專利名稱：一種電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及物質(zhì)形態(tài)分析及計量測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種具有溯源值、并帶有不確定度評估的電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法。
背景技術(shù)：
自從1992年ISO組織標準物質(zhì)委員會(REMCO)第16次會議最后批準了國際化指南，ISO Guide 301992對有證標準物質(zhì)有了明確的定義附有證書的標準物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。國內(nèi)外正在投入大量的人力和財力進行納米技術(shù)研究和產(chǎn)業(yè)化探索。包括納米粒子尺寸大小，化學成份，物相結(jié)構(gòu)與宏觀集合體所表現(xiàn)出的物理化學特性的研究。目前，具有溯源值、并帶有不確定度評估的電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法尚屬空白，這種情況大大制約了納米材料領(lǐng)域的研究和產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展。隨著ISO9000系列等質(zhì)量保證體系為人們越來越廣泛的認可，國內(nèi)外各單位企業(yè)普遍用質(zhì)量保證體系來提高自己的產(chǎn)品和服務(wù)的質(zhì)量，上述相關(guān)質(zhì)量保證體系要求被認證的單位的產(chǎn)品規(guī)格技術(shù)數(shù)據(jù)和其它測量數(shù)據(jù)要有計量溯源性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種具有溯源值、并帶有不確定度評估的電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是一種電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法，它包括如下步驟a.校準電子顯微鏡；b.用電子顯微鏡拍攝被測物質(zhì)圖像；c.測量被測物質(zhì)圖像；d.計算被測物質(zhì)的長度值L。本發(fā)明所提出的任務(wù)還可進一步通過如下技術(shù)方案加以實現(xiàn)所述的校準電子顯微鏡為①將有證標準物質(zhì)放入被校準電子顯微鏡的放置樣品的位置；②將被校準電子顯微鏡調(diào)整到正常的工作狀態(tài)；③拍攝有證標準物質(zhì)的記錄圖像，并在被校準電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出被拍攝的有證標準物質(zhì)的記錄圖像和記錄拍攝有證標準物質(zhì)的記錄圖像時電子顯微鏡的工作參數(shù)；④用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具測量記錄圖像上被拍攝的有證標準物質(zhì)的長度測量值，并記錄為DX；⑤用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具測量記錄圖像上的顯微標尺的長度測量值，并記錄為MX；⑥將記錄圖像上顯微標尺的顯示值記錄為M0；⑦計算被校準電子顯微鏡的記錄圖像上的顯微標尺校準值M，M的計算公式為M＝D0×MX/DX，式中M為顯微標尺校準值；D0為有證標準物質(zhì)的長度值；DX為記錄圖像上的有證標準物質(zhì)的長度測量值；MX為記錄圖像上的顯微標尺的長度測量值；⑧計算被校準電子顯微鏡的顯微標尺校準值的不確定度u(M)，u(M)的計算公式為u(M)＝[u2(M)]1/2＝[(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2u2(MX)+(-D0MX/DX2)2u2(DX)]1/2，式中u(M)為顯微標尺校準值的不確定度；MX為記錄圖像上的顯微標尺長度測量值；DX為記錄圖像上的有證標準物質(zhì)的長度測量值；u(D0)為有證標準物質(zhì)的不確定度；D0為有證標準物質(zhì)的長度值；u(MX)為記錄圖像上的顯微標尺長度測量值的不確定度；u(DX)為記錄圖像上的有證標準物質(zhì)長度測量值的不確定度、所述的用電子顯微鏡拍攝被測物質(zhì)圖像為①將校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡調(diào)整到正常的工作狀態(tài)；②拍攝被測物質(zhì)圖像，并在校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像、所述的測量被測物質(zhì)圖像為①用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具測量由校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出的電子顯微鏡圖像上被測物質(zhì)的長度測量值，并記錄為LX；②用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具測量由校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出的被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像上的顯微標尺長度測量值，并記錄為MXX、所述的計算被測物質(zhì)的長度值L的計算公式為L＝M×LX/MXX，式中L為被測物質(zhì)的長度值；M為顯微標尺校準值；LX為被測物質(zhì)的長度測量值；MXX為被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像上顯微標尺長度測量值、對被測物質(zhì)的長度值L進行不確定度評估，評估不確定度u(L)的計算公式為u(L)＝[(LX/MXX)2u2(M)+(M/MXX)2u2(LX)+(-M×LX/MXX2)2u2(MXX)]1/2，式中u(L)為被測物質(zhì)的長度值的不確定度；LX為被測物質(zhì)的長度測量值；MXX為由校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出的被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像上顯微標尺長度測量值；u(M)為顯微標尺校準值的不確定度；M為顯微標尺校準值；u(LX)為被測物質(zhì)的長度測量值的不確定度；u(MXX)為由校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出的被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像上顯微標尺長度測量值的不確定度。本發(fā)明權(quán)利要求2的①中提及的有證標準物質(zhì)的定義是1992年ISO組織標準物質(zhì)委員會(REMCO)第16次會議最后批準的國際化指南，ISOGuide 301992對有證標準物質(zhì)的定義附有證書的標準物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。本發(fā)明權(quán)利要求2的②中將被校準電子顯微鏡調(diào)整到正常的工作狀態(tài)是指將被校準電子顯微鏡開機；調(diào)整儀器的工作參數(shù)，如加速電壓、放大倍率等工作參數(shù)到要求的工作狀態(tài)；將圖像聚焦到正確；用消像散裝置消去像散。本發(fā)明權(quán)利要求2的③中被校準電子顯微鏡的輸出設(shè)備指被校準電子顯微鏡所附帶的照相裝置或各類高分辨力打印機等；有證標準物質(zhì)的電子顯微鏡圖像指照相裝置拍攝的圖像膠片或打印機打印的數(shù)字圖像；電子顯微鏡的工作參數(shù)是指電子顯微鏡的加速電壓、放大倍率等。本發(fā)明權(quán)利要求2的④中在檢定有效期內(nèi)指該長度計量工具被計量檢定合格并在計量檢定有效期內(nèi)；長度計量工具可以是工具顯微鏡、游標卡尺、鋼直尺(150mm)等。本發(fā)明權(quán)利要求2的⑤圖像上的顯微標尺指電子顯微鏡記錄圖像上的一段標明長度計量值的線段。本發(fā)明權(quán)利要求2的⑧被校準電子顯微鏡的顯微標尺校準值的不確定度u(M)由下式(不確定度傳播律)導(dǎo)出u2(M)＝∑(f/Xi)2u2(Xi)其中M＝f(D0，MX，DX)＝D0×MX/DX；f/D0＝MX/DX；f/MX＝D0/DX；f/DX＝-D0MX/DX2由于各分量互不相關(guān)，因而合成方差u2(M)為u2(M)＝(f/D0)2u2(D0)+(f/MX)2u2(MX)+(f/DX)2u2(DX)＝(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2u2(MX)+(-D0MX/DX2)2u2(DX)u(M)＝[u2(M)]1/2[(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2u2(MX)+(-D0MX/DX2)2u2(DX)]1/2本發(fā)明權(quán)利要求3的①中將校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡指該電子顯微鏡的放大倍率用有證標準物質(zhì)校準并在有效使用期內(nèi)；調(diào)整到正常的工作狀態(tài)指將該電子顯微鏡開機；調(diào)整儀器的工作參數(shù)，如加速電壓、放大倍率等工作參數(shù)到有校準值的工作狀態(tài)；將圖像聚焦到正確；用消像散裝置消去像散。本發(fā)明權(quán)利要求6中的不確定度u(L)的計算公式為u(L)＝[u2(L)]1/2[(LX/MXX)2u2(M)+(M/MXX)2u2(LX)+(-M×LX/MXX2)2u2(MXX)]1/2與本發(fā)明權(quán)利要求2的⑧的解釋相同。本發(fā)明由于采用上述技術(shù)方案實現(xiàn)了用電子顯微鏡測量物質(zhì)長度、使用有證標準物質(zhì)來校準與最終圖像的放大倍率具有唯一關(guān)聯(lián)的電子顯微鏡輸出圖像上的顯微標尺對電子顯微鏡進行有溯源性校準、并使用校準過的電子顯微鏡來拍攝物質(zhì)的圖像、測量和計算被拍攝物質(zhì)的長度并可給出物質(zhì)長度的不確定度評估方法。該方法使得被測量物質(zhì)的測量值具有溯源性和帶有不確定度評估值，改變了目前電子顯微鏡的測量值沒有溯源性和不確定度評估的狀態(tài)。


下面結(jié)合附圖和本發(fā)明的具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述圖1為本發(fā)明實施例中被校準掃描電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出有證標準物質(zhì)的電子顯微鏡圖像。
圖2為本發(fā)明實施例中被測物質(zhì)的掃描電子顯微鏡圖像。
參照圖1、圖21為有證標準物質(zhì)的長度測量值DX；2為顯微標尺的顯示值M0(其在記錄圖像上的顯示值為2μm)；3為記錄圖像上的顯微標尺的長度測量值MX；4為被測物質(zhì)的長度測量值LX；5為被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像上的顯微標尺長度測量值MXX。
具體實施例方式實施例參照圖1、圖2。
首先，校準電子顯微鏡。其步驟如下①將有證標準物質(zhì)放入被校準掃描電子顯微鏡的放置樣品位置(樣品臺上)；②將被校準掃描電子顯微鏡調(diào)整到正常的工作狀態(tài)；⑧拍攝有證標準物質(zhì)的圖像，并在被校準掃描電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出有證標準物質(zhì)的電子顯微鏡圖像(圖1)和記錄電子顯微鏡的工作參數(shù)；④用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具(鋼直尺)測量記錄圖像上的有證標準物質(zhì)的長度測量值，并記錄為DX；⑤用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具測量記錄圖像上的顯微標尺的長度測量值，并記錄為MX；⑥記錄顯微標尺的顯示值，并記錄為M0。
顯微標尺的校準值M由下式計算M＝D0×MX/DX············(1)式中M----顯微標尺的校準值；D0----有證標準物質(zhì)的長度值(4.6μm有證標準物質(zhì)制造商提供)；
MX----記錄圖像上顯微標尺的長度測量值(假設(shè)用鋼直尺測得為16mm)；DX----有證標準物質(zhì)的長度測量值(假設(shè)用鋼直尺測得為39mm)。
將量值代入(1)式得M＝D0×MX/DX＝1.89μm被校準掃描電子顯微鏡的顯微標尺校準值的不確定度u(M)的計算公式為u(M)＝[u2(M)]1/2＝[(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2u2(MX)+(-D0MX/DX2)2u2(DX)]1/2·········(2)式中u(M)----顯微標尺校準值的不確定度；MX----記錄圖像上的顯微標尺長度測量值(16mm)；DX----記錄圖像上的有證標準物質(zhì)的長度測量值(39mm)；u(D0)----有證標準物質(zhì)的不確定度(0.05μm有證標準物質(zhì)證書提供的數(shù)據(jù))；D0----有證標準物質(zhì)的長度值(4.6μm有證標準物質(zhì)證書提供的數(shù)據(jù))；u(MX)----記錄圖像上的顯微標尺長度測量值的不確定度；u(DX)----記錄圖像上的有證標準物質(zhì)長度測量值的不確定度。
有證標準物質(zhì)測量值的不確定度u(DX)來自于二個因素。一個為鋼直尺的校準不確定度u1(C1)(鋼直尺的國家計量檢定規(guī)程所確定的允許不確定度值為0.1mm)，另一個為觀察測量時引入的標準不確定度u1(C2)。對于鋼直尺測量時引入的不確定度為0.5mm，這里觀察測量的不確定度可假定服從矩形(均勻)分布，所以它的標準不確定度u(C2)為0.5mm/31/2≈0.3mm。有證標準物質(zhì)測量值的不確定度u(DX)由下式計算u2(DX)＝u21(C1)+u21(C2)·········(3)
顯微標尺長度測量值的不確定度u(MX)同樣由鋼直尺觀察測量時引入，可與有證標準物質(zhì)測量值的不確定度u(DX)同樣方法計算u2(MX)＝u22(C1)+u22(C2)·········(4)將(3)和(4)式的u(DX)和u(MX)表達式代入(2)式并將各變量的量值代入u(M)表達式得u(M)＝{(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2[u22(C1)+u22(C2)]+(-D0MX/DX2)2[u21(C1)+u21(C2)]}1/2＝0.045μm其中MX＝16mm；DX＝39mm；u(D0)＝0.05μm；D0＝4.6μm；U1(C1)＝0.1mm；U1(C2)＝0.3mm；U2(C1)＝0.1mm；U2(C2)＝0.3mm。
然后，用校準有效期內(nèi)的掃描電子顯微鏡拍攝被測物質(zhì)圖像，其步驟為①將該掃描電子顯微鏡調(diào)整到正常的工作狀態(tài)；②拍攝被測物質(zhì)圖像，并在該掃描電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像(圖2)。
其次，測量被測物質(zhì)圖像的步驟如下①用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具(鋼直尺)測量被測物質(zhì)圖像上被測物質(zhì)的長度測量值，并記錄為LX；②用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具(鋼直尺)測量被測物質(zhì)圖像上的顯微標尺長度測量值，并記錄為MXX。再次，計算被測物質(zhì)的長度值L，其計算公式為L＝M×LX/MXX··············(5)式中L----被測物質(zhì)的長度值；M----顯微標尺的校準值(1.89μm)；LX----被測物質(zhì)的長度測量值(1次測量10個粒子41mm)；MXX----被測物質(zhì)圖像上的顯微標尺長度測量值(16mm)。
將量值代入(5)式得L＝M×LX/MXX＝4.84μm每個粒子的直徑＝L/10＝0.484μm
在獲得計算被測物質(zhì)的長度值后，還可以進行不確定度評估。不確定度u(L)的計算公式為u(L)＝[(LX/MXX)2u2(M)+(M/MXX)2u2(LX)+(-M×LX/MXX2)2u2(MXX)]1/2···(6)式中u(L)----被測物質(zhì)的長度值的不確定度；LX----被測物質(zhì)的長度測量值(1次測量10個粒子41mm)；MXX----被測物質(zhì)圖像上的顯微標尺長度測量值(16mm)；u(M)----顯微標尺的校準值的不確定度(0.045μm)；M----顯微標尺的校準值(1.89μm)；u(LX)----被測物質(zhì)的長度測量值的不確定度(同校準例[(0.3)2+(0.1)2]1/2≈0.31mm)；u(MXX)----被測物質(zhì)圖像上的顯微標尺長度測量值的不確定度(同校準例[(0.3)2+(0.1)2]1/2≈0.31mm)。
將量值代入(6)式的變量得被測物質(zhì)的長度值(10個粒子粒徑總長的不確定度u(L)＝[(LX/MXX)2u2(M)+(M/MXX)2u2(LX)+(-M×LX/MXX2)2u2(MXX)]1/2＝0.15μm10個粒子粒徑總長的相對不確定度＝u(L)/L＝3.1％。
本發(fā)明《一種電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法》中所稱電子顯微鏡特指掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡。因掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡對物質(zhì)長度的測量均通過圖像輸出，在輸出的圖像上均有顯微標尺來標定該圖像的放大倍率，所以用校準顯微標尺的方法來校準電子顯微鏡的放大倍率同時適用于掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡。并且用顯微標尺與被測物質(zhì)長度比較測量的方法同時適用于掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡。本發(fā)明所稱的物質(zhì)同現(xiàn)有技術(shù)的電子顯微鏡的測量對象。本發(fā)明的使用范圍同現(xiàn)有技術(shù)的電子顯微鏡使用范圍。
權(quán)利要求
1.一種電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法，其特征是它包括如下步驟a.校準電子顯微鏡；b.用電子顯微鏡拍攝被測物質(zhì)圖像；c.測量被測物質(zhì)圖像；d.計算被測物質(zhì)的長度值L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法，其特征是所述的校準電子顯微鏡為①將有證標準物質(zhì)放入被校準電子顯微鏡的放置樣品的位置；②將被校準電子顯微鏡調(diào)整到正常的工作狀態(tài)；③拍攝有證標準物質(zhì)的記錄圖像，并在被校準電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出被拍攝的有證標準物質(zhì)的記錄圖像和記錄拍攝有證標準物質(zhì)的記錄圖像時電子顯微鏡的工作參數(shù)；④用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具測量記錄圖像上被拍攝的有證標準物質(zhì)的長度測量值，并記錄為Dx；⑤用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具測量記錄圖像上的顯微標尺的長度測量值，并記錄為Mx；⑥將記錄圖像上顯微標尺的顯示值記錄為M0；⑦計算被校準電子顯微鏡的記錄圖像上的顯微標尺校準值M，M的計算公式為M＝D0×Mx/Dx，式中M為顯微標尺校準值；D0為有證標準物質(zhì)的長度值；Dx為記錄圖像上的有證標準物質(zhì)的長度測量值；Mx為記錄圖像上的顯微標尺的長度測量值；⑧計算被校準電子顯微鏡的顯微標尺校準值的不確定度u(M)，u(M)的計算公式為u(M)＝[u2(M)]1/2＝[(Mx/Dx)2u2(D0)+(D0/Dx)2u2(Mx)+(-D0Mx/Dx2)2u2(Dx)]1/2，式中u(M)為顯微標尺校準值的不確定度；Mx為記錄圖像上的顯微標尺長度測量值；Dx為記錄圖像上的有證標準物質(zhì)的長度測量值；u(D0)為有證標準物質(zhì)的不確定度；D0為有證標準物質(zhì)的長度值；u(Mx)為記錄圖像上的顯微標尺長度測量值的不確定度；u(Dx)為記錄圖像上的有證標準物質(zhì)長度測量值的不確定度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法，其特征是所述的用電子顯微鏡拍攝被測物質(zhì)圖像為①將校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡調(diào)整到正常的工作狀態(tài)；②拍攝被測物質(zhì)圖像，并在校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法，其特征是所述的測量被測物質(zhì)圖像為①用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具測量由校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出的電子顯微鏡圖像上被測物質(zhì)的長度測量值，并記錄為Lx；②用在檢定有效期內(nèi)的長度計量工具測量由校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出的被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像上的顯微標尺長度測量值，并記錄為Mxx。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法，其特征是所述的計算被測物質(zhì)的長度值L的計算公式為L＝M×Lx/Mxx，式中L為被測物質(zhì)的長度值；M為顯微標尺校準值；Lx為被測物質(zhì)的長度測量值；Mxx為被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像上顯微標尺長度測量值。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法，其特征是對被測物質(zhì)的長度值L進行不確定度評估，評估不確定度u(L)的計算公式為u(L)＝[(Lx/Mxx)2u2(M)+(M/Mxx)2u2(Lx)+(-M×Lx/Mxx2)2u2(Mxx)]1/2，式中u(L)為被測物質(zhì)的長度值的不確定度；Lx為被測物質(zhì)的長度測量值；Mxx為由校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出的被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像上顯微標尺長度測量值；u(M)為顯微標尺校準值的不確定度；M為顯微標尺校準值；u(Lx)為被測物質(zhì)的長度測量值的不確定度；u(Mxx)為由校準有效期內(nèi)的電子顯微鏡的輸出設(shè)備上輸出的被測物質(zhì)的電子顯微鏡圖像上顯微標尺長度測量值的不確定度。
全文摘要
本發(fā)明涉及物質(zhì)形態(tài)分析及計量測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種具有溯源值、并帶有不確定度評估的電子顯微鏡測量物質(zhì)長度的方法。它包括如下步驟a.校準電子顯微鏡；b.用電子顯微鏡拍攝被測物質(zhì)圖像；c.測量被測物質(zhì)圖像；d.計算被測物質(zhì)的長度值L。本發(fā)明實現(xiàn)了用電子顯微鏡測量物質(zhì)長度、使用有證標準物質(zhì)來校準與最終圖像的放大倍率具有唯一關(guān)聯(lián)的電子顯微鏡輸出圖像上的顯微標尺對電子顯微鏡進行有溯源性校準、并使用校準過的電子顯微鏡來拍攝物質(zhì)的圖像、測量和計算被拍攝物質(zhì)的長度并可給出物質(zhì)長度的不確定度評估方法。該方法使得被測量物質(zhì)的測量值具有溯源性和帶有不確定度評估值，改變了目前電子顯微鏡的測量值沒有溯源性和不確定度評估的狀態(tài)。
文檔編號G01B21/02GK1523323SQ0315083
公開日2004年8月25日 申請日期2003年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月8日
發(fā)明者盛克平, 丁聽生, 張利明 申請人:上海市計量測試技術(shù)研究院