專利名稱：煤漿反應物取樣裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種煤漿反應物取樣裝置，更具體地說，是一種用于煤液化過程的煤漿反應物取樣裝置。
背景技術：
煤液化反應是在高溫、高壓下使高濃度煤漿中的煤發(fā)生熱解，在催化劑的作用下進行加氫和進一步分解，最終成為穩(wěn)定的液體分子。由于煤漿濃度、壓力、溫度、停留時間、氣液比等煤液化工藝條件各因素對煤液化反應及液化裝置的經(jīng)濟性均有正反兩方面的影響，必須通過大量的實驗和經(jīng)濟性的反復比較來確定合適的工藝條件。因此，在煤液化反應時，為監(jiān)測反應狀態(tài)，確定最佳的操作參數(shù)，需定時從煤液化反應器中取出反應物的氣體、液體進行成分分析，得到基本的工藝參數(shù)。
然而由于煤液化反應均在高溫、高壓狀態(tài)下進行，要從反應器內直接取樣操作，不僅存在危險、操作不便，而且由于所取的樣是氣、液、固三相，其從高壓狀態(tài)變成常壓狀態(tài)時，所取樣的介質會對取樣設備產(chǎn)生嚴重的磨損；并且因取樣設備的安裝位置及其結構常有死角，從而易造成所取樣的介質堵塞取樣設備，使得無法再次取樣。為此，在煤液化反應過程中就需要開發(fā)一種安全且操作方便的取樣方法和設備。
專利號為ZL90214227.5的名稱為《一種高溫、高壓取樣容器》的中國專利公開了一種可用于高溫、高壓深井取樣的取樣設備，但這種取樣設備只適用于高溫、高壓深井的蒸汽取樣，其所取的樣中不含固體顆粒，對取樣裝置不會造成磨損，且其結構簡單，因此，在煤液化反應過程中，無法用所述取樣容器進行取樣。
專利號為ZL96193860.9的名稱為《取樣方法及設備》的中國專利公開了一種從烯烴聚合中的聚合物顆粒和烴類稀釋劑構成的流動懸浮液中取樣的方法和設備，但這種方法只適用于溫度和壓力較低的情形，不適用于高溫、高壓的情形，因此，在煤液化反應過程中，同樣無法用所述取樣方法及設備進行取樣。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種從高溫、高壓反應器中取出氣、液、固三相反應物的取樣裝置。
本發(fā)明所提供的煤漿反應物取樣裝置包括一取樣容器31，該取樣容器通過管線36和37與位于第一反應器1和第二反應器30之間的物料輸送管線3相連，且所述管線36上設置閥4、5和6，所述管線37上設置閥7、8和9；一溶劑油管線27，該管線與管線37相連且該管線上設有閥14；該管線上還分支出另一與管線36相連的溶劑油管線39，且管線39上設有閥17；一氫氣管線28，該管線與管線37相連且該管線上設有閥15；該管線上還分支出另一與管線36相連的氫氣管線41，且管線41上設有閥16；一位于取樣容器31上部且與取樣容器相連通的氣體取樣管線33，該管線上設有閥10；一位于取樣容器31下部且與取樣容器相連通的取樣管線35，該管線上設有閥13；且所述管線37與該取樣管線相連通；一惰性氣體管線34，該管線與取樣容器31相連通，且該管線上設有閥11。
為了使本領域技術人員更好地理解本發(fā)明，下面進一步詳細說明本發(fā)明所提供的取樣裝置。
在本發(fā)明所述裝置中，所述取樣容器31最好為一能夠承受高溫、高壓的容器，例如，溫度可以達到500℃左右，壓力可以達到20Mpa左右。為防止煤漿反應物在容器壁上的粘連，使該容器易清洗，可對容器內壁進行拋光，例如，拋光后容器表面的粗糙度為0.8-0.2μm，優(yōu)選0.4-0.2μm。
所述取樣容器31的外側最好設有可供冷卻介質流通的夾套，通過流過該夾套的冷卻介質，使取樣容器以及該容器內反應物的溫度得以降低。所述冷卻介質可以選用冷卻水、冷卻油或其它常用的冷卻介質。
為了防止在操作過程中煤漿反應物進入氫氣管線和溶劑油管線，分別在氫氣管線和溶劑油管線上的閥14、15、16和17的下游，即靠近管線36或37的一側，最好分別設置單向閥18、19、20和21。
在連接第一反應器1和第二反應器30的物料輸送管線3上設置閥2。對于所述閥2以及管線36上設置的閥4、5和6，管線37上設置的閥7、8和9，由于流過這些閥的介質均為固含量高的高溫高壓煤漿，這種介質會對閥體產(chǎn)生較嚴重的磨損，因此，對于這些閥的材質的選擇需要滿足抗磨損、耐高溫和高壓的要求。由于球閥的球體在啟閉過程中帶有擦拭性，可用于帶懸浮固體顆粒的介質中，金屬密封圈可耐高溫和高壓，因此上述的閥最好采用金屬密封球閥，且由計算機輔助數(shù)控機車加工制造的閥桿螺旋偏，使金屬密封球閥在啟閉過程中無擦傷和磨損，從而大大提高閥的密封性和使用壽命。其中，閥4和閥7優(yōu)選為氣動閥。
為了盡可能地減少高壓氣體對取樣系統(tǒng)的沖擊，高壓氫氣管線上的閥15和16最好選用截止閥、針型閥等開啟度小、調節(jié)較方便的閥。此外，所述氫氣管線28和41的設置最好盡可能地靠近閥4和7的出口端，以便使管路上殘留的反應物盡可能地被吹掃干凈，避免因固體顆粒的沉積產(chǎn)生堵塞。
一般情況下，取樣容器31上最好配有壓力表PG和溫度表TG。所述位于取樣容器31上部且與取樣容器相連通的氣體取樣管線33上設有閥10。為了給取樣操作提供更多的便利，在所述管線33上可以設置兩個閥門10；同理，在所述與取樣容器相連通的取樣管線35上也可以設有兩個閥13。此外，在管線33和管線35上還可以設有常用的在線流量計、在線分析設備等。
在本發(fā)明所述裝置中，所述管線36和37分別與物料輸送管線3相連通，且閥2位于管線36和37與管線3的兩連接點之間。
與現(xiàn)有技術相比，由于本發(fā)明所提供的煤漿反應物取樣裝置的特點主要體現(xiàn)在以下方面1、可對高溫、高壓且含有氣、液、固三相物料的煤漿反應物進行取樣，所取的樣品具有代表性，可真實反映反應器內煤漿反應物的變化，取樣準確、可靠；2、可以在高溫高壓條件下進行取樣，溫度可以達到500℃或更高，壓力可以達到20Mpa或更高；3、整個取樣過程操作方便，安全性高，并且取樣時不影響反應系統(tǒng)，取樣過程相對獨立；4、本發(fā)明所述取樣裝置可方便、簡潔地對殘余物料進行吹掃和清洗，因此，該裝置可多次重復進行取樣。


圖1是本發(fā)明所述裝置的一種優(yōu)選實施方式的示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖進一步說明本發(fā)明所提供的取樣裝置的工作方式，但本發(fā)明并不因此而受到任何限制。
采用本發(fā)明所述裝置的取樣過程可分為取樣準備、取樣、清洗和吹掃三個步驟。
取樣準備1、關閉閥4和閥7，關閉閥15和閥16；2、打開閥5、6、8和9，如果取樣容器31內的壓力低于反應系統(tǒng)的壓力，例如，20MPa，打開閥14和17，使高壓溶劑油注入取樣容器31和相應的管線36和37，當壓力達到反應系統(tǒng)壓力時，氣動閥4和7兩邊壓力平衡，關閉閥14和17；3、遠程開啟氣動閥4和7，然后關閉管線3上的閥2；4、反應物料的流向改變，經(jīng)過管線36以及閥4、5和6，進入高壓取樣容器31，然后經(jīng)管線35輸送至管線37，流經(jīng)閥9、8和7，返回管線3，并進一步輸送至第二反應器30；該取樣準備過程一般持續(xù)1-10分鐘，最佳控制時間為2-5分鐘，將取樣容器31內的溶劑油置換完畢，使取樣容器內充滿反應產(chǎn)物。
取樣1、打開閥2；2、關閉閥4和7，改變反應物料的流向，使來自第一反應器的物料經(jīng)管線3直接進入第二反應器；3、關閉閥5、6、8、9；4、取樣容器降溫，通過向取樣容器夾套內注入冷卻水或冷卻油等介質，使取樣容器的溫度從450℃降至50-100℃；因取樣容器內是氣液固三相，隨著溫度的降低取樣容器內的壓力隨之降低，一般低于反應系統(tǒng)壓力；5、使煤漿反應物在取樣容器內停留5-10分鐘，氣相和液固兩相分層，氣相在取樣容器的上部，液固兩相在取樣容器的下部；6、緩慢開啟閥10，通過濕式流量計或其它氣體計量器具進行氣體計量，并同時測定氣體組成，氣體組成可采用取樣進行分析或在線分析；7、液體取樣時，閥10保持開啟狀態(tài)，打開閥13，液固兩相通過重力自動排出，取樣并稱重，分析其組分；如果樣品不能順利流出，可關閉閥10，打開管線34上的閥11通入惰性氣體，例如，氮氣，通過增加取樣容器內的壓力，取得液固兩相的樣品。
清洗和吹掃1、確認閥10、11和13關閉，打開閥5、6、8和9，打開閥15和16，將管線36和37內的煤漿反應物吹掃至取樣容器內；吹掃時間一般為1-10分鐘，優(yōu)選5-7分鐘；2、關閉閥15和16，然后關閉閥5和閥8；同時打開閥10，使取樣容器內的壓力降至常壓后在關閉閥10；3、緩慢打開閥17和閥14，向取樣容器內注滿溶劑油；4、關閉閥17和閥14，打開閥13將溶劑油排出；5、步驟3和步驟4可重復多次，觀察沖洗出來的溶劑油，確認油內不含煤漿時即可關閉閥13；6、關閉閥6和閥9，打開閥10，同時打開閥11，進行氮氣吹掃，將取樣容器內的空氣置換干凈；7、確認閥10、11和13關閉，打開閥5、6、8和9，打開閥14和17，使取樣容器31及其管線內充滿溶劑油，其壓力與反應系統(tǒng)的壓力基本相同；8、關閉閥14和17，關閉閥5、6、8和9；9、打開閥15和16，然后打開閥4和7，保持有氫氣流過閥4和7。
實施例該實施例說明本發(fā)明所提供的取樣裝置在煤直接液化反應系統(tǒng)中的應用情況。
煤直接液化裝置的原料為由100目的煤粉(含量45重％)、溶劑油、和催化劑制備而成的煤漿。煤漿和氫氣進入第一反應器，反應45分鐘后，通過閥2和管線3進入第二反應器。具體操作步驟如下1、打開閥5、6、8、9、10和11，用氮氣置換取樣裝置內的氣體，然后關閉閥5、6、8、9、10和11；2、關閉閥4和7，關閉閥15和16；3、打開閥5、6、8和9，如果取樣容器31內的壓力低于20MPa，打開閥14和17，使高壓溶劑油注入取樣容器內和管線內，當壓力達到20.0MPa時，氣動閥4和7兩邊壓力平衡，關閉閥14和17；4、遠程開啟氣動閥4和7，然后關閉閥2；5、反應物料流經(jīng)過閥4、5、6以及取樣容器31后，經(jīng)過閥9、8和7返回管線3，維持此操作2-5分鐘，使取樣容器內充滿反應產(chǎn)物；6、打開閥2；7、關閉閥4和7，改變反應物料的流向；8、關閉閥5、6、8和9；9、通過取樣容器夾套內的冷卻水使取樣容器降溫，溫度從450℃降至50-80℃，其壓力隨之降低至16Mpa左右；10、煤漿反應物在取樣容器內停留5-10分鐘，氣相和液固兩相分層；
11、緩慢開啟閥10，通過濕式流量計進行氣體計量，并同時采集氣體樣品，通過氣相色譜測定氣體組成；12、液體取樣時，閥10保持開啟狀態(tài)，打開閥13，取出液體樣品，并稱重計量，分析其中組分；13、確認閥10、11和13關閉，打開閥5、6、8和9，打開閥15和16，將取樣容器管線內的煤漿沖入取樣容器內，吹掃時間5-7分鐘；14、關閉閥15和16，然后關閉閥5和8；同時打開閥10，將取樣容器內壓力降為常壓后再關閉；15、慢慢打開閥14和17，向取樣容器內注滿溶劑油；16、關閉閥14和17，打開閥13將溶劑油排出；17、步驟15和步驟16重復3次，使取樣容器所排出的溶劑油內不含煤漿，關閉閥13；18、關閉閥6和9，打開閥10，同時打開閥11，進行氮氣吹掃，將取樣容器內空氣置換干凈；19、確認閥10、11和13關閉，打開閥5、6、8和9，打開閥14和17，使取樣容器及其管線內充滿溶劑油，壓力為20Mpa；20、關閉閥14和17，關閉閥5、6、8和9；21、打開閥15和16，然后打開閥4和7，保持有氫氣流過閥4和7；至此，取樣容器的清洗吹掃完畢，已為再次取樣做好準備。
權利要求
1.一種煤漿反應物取樣裝置，該裝置包括一取樣容器(31)，該取樣容器通過管線(36)和(37)與位于第一反應器(1)和第二反應器(30)之間的物料輸送管線(3)相連，且所述管線(36)上設置閥(4、5和6)，所述管線(37)上設置閥(7、8和9)；一溶劑油管線(27)，該管線與管線(37)相連且該管線上設有閥(14)；該管線上還分支出另一與管線(36)相連的溶劑油管線(39)，且管線(39)上設有閥(17)；一氫氣管線(28)，該管線與管線(37)相連且該管線上設有閥(15)；該管線上還分支出另一與管線(36)相連的氫氣管線(41)，且管線(41)上設有閥(16)；一位于取樣容器(31)上部且與取樣容器相連通的氣體取樣管線(33)，該管線上設有閥(10)；一位于取樣容器(31)下部且與取樣容器相連通的取樣管線(35)，該管線上設有閥(13)；且所述管線(37)與該取樣管線相連通；一惰性氣體管線(34)，該管線與取樣容器(31)相連通，且該管線上設有閥(11)。
2.根據(jù)權利要求1所述的反應物取樣裝置，其特征在于，所述取樣容器(31)內壁的表面粗糙度為0.8-0.2μm，且該取樣容器的外側設有可供冷卻介質流通的夾套。
3.根據(jù)權利要求2所述的反應物取樣裝置，其特征在于，所述取樣容器(31)內壁的表面粗糙度為0.4-0.2μm，且采用冷卻水或冷卻油作為該取樣容器的冷卻介質。
4.根據(jù)權利要求1或3所述的反應物取樣裝置，其特征在于，在氫氣管線和溶劑油管線上的閥(14、15、16和17)的下游分別設置單向閥(18、19、20和21)。
5.根據(jù)權利要求4所述的反應物取樣裝置，其特征在于，所述管線(36)和(37)分別與物料輸送管線(3)相連通，且閥(2)設置在管線(36)和(37)與管線(3)的兩連接點之間。
6.根據(jù)權利要求5所述的反應物取樣裝置，其特征在于，所述閥(4)和閥(7)為氣動閥；所述閥(15)和(16)為截止閥或針型閥；所述閥(4、5、6、7、8和9)為金屬密封球閥。
7.根據(jù)權利要求1或6所述的反應物取樣裝置，其特征在于，所述氫氣管線(28和41)的設置盡可能地靠近閥(4和7)的出口端。
8.根據(jù)權利要求7所述的反應物取樣裝置，其特征在于，所述管線(33)上設置兩個閥(10)；在所述管線(35)也設置兩個閥(13)。
9.根據(jù)權利要求8所述的反應物取樣裝置，其特征在于，所述管線(33)和管線(35)上設有在線流量計和在線分析儀。
全文摘要
一種煤漿反應物取樣裝置，包括取樣容器(31)，該容器通過管線(36)和(37)與物料輸送管線(3)相連，且所述管線(36)上設置閥(4、5和6)，所述管線(37)上設置閥(7、8和9)；溶劑油管線(27)，該管線與管線(37)相連且該管線上設有閥(14)，該管線上還分支出另一與管線(36)相連的溶劑油管線(39)；氫氣管線(28)，該管線與管線(37)相連，該管線上還分支出另一與管線(36)相連的氫氣管線(41)；位于取樣容器(31)上部的氣體取樣管線(33)；位于取樣容器(31)下部的取樣管線(35)；惰性氣體管線(34)，該管線與取樣容器(31)相連通。該裝置不僅取樣準確、可靠，而且操作方便、安全，可重復取樣。
文檔編號E21B49/00GK1945259SQ200610138048
公開日2007年4月11日 申請日期2006年11月3日 優(yōu)先權日2006年11月3日
發(fā)明者舒歌平, 章序文, 楊葛靈, 朱豫飛, 高山松, 李永倫, 王洪學 申請人:神華集團有限責任公司, 中國神華煤制油有限公司