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一種從銦凈化渣中回收粗銦方法與流程

文檔序號:12416334閱讀:605來源:國知局

本發(fā)明涉及濕法冶金技術領域,尤其是一種從銦凈化渣中回收粗銦方法。



背景技術:

銦的提取方式包括浸出、萃取、反萃取、凈化、置換等工藝步驟,而在銦的反萃取過程中,一般采用鹽酸或者鹽酸弱堿鹽作為反萃取液,使得銦不斷的循環(huán)富集,并且達到50g/L以上,實現(xiàn)分離;但是,在循環(huán)富集的過程中,其它雜質,如As、Sb、Bi的含量也會跟著富集,在銦達到50g/L以上后,這些雜質也富集到了5g/L以上,使得在置換銦之前,必須要對其進行凈化處理,使得As、Sb、Bi等雜質得到脫除。

對于上述萃取銦的混合液進行雜質脫除處理,采用的方法主要是:鐵粉除雜處理,并且補加硫化鈉作深度凈化,使得萃取銦的混合液中的雜質含量得到降低;但是,在鐵粉除雜,補加硫化鈉深度凈化過程中,將會導致大量的銦進入凈化渣中,使得凈化渣中的銦含量達到2%以上,因此,對于凈化渣中銦進行回收,能夠有效降低銦提取成本,降低銦資源浪費。

目前,對于上述凈化渣中銦的回收,主要采用的是硫酸或鹽酸浸出,再經過萃取-反萃取回收銦,但這樣處理,銦的回收率僅僅只能達到80-90%,而且在此過程中,也必然會導致凈化渣中大量存在的As、Sb、Bi等也進入萃取溶液中,使得對于銦的處理過程中,不斷的產生新的銦凈化渣。鑒于此,又有研究者采用氫氧化鈉溶液洗脫砷后,再進行酸浸取、萃取、反萃取銦;但當在該工藝中,采用質量濃度為5%的氫氧化鈉溶液洗脫處理銦凈化渣,也僅僅只有50%的砷被洗脫掉,導致銦凈化渣中的砷含量依然在3-5%左右;當采用質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液洗滌凈化渣時,能夠使得砷洗脫80-90%,但是對于Sb、Bi等其它雜質基本不能被洗掉,在進行酸浸出處理時,再次被浸出;而且在堿洗滌處理后,再采用酸浸出,又會導致酸的用量增加,造成處理成本較高。

除此之外,還有研究者采用高壓氧浸出工藝,對銦凈化渣中的銦進行浸出回收,雖然,該法能夠使得銦的浸出率較高,但依然難以擺脫As、Sb、Bi等雜質的浸出,而且該法導致投入成本較大,生產企業(yè)利潤較差。

為此,現(xiàn)有技術中,對于浸出、萃取、反萃取、凈化、置換步驟進行銦提取凈化過程中產生的凈化廢渣,尤其是采用鹽酸或者鹽酸弱堿鹽作為反萃取液,再采用鐵粉和硫化鈉混合置換銦產生的凈化廢渣,其處理方式為:將銦凈化渣與鋅渣混合返回轉窯焙燒回收,該法雖然能夠實現(xiàn)大量的雜質金屬元素的分離,但是其能耗高、污染大、回收率較差;而且對于采用鹽酸處理過程中,含有大量的氯元素,使得其在回轉窯處理揮發(fā)的過程中,進入氣體成分中,造成后續(xù)處理難度較大。

基于此,本研究者針對采用鹽酸或者鹽酸弱堿鹽作為反萃取液,再采用鐵粉和硫化鈉混合置換銦產生的凈化廢渣中的銦的回收,提供一種新思路。



技術實現(xiàn)要素:

為了解決現(xiàn)有技術中存在的上述技術問題,本發(fā)明提供一種從銦凈化渣中回收粗銦方法。

具體是通過以下技術方案得以實現(xiàn)的:

一種從銦凈化渣中回收粗銦方法,將銦凈化渣采用硫酸調制成漿液后,注入到隔膜電解槽陽極室中,采用石墨作為陽極,鈦板或石墨板作為陰極,通入80-120A/m2的直流電,電解槽電壓為1.2-1.8V,溫度為40-50℃下電解8-12h,取出陰極板,得到粗銦;過濾電解液,濾液返回與硫酸混合調制銦凈化渣成漿液,濾渣為電解渣。

所述的銦凈化渣為采用鹽酸或者鹽酸弱堿鹽作為反萃取液,再采用鐵粉和硫化鈉混合置換銦產生的凈化廢渣。

所述的銦凈化渣成分含量為:In2%~5%、Cd0.5%~5%、As3%~10%、Bi0.5%~2%、Sn0.2%~0.5%、Cl5%~10%。

所述的硫酸,其濃度為100-150g/L。

所述的漿液,液固比為7-10。

所述的調制成漿液,調制時溫度為60-70℃。

所述的濾液返回與硫酸混合,混合后的硫酸濃度為100-150g/L。

現(xiàn)有技術中,大多數(shù)的技術是針對高含量銦原料物質中如何提取銦的處理,如專利號為201310038246.3的文獻,其主要報道的是對銦純度進行提純處理;再如專利申請?zhí)枮?01510896090.1文獻報道的是采用還原法從ITO廢靶材中回收銦,而對于從采用鹽酸或者鹽酸弱堿鹽作為反萃取液,再采用鐵粉和硫化鈉混合置換銦產生的凈化廢渣中,采用隔膜電解-浸出同步進行處理回收銦的研究還未見報道。

本發(fā)明創(chuàng)造通過隔膜電解槽中電解-浸出同時進行,使得在陽極室內加強銦凈化渣中銦的浸出;而且結合在電解過程中,陽極板上析出的氧氣對銦凈化渣中In2S3氧化,使得銦得到大幅度的浸出,提高了銦的浸出率;而且在電解處理過程中,采用低電流密度以及低電壓的控制,使得Co2+、Sn2+、Pb2+、Fe3+、Cu2+等不會在陰極上析出,尤其是Cd2+、Zn2+等由于電壓不夠,也不能被電解出來,從而實現(xiàn)銦的大量電解析出;而且處理過程中,溫度控制在40-50℃,使得能耗較低的同時,能夠大幅度的將銦浸出,阻礙了其他雜質元素的析出,提高了陰極板上析出的銦的品質,提高了銦的回收率,降低了銦資源的浪費,也避免了氯元素的帶入。

具體實施方式

下面結合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術方案做進一步的限定,但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。

以下試驗操作過程中,以以下成分含量的銦凈化渣為原料進行處理:In 3.85%、Fe 6.98%、Cd 2.61%、As 8.13%%、Bi 1.47%、Sn 0.36%、Cl 6.37%,H2O 52.21%。

對照1直接硫酸浸出處理:

浸出液為硫酸溶液,H2SO4 150g/L,液固比L/S=5,溫度T=85℃,攪拌浸出時間為3h,過濾。

檢測:浸出液中In 6.13g/L、Fe12.4g/L、As10.57g/L、Bi2.48g/L、Cl 10.34g/L;浸出渣含In1.76%,渣率35.7%,銦浸出率83.68%。

對照2直接硫酸浸出處理:

浸出液為硫酸溶液,液固比L/S=7.5,H2SO4 200g/L,溫度T=90℃,攪拌浸出時間為4h,過濾。

檢測:浸出渣含In1.45%,渣率37.1%,銦浸出率86.02%。

對照3氫氧化鈉溶液洗滌后,硫酸浸出:

洗滌條件為:液固比L/S=5,NaOH 50g/L,溫度T=80℃,攪拌洗滌時間為1h,過濾。洗滌液含As 9.43g/L、In 0.021g/L、Cl 8.35g/L。

浸出條件為:液固比L/S=5,H2SO4 150g/L,溫度T=85℃,攪拌浸出時間為3h,過濾。

檢測:浸出液:In 6.57g/L、Fe10.27g/L、As3.86g/L、Bi2.13g/L、Cl 2.11g/L;浸出渣含In1.44%,渣率31.52%;銦浸出率88.21%。

對照4氫氧化鈉溶液洗滌后,硫酸浸出:

洗滌條件:液固比L/S=5、NaOH 75g/L、溫度T=85℃進行洗滌,攪拌洗滌時間為1.5h,過濾。洗滌液含As11.51g/L、In 0.024g/L、Cl 10.16g/L。

浸出條件為:液固比L/S=7.5,H2SO4 200g/L,溫度T=85℃,攪拌浸出時間為4h,過濾。浸出渣:In0.96%,渣率33.12%;銦浸出率91.75%。

實施例1礦漿隔膜浸出電解處理:

將銦凈化渣用100g/L的H2SO4溶液按液固比L/S=8調漿,在溫度為60℃下攪拌1h。

將上述漿液注入到隔膜電解槽陽極室中并進行攪拌,以石墨作為陰陽極板,電流密度80A/m2、槽電壓1.3V,電解溫度40℃,浸出電解時間12h。

將陽極室電解后的漿液放出、過濾,得到電解浸出渣和電解廢液。

電解浸出渣含In 0.637%,渣率48.31%,In浸出率為92.0%。

電解廢液含In 0.529g/L、Fe4.82g/L、As2.15g/L、H2SO4 93.6g/L。

實施例2礦漿隔膜浸出電解處理:

將銦凈化渣用實例1之電解廢液按液固比L/S=10調漿,補加H2SO4至150g/L,在溫度為65℃下攪拌1h。

將上述漿液注入到隔膜電解槽陽極室中并進行攪拌,以石墨作為陽極板,鈦板作為陰極板,流密度120A/m2、槽電壓1.7V,電解溫度45℃,浸出電解時間10h。

將陽極室電解后的漿液放出、過濾,得到電解浸出渣和電解廢液。

電解浸出渣含In 0.283%,渣率53.47%,In浸出率為96.07%。

電解廢液含In 0.632g/L、Fe5.47g/L、As2.57g/L、H2SO4 145.8g/L。

實施例3

將銦凈化渣用實例2之電解廢液按液固比L/S=10調漿,在溫度為70℃下攪拌1h。

將上述漿液注入到隔膜電解槽陽極室中并進行攪拌,以石墨作為陽極板,鈦板作為陰極,流密度100A/m2、槽電壓1.5V,電解溫度45℃,浸出電解時間12h。

將陽極室電解后的漿液放出、過濾,得到電解浸出渣含In 0.194%,渣率54.94%,In浸出率為97.23%。

陰極得到粗銦片,銦的純度為92.63%,銦電解析出率為76.94%。

本發(fā)明創(chuàng)造的銦凈化渣中回收銦,通過隔膜電解處理后,銦的純度達到90%以上,銦的析出回收率較高,處理成本較低,能耗較低。

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