的層間距為7.9A。同樣,20=22. 58°出現(xiàn)的衍射峰對(duì) 應(yīng)LDH(OOS)晶面衍射,cU值約為d。。3值的一半,符合層狀結(jié)構(gòu)的特征。圖4為超聲下來(lái) 的CoTiLDH納米片的透射電鏡圖。從圖4可W進(jìn)一步得出合成的CoTiLDH呈現(xiàn)出典型的 層狀氨氧化物的六邊形結(jié)構(gòu)。圖5是CoTiLDH的豎片厚度的透射電鏡圖。從圖中可W看 至IJ,所得的CoTiU)H納米片的厚度在7皿左右。結(jié)合X畑數(shù)據(jù)的屯。3層間距值可W算出, 每片CoTiLDH由9個(gè)Ti化八面體單元堆煤而成。超薄的納米片有利于催化活性的提高。 圖6為CoTiLDH的紅外拉曼譜圖。3445cmI是CoTiLDH主板結(jié)構(gòu)中OH基團(tuán)的伸縮振動(dòng) 峰;1633cm1是層間吸附水分子的徑基彎曲振動(dòng)峰。520cm1是Co-OH的振動(dòng)峰。拉曼譜圖 中400-800cm1是典型的層狀結(jié)構(gòu)的M-O-M的振動(dòng)峰。W上數(shù)據(jù)表明,通過(guò)電沉積的方法可 W成功地合成鉆鐵的層狀氨氧化物。圖7為本實(shí)施例1的CoTiLDH從泡沫儀上剝落的納 米片的掃描電鏡圖,從圖中可W看出規(guī)則的六方片狀物質(zhì)的生成,六方片是層狀氨氧化物 的特征形貌。 W45] 實(shí)施例2
[0046] 第一步、30血0. 034g血iCoClz的水溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入0. 74mL 的濃氨水,攬拌形成均一的溶液,加入0.28g的AICI3攬拌至均一,制得的溶液作為電解液。
[0047] 第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的銅錐為工作電 極插入到上述電解液中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-2. 0V,電沉積600秒。
[0048] 第S步、制得的鉆侶層狀氨氧化物用乙醇,去離子水洗兩次,60°C下干燥6小時(shí)。
[0049] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。
[0050] 實(shí)施例3
[0051] 第一步、30血0.034g血iNiClz的水溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入0. 74mL 的濃氨水,攬拌形成均一的溶液,加入0. 28g的AICI3攬拌至均一,制得的溶液作為電解液。
[0052] 第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的泡沫儀為工作 電極插入到上述電解液中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-2. 0V,電沉積600秒。
[0053] 第S步、制得的儀侶層狀氨氧化物用乙醇,去離子水洗兩次,60°C下干燥6小時(shí)。
[0054] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。 陽(yáng)0對(duì)實(shí)施例4
[0056] 第一步、30血0. 034g血1co(N〇3)2的水溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入 0. 74mL的濃氨水,攬拌形成均一的溶液,逐滴加入0. 21mL的TiCl4攬拌至均一,制得的溶液 作為電解液。
[0057] 第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的泡沫儀為工作 電極插入到上述電解液中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-2. 0V,電沉積600秒。 陽(yáng)化引第S步、制得的鉆鐵層狀氨氧化物用乙醇,去離子水洗兩次,60°C下干燥6小時(shí)。
[0059] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。 W60] 實(shí)施例5 陽(yáng)06U 第一步、30血0. 034g血1co(N〇3)2的水溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入 0. 74mL的濃氨水,攬拌形成均一的溶液,逐滴加入0. 21mL的TiCl4攬拌至均一,制得的溶液 作為電解液。
[0062] 第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的侶錐為工作電 極插入到上述電解液中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-2. 0V,電沉積600秒。
[0063] 第S步、制得的鉆鐵層狀氨氧化物用乙醇,去離子水洗兩次,60°C下干燥6小時(shí)。
[0064] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。 W65] 實(shí)施例6
[0066] 第一步、30血0. 034g血1化化的水溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入0. 74mL 的濃氨水,攬拌形成均一的溶液,加入0. 28g的AICI3攬拌至均一,制得的溶液作為電解液。
[0067] 第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的侶錐為工作電 極插入到上述電解液中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-2. 0V,電沉積600秒。 W側(cè)第^步、制得的儀侶層狀氨氧化物用乙醇,去離子水洗兩次,60°C下干燥6小時(shí)。
[0069] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。
[0070] 實(shí)施例7 陽(yáng)〇7U 第一步、30血0. 034g血林化的水溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入0. 74mL 的濃氨水,攬拌形成均一的溶液,加入0.28g的AICI3攬拌至均一,制得的溶液作為電解液。 陽(yáng)0巧第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的炭紙為工作電 極插入到上述電解液中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-2. 0V,電沉積600秒。
[0073] 第S步、制得的鉆侶層狀氨氧化物用乙醇,去離子水洗兩次,60°C下干燥6小時(shí)。
[0074] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。 陽(yáng)0巧]實(shí)施例8 W76] 第一步、30血0.034g血iCoClz的乙臘溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入 0. 74mL的乙二胺,攬拌形成均一的溶液,加入0. 28g的AlCls攬拌至均一,制得的溶液作為 電解液。
[0077] 第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的炭紙為工作電 極插入到上述電解液中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-2. 0V,電沉積600秒。
[007引第S步、制得的鉆侶層狀氨氧化物用乙醇,去離子水洗兩次,60°C下干燥6小時(shí)。
[0079] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。
[0080] 實(shí)施例9
[0081] 第一步、30血0.034g血iCoClz的乙臘溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入 0.74mL的乙二胺,攬拌形成均一的溶液,逐滴加入0.21mL的TiCl4攬拌至均一,制得的溶液 作為電解液。
[00間第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的炭紙為工作電 極插入到上述電解液中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-2. 0V,電沉積600秒。
[0083] 第S步、制得的鉆侶層狀氨氧化物用乙醇,去離子水洗兩次,60°C下干燥6小時(shí)。
[0084] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。 陽(yáng)0財(cái) 實(shí)施例10
[0086] 第一步、30血0. 034g血iCoClz的水溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入0. 5血的 乙二胺,攬拌形成均一的溶液,加入0. 28g的AlCls攬拌至均一,制得的溶液作為電解液。
[0087] 第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的銅錐為工作電 極插入到上述電解液中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-2. 0V,電沉積600秒。
[0088] 第S步、制得的鉆侶層狀氨氧化物用乙醇,去離子水洗兩次,60°C下干燥6小時(shí)。
[0089] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。
[0090] 實(shí)施例11
[0091] 實(shí)驗(yàn)各步驟與實(shí)施例7基本相同,不同之處在于第二步工作電極插入到電解液 中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-1. 5V。
[0092] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。 陽(yáng)〇9引實(shí)施例12
[0094] 實(shí)驗(yàn)各步驟與實(shí)施例7基本相同,不同之處在于第二步工作電極插入到電解液 中,相比飽和甘隸電極的電極電位為-3. 0V。 陽(yáng)0巧]所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。
[0096] 實(shí)施例13
[0097] 實(shí)驗(yàn)各步驟與實(shí)施例7基本相同,不同之處在于步驟二用到的參比電極為隸/氧 化隸電極,工作電極插入到電解液中,相比隸/氧化隸電極的電極電位為-2. 0V。
[0098] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。
[0099] 實(shí)施例14
[0100] 實(shí)驗(yàn)各步驟與實(shí)施例7基本相同,不同之處在于步驟二用到的參比電極為銀/氯 化銀電極電極,工作電極插入到電解液中,相比銀/氯化銀電極的電極電位為-2.OV。 陽(yáng)101 ] 所得的層狀氨氧化物W陣列的形式緊密生長(zhǎng)在導(dǎo)電基體上。 陽(yáng)102] 實(shí)施例15 陽(yáng)10引第一步、30血0. 034g血iZnClz的水溶液中超聲震蕩30分鐘后緩慢加入1. 62血 的丙二胺,攬拌形成均一的溶液,加入0. 28g的化Cls攬拌至均一,制得的溶液作為電解液。 [0104] 第二步、W飽和甘隸電極為參比電極,銷電極為對(duì)電極,5cmX3cm的銅錐為工作電 極插入