本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，涉及電化學(xué)法制備高質(zhì)量石墨烯的方法，具體涉及一種基于電化學(xué)法剝離雙石墨電極制備石墨烯的方法。

背景技術(shù)：

2004年英國(guó)曼徹斯特大學(xué)A.K.Geim教授課題組采用微機(jī)械剝離法成功制備出石墨烯，打破了完美二維晶體結(jié)構(gòu)不可能在非絕對(duì)零度下穩(wěn)定存在的論斷。接著石墨烯優(yōu)異的電學(xué)性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)、熱學(xué)性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)相繼被研究人員發(fā)現(xiàn)。此外，石墨烯具有超大的理論比表面積，加之單原子層結(jié)構(gòu)所具有的優(yōu)異性能，以石墨烯作為源頭材料的碳基材料得到了長(zhǎng)足的發(fā)展和應(yīng)用。

目前應(yīng)用較為廣泛的制備石墨烯的方法大致可以分為以下幾類(lèi)：微機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法、氧化石墨烯還原法、溶劑剝離法、電化學(xué)剝離以及縱向切割碳管法等幾種。其中，微機(jī)械剝離法采用微機(jī)械應(yīng)力克服范德華力，優(yōu)點(diǎn)在于低缺陷、高電子遷移率，但其成本高、產(chǎn)率低，僅適合基礎(chǔ)性研究；化學(xué)氣相沉積法(CVD)是利用C、H化合物，高溫?zé)峤猱a(chǎn)生碳原子沉積在沉底表面，制得的石墨烯品質(zhì)高，但其成本高、工藝復(fù)雜；氧化還原法是利用石墨經(jīng)強(qiáng)酸或強(qiáng)氧化劑到GO，再還原成RGO，優(yōu)點(diǎn)在于制得石墨烯穩(wěn)定分散，缺點(diǎn)有廢液污染、存在缺陷；溶劑剝離法是利用溶劑進(jìn)入石墨層間，超聲剝離，制得石墨烯品質(zhì)高、缺陷少，但產(chǎn)率很低；電化學(xué)法剝離是利用離子吸附，氣體析出等克服范德華力，制得的石墨烯導(dǎo)電性能優(yōu)異，缺陷少，產(chǎn)量高且分散性好，并且此法制備石墨烯被認(rèn)為是最可能實(shí)現(xiàn)石墨烯產(chǎn)業(yè)化制備的重要方法。但現(xiàn)有的電化學(xué)制備石墨烯的方法產(chǎn)率相對(duì)較低，大都采用石墨箔作為正極，并且需要貴金屬作負(fù)極，對(duì)貴金屬鉑的依賴(lài)比較大不利于工業(yè)化生產(chǎn)。因此高效、快速、低成本制備高質(zhì)量的石墨烯引起人們的重視。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種基于電化學(xué)法剝離雙石墨電極制備石墨烯的方法，在現(xiàn)有電化學(xué)剝離石墨烯的基礎(chǔ)上，去掉了貴金屬鉑電極，采用雙石墨電極電化學(xué)剝離制備石墨烯，簡(jiǎn)化工藝，降低成本，并采用矩形波電源交替變換正負(fù)極，循環(huán)剝離石墨箔，提高石墨烯產(chǎn)率，獲得質(zhì)量高和導(dǎo)電性良好的石墨烯產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，產(chǎn)率高，容易操控等諸多優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種基于電化學(xué)法剝離雙石墨電極制備石墨烯的方法，包括以下步驟：

1)搭建制備石墨烯的裝置：

首先，將硫酸鹽或碳酸鹽溶于去離子水，然后滴加濃硫酸，制得電解液；其中，硫酸鹽或碳酸鹽與濃硫酸的物質(zhì)的量比范圍為1:1～1:9；

然后，將兩片石墨片置于電解液中，再將兩片石墨片與穩(wěn)壓矩形波電源連接；

2)剝離石墨片制備石墨烯：

在步驟1)中作為電極的兩片石墨片上通入矩形波穩(wěn)定電源，開(kāi)始剝離并計(jì)時(shí)，至沒(méi)有固體脫離電極，剝離結(jié)束；

3)剝離得到石墨烯產(chǎn)品的后處理：

將步驟2)中的電極取下來(lái)，將剝離后的電解液和石墨烯進(jìn)行分離，并用去離子水洗滌；

4)制備穩(wěn)定的石墨烯分散液：

將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到分散劑中，形成穩(wěn)定的石墨烯分散液。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述硫酸鹽為硫酸銨、硫酸鈉或硫酸鉀；所述碳酸鹽為碳酸銨。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述硫酸鹽或碳酸鹽與去離子水的比為(0.55～0.7467)g：120mL。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述石墨片的厚度為0.246mm，長(zhǎng)度為3cm，寬度為2.5cm。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，在每片石墨片上沿高度方向自下向上用剪刀剪兩下。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述矩形波穩(wěn)定電源的電壓為±6V、周期為120s。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，從開(kāi)始剝離并計(jì)時(shí)，至沒(méi)有固體脫離電極的時(shí)間為10min。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，采用真空抽濾和水系0.45μm濾膜將剝離后的電解液和石墨烯進(jìn)行分離。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，采用超聲分散法將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到分散劑中；其中，超聲分散法采用的是總功率300W超聲清洗儀，超聲功率為50％、超聲時(shí)間為10min。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述分散劑為N,N-二甲基甲酰胺、酒精或丙酮。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果：本發(fā)明首先將裁切好的石墨片置于預(yù)先配制的電解液中，將電極與穩(wěn)壓矩形波電源連接好；然后接入矩形波穩(wěn)定電源，計(jì)時(shí)剝離；再將所得固液混合物抽濾分離，將固體洗滌干凈；最后，采用超聲分散法將所得石墨烯固體均勻的分散到分散劑中，形成穩(wěn)定的石墨烯分散液。本發(fā)明在現(xiàn)有電化學(xué)剝離石墨烯的基礎(chǔ)上，去掉了貴金屬鉑電極，采用雙石墨電極電化學(xué)剝離制備石墨烯，簡(jiǎn)化工藝，降低成本，并采用矩形波電源交替變換正負(fù)極，循環(huán)剝離石墨箔，提高石墨烯產(chǎn)率，獲得質(zhì)量高和導(dǎo)電性良好的石墨烯產(chǎn)品。掃描電鏡圖可以看出，在放大倍數(shù)為12000倍時(shí)，明顯可以看到在具有明顯晶?？锥吹腎TO玻璃表面附著了一層薄薄的石墨烯；根據(jù)石墨烯的電子穿透性，即透過(guò)薄的石墨烯層可以明顯看到ITO的孔洞，這也能說(shuō)明本發(fā)明制備的石墨烯具有較高的質(zhì)量；此外石墨烯大小為10～20μm。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，安全可控，重復(fù)性高，產(chǎn)率高，容易操控等諸多優(yōu)點(diǎn)。最重要的是，節(jié)約能源，對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生任何污染。

進(jìn)一步的，在每片石墨片上沿高度方向自下向上用剪刀剪兩下，目的是適當(dāng)增大石墨片的邊緣長(zhǎng)度，利于石墨烯的剝離。

進(jìn)一步的，通過(guò)超聲分散法將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到分散劑中，可形成穩(wěn)定的石墨烯分散液，同時(shí)超聲提高了石墨烯的質(zhì)量。

附圖說(shuō)明

圖1為雙電極電化學(xué)剝離石墨烯的原理和連接示意圖；

圖2為矩形波穩(wěn)定電源示意圖。

圖3為分散在DMF中的石墨烯分散液；

圖4為電解液中摩爾比n(硫酸銨)：n(硫酸)＝1:1時(shí)，雙電極電化學(xué)剝離石墨烯的SEM(掃描電子顯微鏡)圖片，其放大倍率為12000。

圖5為電解液中摩爾比n(硫酸銨)：n(硫酸)＝1:2時(shí)，雙電極電化學(xué)剝離石墨烯的SEM(掃描電子顯微鏡)圖片，其放大倍率為12000。

圖6為電解液中摩爾比n(硫酸銨)：n(硫酸)＝1:5時(shí)，雙電極電化學(xué)剝離石墨烯的SEM(掃描電子顯微鏡)圖片，其放大倍率為12000。

圖7為電解液中摩爾比n(硫酸銨)：n(硫酸)＝1:9時(shí)，雙電極電化學(xué)剝離石墨烯的SEM(掃描電子顯微鏡)圖片，其放大倍率為12000。

圖8為電解液為mol/L硫酸時(shí)，雙電極電化學(xué)剝離石墨烯的SEM(掃描電子顯微鏡)圖片，其放大倍率為6000。

圖9為電解液為0.5mol/L硫酸時(shí)，雙電極電化學(xué)剝離石墨烯的SEM(掃描電子顯微鏡)圖片，其放大倍率為800。

圖10為電解液為摩爾比n(硫酸鈉)：n(硫酸)＝1：1時(shí)，雙電極電化學(xué)剝離石墨烯的SEM(掃描電子顯微鏡)圖片，其放大倍率為1000。

圖11為電解液為摩爾比n(碳酸銨)：n(硫酸)＝1：1時(shí)，雙電極電化學(xué)剝離石墨烯的SEM(掃描電子顯微鏡)圖片，其放大倍率為12000。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

本發(fā)明包括以下步驟：

1)剝離制備石墨烯裝置搭建：

首先，將0.7464g的硫酸銨溶于120mL去離子水，滴加0.326mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，置于250mL燒杯中，為電解液，其中，硫酸銨與濃硫酸的物質(zhì)的量比為1:1；

然后，將0.246mm厚的石墨片裁切成3*2.5cm的小片，固定在夾具上，并用剪刀沿石墨片高度方向自下向上剪兩下；

最后，按照?qǐng)D1，將兩片石墨片置于電解液中，將作為電極的兩片石墨片與穩(wěn)壓矩形波電源連接好，準(zhǔn)備剝離。

2)剝離石墨片制備石墨烯：

參見(jiàn)圖2，在步驟1)中的電極上通入電壓為±6V，周期為120s矩形波穩(wěn)定電源，開(kāi)始剝離并計(jì)時(shí)，進(jìn)行10min停止，剝離結(jié)束。

3)剝離得到石墨烯產(chǎn)品的后處理：

將在步驟2)中的電極取下來(lái)，利用抽濾和水系0.45μm濾膜將剝離后的電解液和石墨烯進(jìn)行分離，再用去離子水充分洗滌以除去其中所含的鹽離子等。

4)制備穩(wěn)定的石墨烯分散液：

利用超聲分散法將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到15mL的DMF中，以形成穩(wěn)定的石墨烯分散液，如圖3。其中，超聲分散法采用的是總功率300W超聲清洗儀，設(shè)置超聲功率50％、超聲時(shí)間10min；從圖3可以看出，石墨烯均勻分散在DMF中。

5)將制得的石墨烯分散液旋涂在ITO片表面，80℃烘干，利用掃描電子顯微鏡觀察，得到圖4。從圖4可以看出，在掃描電鏡放大倍數(shù)為12000倍時(shí)，明顯可以看到在具有明顯晶粒孔洞的ITO玻璃表面附著了一層薄薄的石墨烯；根據(jù)石墨烯的電子穿透性，即透過(guò)薄的石墨烯層可以明顯看到ITO的孔洞，這也能說(shuō)明本發(fā)明制備的石墨烯具有較高的質(zhì)量；此外石墨烯大小為10～20μm。

實(shí)施例2

本發(fā)明包括以下步驟：

1)剝離制備石墨烯裝置搭建：

首先，將0.7071g的硫酸銨溶于120mL去離子水，滴加0.6523mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，置于250mL燒杯中，為電解液，其中，硫酸銨與濃硫酸的物質(zhì)的量比為1:2；

然后，將0.246mm厚的石墨片裁切成3*2.5cm的小片，固定在夾具上，并用剪刀剪兩下；

最后，按照?qǐng)D1，將石墨片置于電解液中，將電極與穩(wěn)壓矩形波電源連接好，準(zhǔn)備剝離。

2)剝離石墨片制備石墨烯：

在步驟1)中的電極上通入電壓為±6V，周期為120s矩形波穩(wěn)定電源，即兩極間電壓為6V兩極每60s切換正負(fù)電性。開(kāi)始剝離并計(jì)時(shí)，進(jìn)行10min停止，剝離結(jié)束。

3)剝離得到石墨烯產(chǎn)品的后處理：

將在步驟2)中的電極取下來(lái)，利用抽濾和水系0.45μm濾膜將剝離后的電解液和石墨烯進(jìn)行分離，再用去離子水充分洗滌以除去其中所含的鹽離子等。

4)制備穩(wěn)定的石墨烯分散液：

利用超聲分散法將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到15mL的DMF中，以形成穩(wěn)定的石墨烯分散液。其中，超聲分散法采用的是總功率300W超聲清洗儀，設(shè)置超聲功率50％、超聲時(shí)間10min。

5)將制得的石墨烯分散液旋涂在ITO片表面，80℃烘干，利用掃描電子顯微鏡觀察，得到圖5。從圖5可以看出，在掃描電鏡放大倍數(shù)為12000倍時(shí)，明顯可以看到在具有晶粒孔洞的ITO玻璃表面附著了一層薄薄的石墨烯；根據(jù)附著層的電子穿透性，即透過(guò)薄的石墨烯層可以明顯看到ITO的孔洞，這也能說(shuō)明本發(fā)明制備的石墨烯具有較高的質(zhì)量；此外這里制得的石墨烯大小約為十幾個(gè)微米，具有良好的邊緣。

實(shí)施例3

本發(fā)明包括以下步驟：

1)剝離制備石墨烯裝置搭建：

首先，將0.6286g的硫酸銨溶于120mL去離子水，滴加1.305mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，置于250mL燒杯中，為電解液，其中硫酸銨與濃硫酸的物質(zhì)的量比為1:5；

然后，將0.246mm厚的石墨片裁切成3*2.5cm的小片，固定在夾具上，并用剪刀剪兩下；

最后，按照?qǐng)D1，將石墨片置于電解液中，將電極與穩(wěn)壓矩形波電源連接好，準(zhǔn)備剝離。

2)剝離石墨片制備石墨烯：

在步驟1)中的電極上通入電壓為±6V，周期為120s矩形波穩(wěn)定電源，開(kāi)始剝離并計(jì)時(shí)，進(jìn)行10min停止，剝離結(jié)束。

3)剝離得到石墨烯產(chǎn)品的后處理：

將在步驟2)中的電極取下來(lái)，利用抽濾和水系0.45μm濾膜將剝離后的電解液和石墨烯進(jìn)行分離，用去離子水充分洗滌以除去其中所含的鹽離子等。

4)制備穩(wěn)定的石墨烯分散液：

利用超聲法分散將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到15mL的DMF中，以形成穩(wěn)定的石墨烯分散液。其中，超聲分散法采用的是總功率300W超聲清洗儀，設(shè)置超聲功率50％、超聲時(shí)間10min。

5)將制得的石墨烯分散液旋涂在ITO片表面，80℃烘干，利用掃描電子顯微鏡觀察，得到圖6。從圖6可以看出，在掃描電鏡放大倍數(shù)為12000倍時(shí)，明顯可以看到在具有晶?？锥吹腎TO玻璃表面附著了一層薄薄的石墨烯；根據(jù)附著層的電子穿透性，即透過(guò)薄的石墨烯層可以明顯看到ITO的孔洞，這也能說(shuō)明本發(fā)明制備的石墨烯具有較高的質(zhì)量；此外這里制得的石墨烯大小約為十幾個(gè)微米，具有良好的邊緣和褶皺。

實(shí)施例4

本發(fā)明包括以下步驟：

1)剝離制備石墨烯裝置搭建：

首先，將0.55g的硫酸銨溶于120mL去離子水，滴加1.957mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，置于250mL燒杯中，為電解液，其中硫酸銨與濃硫酸的物質(zhì)的量比為1:9；

然后，將0.246mm厚的石墨片裁切成3*2.5cm的小片，固定在夾具上，并用剪刀沿高度方向自下向上剪兩下；

最后，按照?qǐng)D1，將兩片石墨片置于電解液中，將作為電極的兩片石墨片與穩(wěn)壓矩形波電源連接好，準(zhǔn)備剝離。

2)剝離石墨片制備石墨烯：

在步驟1)中的電極上通入電壓為±6V，周期為120s矩形波穩(wěn)定電源，開(kāi)始剝離并計(jì)時(shí)，進(jìn)行10min停止，剝離結(jié)束。

3)剝離得到石墨烯產(chǎn)品的后處理：

將在步驟2)中的電極取下來(lái)，利用真空抽濾和水系0.45μm濾膜將剝離后的電解液和石墨烯進(jìn)行分離，用去離子水充分洗滌以除去其中所含的鹽離子等。

4)制備穩(wěn)定的石墨烯分散液：

利用超聲分散法將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到15mL的DMF中，以形成穩(wěn)定的石墨烯分散液。其中，超聲分散法采用的是總功率300W超聲清洗儀，設(shè)置超聲功率50％、超聲時(shí)間10min。

5)將制得的石墨烯分散液旋涂在ITO片表面，80℃烘干，利用掃描電子顯微鏡觀察，得到圖7。從圖7可以看出，在具有明顯晶粒孔洞的ITO玻璃表面附著了一層薄薄的石墨烯；根據(jù)附著層的電子穿透性，即透過(guò)薄的石墨烯層可以明顯看到ITO的孔洞，這也能說(shuō)明本發(fā)明制備的石墨烯具有較高的質(zhì)量；但這里制得的石墨烯大小明顯比之前小得多，約為幾個(gè)微米。

實(shí)施例5不加入硫酸鹽或碳酸鹽

本發(fā)明包括以下步驟：

1)剝離制備石墨烯裝置搭建：

首先，在120mL去離子水中，滴加1.957mL 0.5mol/L的濃硫酸，置于250mL燒杯中，為電解液；

然后，將0.246mm厚的石墨片裁切成3*2.5cm的小片，固定在夾具上，并用剪刀剪兩下；

最后，按照?qǐng)D1和圖2，將石墨片置于電解液中，將電極與穩(wěn)壓矩形波電源連接好，準(zhǔn)備剝離。

2)剝離石墨片制備石墨烯：

在步驟1)中的電極上通入電壓為±6V，周期為120s矩形波穩(wěn)定電源，開(kāi)始剝離并計(jì)時(shí)，進(jìn)行10min停止，剝離結(jié)束。

3)剝離得到石墨烯產(chǎn)品的后處理：

將在步驟2)中的電極取下來(lái)，利用抽濾和水系0.45μm濾膜將剝離后的電解液和石墨烯進(jìn)行分離，用去離子水充分洗滌以除去其中所含的鹽離子等。

4)制備穩(wěn)定的石墨烯分散液：

利用超聲分散將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到15mL的DMF中，以形成穩(wěn)定的石墨烯分散液。其中，超聲分散法采用的是總功率300W超聲清洗儀，設(shè)置超聲功率50％、超聲時(shí)間10min。

5)將制得的石墨烯分散液旋涂在ITO片表面，80℃烘干，利用掃描電子顯微鏡觀察，得到圖8和圖9。從圖8可以看出，在具有明顯晶?？锥吹腎TO玻璃表面附著了一層薄薄的石墨烯；同時(shí)可以看出附著層的電子穿透性，即透過(guò)薄的石墨烯層可以明顯看到ITO的孔洞。從圖9可以看出，大量的石墨烯出現(xiàn)了團(tuán)聚，這將對(duì)石墨烯的分散性和穩(wěn)定性造成一定影響。

實(shí)施例6

1)剝離制備石墨烯裝置搭建：

首先，將0.7464g的硫酸鈉溶于120mL去離子水，滴加0.326mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，置于250mL燒杯中，為電解液，其中，硫酸鈉與濃硫酸的物質(zhì)的量比為1:1；

然后，將0.246mm厚的石墨片裁切成3*2.5cm的小片，固定在夾具上，并用剪刀沿石墨片高度方向自下向上剪兩下；

最后，按照?qǐng)D1，將兩片石墨片置于電解液中，將作為電極的兩片石墨片與穩(wěn)壓矩形波電源連接好，準(zhǔn)備剝離。

2)剝離石墨片制備石墨烯：

參見(jiàn)圖2，在步驟1)中的電極上通入電壓為±6V，周期為120s矩形波穩(wěn)定電源，開(kāi)始剝離并計(jì)時(shí)，進(jìn)行10min停止，剝離結(jié)束。

3)剝離得到石墨烯產(chǎn)品的后處理：

將在步驟2)中的電極取下來(lái)，利用抽濾和水系0.45μm濾膜將剝離后的電解液和石墨烯進(jìn)行分離，用去離子水充分洗滌以除去其中所含的鹽離子等。

4)制備穩(wěn)定的石墨烯分散液：

利用超聲分散法將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到15mL的酒精中，以形成穩(wěn)定的石墨烯分散液。其中，超聲分散法采用的是總功率300W超聲清洗儀，設(shè)置超聲功率50％、超聲時(shí)間10min。

5)將制得的石墨烯分散液旋涂在ITO片表面，80℃烘干。通過(guò)SEM(掃描電子顯微鏡)觀察得圖10，圖中在具有明顯晶?？锥吹腎TO玻璃表面附著了一層薄薄的石墨烯；同時(shí)可以看出附著層的電子穿透性，即透過(guò)薄的石墨烯層可以明顯看到ITO的孔洞。

實(shí)施例7

1)剝離制備石墨烯裝置搭建：

首先，將0.7464g的碳酸銨溶于120mL去離子水，滴加0.326mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸，置于250mL燒杯中，為電解液，碳酸銨與濃硫酸的物質(zhì)的量比為1:1；

然后，將0.246mm厚的石墨片裁切成3*2.5cm的小片，固定在夾具上，并用剪刀沿石墨片高度方向自下向上剪兩下；

最后，按照?qǐng)D1，將兩片石墨片置于電解液中，將作為電極的兩片石墨片與穩(wěn)壓矩形波電源連接好，準(zhǔn)備剝離。

2)剝離石墨片制備石墨烯：

參見(jiàn)圖2，在步驟1)中的電極上通入電壓為±6V，周期為120s矩形波穩(wěn)定電源，開(kāi)始剝離并計(jì)時(shí)，進(jìn)行10min停止，剝離結(jié)束。

3)剝離得到石墨烯產(chǎn)品的后處理：

將在步驟2)中的電極取下來(lái)，利用抽濾和水系0.45μm濾膜將剝離后的電解液和石墨烯進(jìn)行分離，用去離子水充分洗滌以除去其中所含的鹽離子等。

4)制備穩(wěn)定的石墨烯分散液：

利用超聲分散法將步驟3)得到的石墨烯均勻的分散到15mL的丙酮中，以形成穩(wěn)定的石墨烯分散液。

5)將制得的石墨烯分散液旋涂在ITO片表面，80℃烘干。通過(guò)SEM(掃描電子顯微鏡)觀察得圖11，圖中在具有明顯晶?？锥吹腎TO玻璃表面附著了一層薄薄的石墨烯；同時(shí)可以看出附著層的電子穿透性，即透過(guò)薄的石墨烯層可以明顯看到ITO的孔洞。

如圖3～圖8所示，測(cè)試襯底選擇的ITO，圖中明顯可以看到ITO的晶粒和晶粒間隙，同時(shí)透過(guò)石墨烯可以觀察到晶粒和間隙，可以得到石墨烯的層數(shù)是很低的。同時(shí)在測(cè)試中發(fā)現(xiàn)當(dāng)硫酸鹽與硫酸的物質(zhì)的量比例高于1:9時(shí)，電解液對(duì)剝離得到石墨烯的大小和厚度影響并不大；但當(dāng)硫酸濃度過(guò)高時(shí)石墨烯片與片之間出現(xiàn)堆積且較難分散均勻。此外發(fā)現(xiàn)，隨著濃硫酸比例的增加，剝離效率逐漸加快，當(dāng)硫酸鹽與硫酸物質(zhì)的量比例為1:1時(shí)，效率為0.01g/min。故結(jié)合產(chǎn)率和剝離的石墨烯質(zhì)量，認(rèn)為1:9為硫酸和硫酸銨最合適物質(zhì)的量。

本發(fā)明中石墨片的厚度、大小均可調(diào)整。此外穩(wěn)壓矩形波電源的周期均可進(jìn)行適當(dāng)調(diào)動(dòng)，剝離時(shí)間亦可調(diào)。