值，作為其防偽的標志性特征值。
文檔編號G01N23/22GK1595126SQ0315785
公開日2005年3月16日 申請日期2003年9月10日 優(yōu)先權日2003年9月10日
發(fā)明者咸嘉泉, 咸容禹, 蔡眾眾 申請人:咸嘉泉, 咸容禹, 蔡眾眾