一種利用低共熔溶劑電解分離錫鉛合金的方法與流程

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導(dǎo)航： X技術(shù)> 最新專利>電解或電泳工藝的制造及其應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明涉及一種利用低共熔溶劑電解分離錫鉛合金的方法，屬于離子液體冶金技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

錫、鉛同屬元素周期表中的第ⅣA族的元素，它們的物理化學(xué)性質(zhì)比較相近。錫鉛二元系在熱力學(xué)性質(zhì)上對(duì)理想溶液呈現(xiàn)一定的負(fù)偏差，在火法冶煉過(guò)程中的行為比較相似，導(dǎo)致錫鉛合金的分離存在一定難度。目前，錫鉛合金的分離主要有火法冶金、真空蒸餾和電解等分離方法。

在已公布的專利CN101570826A^[1]中，使用多級(jí)真空蒸餾分離錫鉛合金，原料錫鉛合金在真空爐中進(jìn)行三級(jí)真空蒸餾，控制各級(jí)真空度在0.1～0.5Pa，蒸餾10～20min；一級(jí)真空蒸餾溫度為900～1050℃，二級(jí)真空蒸餾溫度為1100～1250℃，三級(jí)真空蒸餾溫度為1100～1250℃，使沸點(diǎn)高的錫保持液態(tài)，而沸點(diǎn)較低的鉛則以氣態(tài)形式從合金中揮發(fā)出來(lái)，產(chǎn)出精錫和鉛錫合金（作為一級(jí)蒸餾的原料），從而實(shí)現(xiàn)錫、鉛的分離。真空蒸餾分離錫鉛合金的工藝對(duì)設(shè)備要求高、蒸餾溫度較高、能耗較大。

專利CN102424983B^[2]提供了一種高雜鉛錫合金組合電解的方法，包括熔煉澆注、錫渣框料電解、陽(yáng)極板電解。將錫鉛合金放入500～650℃的熔錫鍋熔化，撈出錫渣，熔液澆注成合金陽(yáng)極板，將撈出的錫渣制成粒度為5～30mm的顆粒，然后裝框，放入框料電解液進(jìn)行隔膜電解，電解槽電壓0.3～3.5V，電流密度30～80A/m²；對(duì)澆注的合金陽(yáng)極板進(jìn)行板料電解，從陽(yáng)極泥回收錫自補(bǔ)給電解液。此隔膜電解工藝的槽電壓較高，能耗較大。

參考文獻(xiàn)：

[1]戴衛(wèi)平,速斌,曹勁松等.一種多級(jí)真空蒸餾分離錫鉛合金的方法[P].中國(guó)專利CN101570826A.

[2]李果,謝官華,吳建明等.一種高雜錫鉛合金組合電解工藝[P].中國(guó)專利CN102424983B。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題及不足，本發(fā)明提供一種利用低共熔溶劑電解分離錫鉛合金的方法。本發(fā)明是以氯化膽堿—乙二醇低共熔溶劑中添加適量的氯化亞錫配制成為電解液，該電解液的蒸汽壓極低、幾乎不揮發(fā)、熱穩(wěn)定性良好，電解質(zhì)體系環(huán)境友好，可循環(huán)使用。對(duì)于鉛含量較高的錫鉛合金，經(jīng)過(guò)一次電解可得到含Sn 99.95%及以上的錫粉，電解的電流效率在95%以上，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種利用低共熔溶劑電解分離錫鉛合金的方法，其具體步驟如下：

步驟1、將氯化膽堿和乙二醇按照摩爾比為1:2混合，然后在80℃加熱攪拌共熔至清亮透明液體，合成出氯化膽堿-乙二醇低共熔溶劑，簡(jiǎn)稱1ChCl:2EG DES；

步驟2、向步驟1合成的1ChCl:2EG DES中加入氯化亞錫，攪拌溶解均勻，配制成電解液，電解液中氯化亞錫的濃度為0.05～0.2mol/L；

步驟3、將步驟2配制的電解液加熱到30～70℃，以錫鉛合金塊為陽(yáng)極、銅片為陰極，控制陽(yáng)極與陰極的面積比為1～2:1，陰陽(yáng)極間距為10～20mm，對(duì)電解液進(jìn)行攪拌，在攪拌轉(zhuǎn)速為200～700r/min，同時(shí)在陰極與陽(yáng)極間通以直流電，控制陰極電流密度為60～120A/m²，電解1～10h，在陰極上得到樹(shù)枝狀錫粉，將樹(shù)枝狀錫粉輕輕從陰極上刮落，然后經(jīng)超聲分散清洗（超聲分散清洗5～10 min，重復(fù)超聲分散清洗3次）、干燥（控制40～60℃進(jìn)行干燥）后得到含Sn≥99.95wt%的錫粉。

所述步驟3中錫鉛合金含鉛量為5wt%～20wt%。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）電解質(zhì)體系為氯化膽堿—乙二醇低共熔溶劑，其原料易得、制備簡(jiǎn)單，室溫下蒸汽壓極低，基本不揮發(fā)，具有較好的熱穩(wěn)定性，使用時(shí)的操作環(huán)境好，可循環(huán)使用。

（2）電解電流效率高于95%，對(duì)于鉛含量為5%～20%的錫鉛合金，經(jīng)過(guò)一次電解便可得到含Sn 99.95%及以上的錫粉。

（3）本發(fā)明得到的陰極產(chǎn)物為樹(shù)枝狀錫粉，在金屬電鍍防腐、無(wú)鉛焊接以及3D打印等方面具有廣泛的用途。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1電解得到的錫粉的SEM圖A；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1電解得到的錫粉的SEM圖B；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例1電解得到的錫粉的粒度分析結(jié)果。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1