一種以碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法，屬于鐵合金精煉與新型碳材料制備技術領域。該方法以碳素鐵合金為原料，制成板狀或棒狀，作為熔鹽電解精煉陽極；以氯化物熔鹽作為電解質，以鎢、鉬等高熔點金屬材料作為陰極，在氬氣等惰性氣氛中進行熔鹽電解；電解結束后，將陽極材料取出，進行“水洗?酸洗?水洗?烘干”處理，得到碳化物衍生碳；將陰極沉積的純凈鐵合金取出，在電阻爐內重熔，澆鑄成純凈鐵合金產品。本發(fā)明采用熔鹽電解精煉方法，將廉價的碳素鐵合金原料同時制備成附加值高的純凈鐵合金與碳化物衍生碳，工藝流程短、設備簡單，環(huán)境污染低。
【專利說明】
-種從碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生 碳的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于鐵合金精煉與新型碳材料制備技術領域，具體設及一種純凈鐵合金與 碳化物衍生碳的制備技術，特別設及一種W碳素鐵合金為原料，通過烙鹽電解精煉制備純 凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法。
【背景技術】
[0002] 潔凈鋼生產體系的建立需要純凈鐵合金的支持。煉鋼時使用雜質含量嚴格控制的 純凈鐵合金，不但可W減輕煉鋼任務，而且有利于進一步提升鋼的潔凈度，進而改善和提高 鋼的質量。按照純凈鋼的要求，純凈鐵合金主要是指碳、硫、憐W及夾雜物含量很低的鐵合 金〇
[0003] 碳化物衍生碳是指碳化物塊體或粉體中的金屬元素被移除，留下包含大量空隙的 "碳"。運種碳材料具有大量的微孔、相對高的比表面積和可調控的孔徑分布W及良好的導 電性，可用于氣體儲存、催化劑載體、吸附劑和超級電容器電極等領域。目前碳化物衍生碳 的制備主要有高溫面素選擇性刻蝕法、碳化巧無機鹽反應法、水熱淋浴法和碳化物熱分解 法四種方法。運些方法制備工藝復雜、生產周期長且能耗較高，造成碳化物衍生碳價格較 高，限制其應用。

【發(fā)明內容】

[0004] 為克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種低成本、低污染、工 藝流程短、設備簡單的烙鹽電解制備附加值高的純凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法，W期 采用廉價碳素鐵合金為原料，可同時實現(xiàn)純凈鐵合金與碳化物衍生碳的低成本制備。
[0005] 為了解決W上技術問題，本發(fā)明是通過W下技術方案予W實現(xiàn)的。
[0006] 本發(fā)明提供了一種W碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳的 方法，具體是：W碳素鐵合金作為陽極，W高烙點金屬材料作為陰極，W氧化侶剛玉相蝸作 為電解槽，電源為直流穩(wěn)壓電源，在氣氣氣氛保護下W烙融鹽為電解質，電解溫度為500°C ~1200°C，電解電壓為0.2~1.2V，電解時間1~60小時；電解結束后，將陽極材料取出，進行 水洗、酸洗、再水洗、最后烘干處理，得到碳化物衍生碳;將陰極沉積的純凈鐵合金取出，在 電爐內重烙后誘鑄，得到純凈鐵合金。
[0007] 進一步的，所述碳素鐵合金為工業(yè)級的高碳儘鐵、高碳銘鐵或高碳饑鐵。
[000引進一步的，所述碳素鐵合金采用快速冷卻誘鑄成棒狀或板狀。
[0009] 進一步的，所述碳素鐵合金采用緩慢冷卻凝固成棒狀或板狀。
[0010] 進一步的，所述高烙點金屬材料為鶴或鋼。
[0011] 進一步的，所述烙融鹽為氯化鋼和氯化鐘的混合物。
[0012] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有W下技術效果：
[0013] 1.本發(fā)明所使用的原料為廉價碳素鐵合金，可極大降低生產成本。
[0014] 2.本發(fā)明可同時實現(xiàn)附加值高的純凈鐵合金與碳化物衍生碳兩種產品的制備;所 得純凈鐵合金相對于碳素鐵合金原料，在碳、硫、憐含量W及夾雜物數(shù)量上有極大降低。
[0015] 3.本發(fā)明通過控制碳素鐵合金原料的冷卻速度來控制原料組織結構，從而實現(xiàn)對 電解后碳化物衍生碳結構的控制。
[0016] 4.本發(fā)明烙鹽電解精煉工藝流程短、設備操作簡單、對環(huán)境污染低。
【附圖說明】
[0017] 圖1為實施例1電解前、后的鶴電極及電解產物照片。
[0018] 圖2為實施例1高碳儘鐵電解后獲得的碳化物衍生碳及其截面照片。
[0019]圖3為實施例1高碳儘鐵電解后陰極電解產物的邸D圖。
[0020] 圖4為實施例1高碳儘鐵電解后陽極碳化物衍生碳沈Μ及邸S能譜圖。
【具體實施方式】
[0021] W下結合附圖和具體實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實施例。
[0022] 實施例1
[0023] 采用電爐將高碳儘鐵加熱到1300°C烙化，高溫下取出誘鑄到銅模中，快速冷卻制 備成棒狀(直徑5mm、長50mm)，然后將高碳儘鐵與導電材料連接引出作為陽極。高純鶴(純度 >99.9%，直徑為8mm，長80mm)作為陰極。在電阻爐內，W氧化侶剛玉相蝸為電解槽，稱取氯 化鋼35g、氯化鐘43g，總重78g，放入氧化侶剛玉相蝸，向電阻爐內通入氣氣，并開冷卻水，然 后，升溫至200°C，保溫化除去水分，再升溫至710°C，使混合鹽烙化。最后，將電極放入剛玉 相蝸中，通過直流穩(wěn)壓電源W0.3V的電壓進行電解，電解4小時。電解結束后，將電極提離液 面，在氣氣氣氛下冷卻至室溫。然后，取出陽極材料，進行"去離子水洗-鹽酸酸洗-去離子水 洗"，放入50°C真空干燥箱內干燥，得到陰極產物和陽極碳化物衍生碳，如圖1、2所示。將陰 極沉積物進行X射線衍射分析，如圖3所示，則由圖可知，陰極產物為純凈儘鐵，然后，將純凈 儘鐵放入電阻爐內重烙，誘鑄成純凈儘鐵合金產品。將得到的碳化物衍生碳經掃描電鏡 (SEM)及抓S能譜分析表征，如圖4所示，由圖可知，高碳儘鐵陽極電解后獲得的碳化物衍生 碳中含有〔、51、口、]?11^6幾種元素，其中主要為(：元素，其各元素的含量如表1所示。
[0024] 表1高碳儘鐵電解精煉后陽極碳化物衍生物中各成分的量
[0025]
[0027] 實施例2
[0028] 在真空感應爐內將高碳銘鐵加熱到1900°C烙化，高溫下取出誘鑄到保溫性能較好 的莫來石保溫磚中緩冷，制作成具有固定尺寸的板狀(厚度3mm，長與寬均為40mm)，然后將 高碳銘鐵與導電材料連接引出作為陽極，高純鋼(純度>99.9%，直徑為8mm，長80mm)作為陰 極。在電阻爐內，W氧化侶剛玉相蝸為電解槽，稱取氯化鋼30g、氯化鐘40g，總重70g，放入氧 化侶剛玉相蝸，向電阻爐內通入氣氣，并開冷卻水，然后，升溫至200°C，保溫化除去水分，再 升溫至720°C，使混合鹽烙化。最后，將電極放入剛玉相蝸中，通過直流穩(wěn)壓電源W0.36V的 電壓進行電解，電解6小時。電解結束后，將電極提離液面，在氣氣氣氛下冷卻至室溫。然后， 取出陽極材料，進行"去離子水洗-鹽酸酸洗-去離子水洗"，放入50°C真空干燥箱內干燥，得 到碳化物衍生碳。將陰極沉積的純凈銘鐵取出，在電阻爐內重烙，誘鑄成純凈銘鐵產品。
[0029] 實施例3
[0030] 在真空感應爐內將高碳饑鐵加熱到1800°C烙化，高溫下取出誘鑄到銅模中，快速 冷卻制備成棒狀(直徑5mm、長50mm)，然后將高碳饑鐵與導電材料連接引出作為陽極。高純 鶴(純度>99.9%，直徑為8mm，長80mm)作為陰極。在電阻爐內，W氧化侶剛玉相蝸為電解槽， 稱取氯化鋼36g、氯化鐘39g，總重75g，放入氧化侶剛玉相蝸，向電阻爐內通入氣氣，并開冷 卻水，然后，升溫至200°C，保溫化除去水分，再升溫至740°C，使混合鹽烙化。最后，將電極放 入剛玉相蝸中，通過直流穩(wěn)壓電源W0.4V的電壓進行電解，電解8小時。電解結束后，將電極 提離液面，在氣氣氣氛下冷卻至室溫。然后，取出陽極材料，進行"去離子水洗-鹽酸酸洗-去 離子水洗"，放入50°C真空干燥箱內干燥，得到碳化物衍生碳。將陰極沉積的純凈饑鐵取出， 在電阻爐內重烙，誘鑄成純凈饑鐵產品。
【主權項】
1. 一種以碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳的方法，其特征在 于，以碳素鐵合金作為陽極，以高熔點金屬材料作為陰極，以氧化鋁剛玉坩堝作為電解槽， 電源為直流穩(wěn)壓電源，在氬氣氣氛保護下以熔融鹽為電解質，電解溫度為500Γ~1200Γ， 電解電壓為〇 . 2~1.2V，電解時間1~60小時；電解結束后，將陽極材料取出，進行水洗、酸 洗、再水洗、最后烘干處理，得到碳化物衍生碳;將陰極沉積的純凈鐵合金取出，在電爐內重 熔后澆鑄，得到純凈鐵合金。2. 如權利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述碳素鐵合金為工業(yè)級的高碳錳鐵、高碳鉻鐵或高碳釩鐵。3. 如權利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述碳素鐵合金采用快速冷卻澆鑄成棒狀或板狀。4. 如權利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述碳素鐵合金采用緩慢冷卻凝固成棒狀或板狀。5. 如權利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述高熔點金屬材料為鎢或鉬。6. 如權利要求1所述的一種以碳素鐵合金為原料同時制備純凈鐵合金與碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述熔融鹽為氯化鈉和氯化鉀的混合物。
【文檔編號】C01B31/02GK106011943SQ201610369213
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】肖賽君, 高龍, 劉威
【申請人】安徽工業(yè)大學