專利名稱：一種毛細(xì)管柱上檢測光學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn)方法及專用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及毛細(xì)管柱上檢測技術(shù)，特別提供了一種毛細(xì)管柱上檢測光學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn)方法及專用裝置。
色譜理論表明，由檢測池體積所引起的柱外效應(yīng)是影響實(shí)用柱效的重要因素，隨著柱內(nèi)徑的減小，柱外擴(kuò)散對柱效的影響也隨之增加。Yang等引入了毛細(xì)管柱上檢測模式以消除死體積并減小池體積，即在分析柱引出部位除去一段聚酰亞胺涂層，將透明部分作為檢測窗口。熔融石英的光學(xué)性能接近于純石英，具有良好的透紫外光性能。這種檢測模式最大限度的降低了柱外擴(kuò)散，制作也相對簡單。目前，毛細(xì)管電泳和毛細(xì)管電色譜等微柱分離技術(shù)的檢測大都基于這種方式。其主要問題在于(1)圓柱形的檢測窗口對光束散射嚴(yán)重；(2)除去保護(hù)層的透明毛細(xì)管不僅作為池體而且作為光窗，由于毛細(xì)管內(nèi)徑一般為10-320微米左右，璧厚與池內(nèi)徑相比不可忽略。另外通常采用的光源為非相干光源(如氘燈)，故很難將入射光束聚焦到與毛細(xì)管池內(nèi)徑相匹配的程度，這樣將有相當(dāng)大一部分光線沒有經(jīng)過檢測池內(nèi)而是經(jīng)毛細(xì)管內(nèi)壁直接進(jìn)入光電轉(zhuǎn)換元件，對樣品吸收沒有任何貢獻(xiàn)，造成很高的本底和噪聲信號，縮小了線性范圍。為了提高信噪比，要求光束盡可能多地通過池內(nèi)?？傊?，設(shè)計(jì)毛細(xì)管柱上檢測池的主要困難是如何最大限度的將入射光聚焦到毛細(xì)管檢測池的內(nèi)徑。通常采取的措施主要有(1)利用透鏡將光束聚焦到檢測池內(nèi)；(2)利用狹縫限制光斑大小，使其小于或等于池內(nèi)徑；(3)將上述方法(1)與(2)聯(lián)合使用，減小背景光噪音；(4)利用光纖傳輸信號，并結(jié)合上述方法(1)，增加裝置的靈活性。目前，50微米的狹縫已經(jīng)商品化，因此在檢測池與入射光束之間放置與之相匹配的狹縫完全可以達(dá)到屏蔽大量的雜散光的目的。然而，將如此小的狹縫相對于毛細(xì)管軸線對稱的放置是非常困難的。如果狹縫沒有對稱地放置放置在毛細(xì)管軸線兩側(cè)，就起不到預(yù)期效果。利用透鏡聚焦同樣存在著如何將毛細(xì)管檢測池恰好放置在焦點(diǎn)上的光學(xué)校準(zhǔn)問題。
本發(fā)明利用相同外徑管材在與之外徑適配的相交叉管路時(shí)，每個(gè)管路的軸線在同一平面的特點(diǎn)，使光路在平行和垂直兩方向自然準(zhǔn)直。
依據(jù)上述方法原理，本發(fā)明還提供了一種毛細(xì)管柱上檢測光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)裝置，其特征在于該校準(zhǔn)裝置由兩硬質(zhì)平面板、光纖(102)、(103)和用作檢測池的毛細(xì)管(100)、(101)、外徑相同而內(nèi)徑與光纖或毛細(xì)管適配的高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)構(gòu)成，在兩平面板上分別設(shè)有兩互相垂直且尺寸一致的溝槽(108)，光纖(102)、(103)和毛細(xì)管(100)、(101)分別套以高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)，高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)嵌于溝槽(108)內(nèi)，且內(nèi)置光纖(102)和(103)的高分子材料管(104)和(105)分別對稱地分布在內(nèi)置毛細(xì)管(100)、(101)的高分子材料管(106)、(107)兩側(cè)，兩平面板夾合固定。在兩平面板之間最好夾有一層柔軟型材料。
本發(fā)明還提供了另一種毛細(xì)管柱上檢測光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)裝置，其特征在于該校準(zhǔn)裝置由一個(gè)四通(110)、光纖(102)、(103)和用作檢測池的毛細(xì)管(100)、(101)、外徑相同而內(nèi)徑與光纖或毛細(xì)管適配的高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)構(gòu)成，四通(110)的內(nèi)通道(109)與高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)外徑相匹配，光纖(102)、(103)和毛細(xì)管(100)、(101)分別套以高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)，高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)插入內(nèi)通道(109)內(nèi)，且內(nèi)置光纖(102)和(103)的高分子材料管(104)和(105)分別對稱地分布在內(nèi)置毛細(xì)管(100)、(101)的高分子材料管(106)、(107)兩側(cè)。
本發(fā)明中光纖的使用使裝置結(jié)構(gòu)緊湊，靈活性強(qiáng)；利用相同外徑管材在與之外徑適配的四通式交叉管路或溝槽內(nèi)鑲嵌固定時(shí)，每個(gè)管路的軸線在同一平面的特點(diǎn)而發(fā)明的輔助校準(zhǔn)裝置的使柱上檢測系統(tǒng)各個(gè)部件之間的校準(zhǔn)非常簡單，解決了毛細(xì)管柱上檢測系統(tǒng)中的各個(gè)部件間的校準(zhǔn)困難?？傊?，本發(fā)明毛細(xì)管柱上檢測池校準(zhǔn)輔助裝置制備簡單，操作方便，有效的解決了毛細(xì)管柱上檢測系統(tǒng)中光學(xué)校準(zhǔn)的困難。以上裝置，從所掌握的文獻(xiàn)情況，未見相似的報(bào)道。
實(shí)施例1利用該校準(zhǔn)輔助裝置(V型溝槽內(nèi)鑲嵌結(jié)構(gòu)型)制作了一毛細(xì)管柱上檢測池，高分子材料管材用聚四氟乙烯，結(jié)合毛細(xì)管柱液相色譜，以苯類化合物作檢測樣品，考察了該系統(tǒng)性能，結(jié)果見圖6。結(jié)果表明，該校準(zhǔn)輔助裝置能有效的滿足光學(xué)校準(zhǔn)的要求，操作方便，結(jié)果重復(fù)性好。色譜條件為固定相，KromasilC18(5μm)；流動(dòng)相，甲醇∶水＝80∶20；流速，8μL/min，分析柱，25cm×0.32mm；連接管及檢測池0.1mm i.d；圖6中峰1，2，3，4分別為苯，甲苯，萘，聯(lián)苯。
實(shí)施例2利用該校準(zhǔn)輔助裝置(四通式結(jié)構(gòu)型)制作了一個(gè)毛細(xì)管柱上檢測裝置，四通交叉結(jié)構(gòu)的主體部分采用金屬，高分子材料采用PEEK管。測試條件同上。結(jié)果見圖7。
權(quán)利要求
1.一種毛細(xì)管柱上檢測光學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn)方法，光學(xué)系統(tǒng)利用光纖傳輸信號，其特征在于將毛細(xì)管光池和光纖分別套上有相同外徑而內(nèi)徑適配的管材，垂直交叉固定于同一平面，使光纖與毛細(xì)管光池在垂直方向軸線自然準(zhǔn)直，光纖與光纖同軸自然準(zhǔn)直。
2.一種專用于權(quán)利要求1所述方法的毛細(xì)管柱上檢測光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)裝置，其特征在于該校準(zhǔn)裝置由兩硬質(zhì)平面板、光纖(102)、(103)和用作檢測池的毛細(xì)管(100)、(101)、外徑相同而內(nèi)徑與光纖或毛細(xì)管適配的高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)構(gòu)成，在兩平面板上分別設(shè)有兩互相垂直且尺寸一致的溝槽(108)，光纖(102)、(103)和毛細(xì)管(100)、(101)分別套以高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)，高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)嵌于溝槽(108)內(nèi)，且內(nèi)置光纖(102)和(103)的高分子材料管(104)和(105)分別對稱地分布在內(nèi)置毛細(xì)管(100)、(101)的高分子材料管(106)、(107)兩側(cè)，兩平面板夾合固定，其中，毛細(xì)管光池在和光纖相交處的一段聚酰亞胺涂層被除去作為光窗。
3.按權(quán)利要求2所述毛細(xì)管柱上檢測光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)裝置，其特征在于；在兩平面板之間夾有一層柔軟型材料。
4.一種專用于權(quán)利要求1所述方法的毛細(xì)管柱上檢測光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)裝置，其特征在于該校準(zhǔn)裝置由一個(gè)四通(110)、光纖(102)、(103)和用作檢測池的毛細(xì)管(100)、(101)、外徑相同而內(nèi)徑與光纖或毛細(xì)管適配的高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)構(gòu)成，四通(110)的內(nèi)通道(109)與高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)外徑相匹配，光纖(102)、(103)和毛細(xì)管(100)、(101)分別套以高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)，高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)插入內(nèi)通道(109)內(nèi)，且內(nèi)置光纖(102)和(103)的高分子材料管(104)和(105)分別對稱地分布在內(nèi)置毛細(xì)管(100)、(101)的高分子材料管(106)、(107)兩側(cè)，其中，毛細(xì)管光池在和光纖相交處的一段聚酰亞胺涂層被除去作為光窗。
全文摘要
一種毛細(xì)管柱上檢測光學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn)方法幾專用裝置，光學(xué)系統(tǒng)利用光纖傳輸信號，將毛細(xì)管光池和光纖分別套上有相同外徑而內(nèi)徑適配的管材，垂直交叉固定于同一平面，使光纖與毛細(xì)管光池在垂直方向軸線自然準(zhǔn)直，光纖與光纖同軸自然準(zhǔn)直。本發(fā)明中光纖的使用使裝置結(jié)構(gòu)緊湊，靈活性強(qiáng)；利用相同外徑管材在與之外徑適配的四通式交叉管路或溝槽內(nèi)鑲嵌固定時(shí)，每個(gè)管路的軸線在同一平面的特點(diǎn)而發(fā)明的輔助校準(zhǔn)裝置的使柱上檢測系統(tǒng)各個(gè)部件之間的校準(zhǔn)非常簡單，解決了毛細(xì)管柱上檢測系統(tǒng)中的各個(gè)部件間的校準(zhǔn)困難。
文檔編號G01N30/74GK1435689SQ0210912
公開日2003年8月13日 申請日期2002年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月1日
發(fā)明者關(guān)亞風(fēng), 楊丙成 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所