1.一種熔鹽的電化學(xué)凈化方法,其特征在于其包括以下步驟:
步驟(1):采用三個(gè)電極:陰極、陽(yáng)極和參比電極,確定熔融的待凈化熔鹽的電化學(xué)窗口及在待凈化熔鹽電化學(xué)窗口內(nèi)雜質(zhì)的電化學(xué)還原峰電位;以石墨為陽(yáng)極材料,以惰性金屬為陰極材料,所述的惰性金屬為不與待凈化熔鹽發(fā)生反應(yīng)的金屬;
步驟(2):以比步驟(1)中確定的雜質(zhì)的電化學(xué)還原峰電位負(fù)、大于或等于待凈化熔鹽的電化學(xué)窗口的電壓進(jìn)行電解。
2.如權(quán)利要求1所述的熔鹽的電化學(xué)凈化方法,其特征在于:
所述的熔鹽雜質(zhì)凈化方法包括步驟(3):檢測(cè)雜質(zhì)含量,若達(dá)到凈化要求則凈化結(jié)束,得到凈化后的熔鹽;若未達(dá)到凈化要求則重復(fù)步驟(2)直至達(dá)到凈化要求;重復(fù)時(shí)較佳地手段為更換陰極材料,陽(yáng)極材料和參比電極更換或者不更換;
所述的步驟(3)中,所述的檢測(cè)雜質(zhì)含量的方法為在線循環(huán)伏安法掃描雜質(zhì)的電流密度,或者離線取樣方式,利用化學(xué)方法檢測(cè)雜質(zhì)濃度;
所述的步驟(3)中,所述的凈化后的熔鹽中雜質(zhì)的還原峰電流密度小于30mA/cm2,較佳地小于10mA/cm2~30mA/cm2,更佳地小于10mA/cm2。
3.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽的電化學(xué)凈化方法,其特征在于:所述的步驟(1)中,所述的待凈化熔鹽為氯化物熔鹽和/或氟化物熔鹽,所述的氯化物熔鹽較佳地為氯化鋰、氯化鉀、氯化鈉、氯化鎂和氯化鈣中的一種或多種;所述的氟化物熔鹽較佳地為氟化鈉、氟化鋰和氟化鉀中的一種或多種或者氟化鈉、氟化鋰和氟化鉀中的一種或多種與氟化鈣的混合物;所述的步驟(1)較佳地在無(wú)氧條件下進(jìn)行。
4.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽的電化學(xué)凈化方法,其特征在于:所述的步驟(1)中,所述的待凈化熔鹽中含有的雜質(zhì)陽(yáng)離子為金屬陽(yáng)離子,所述的金屬陽(yáng)離子中的金屬為Fe、Cr、Ni、Cu、Pb、Al、Zn和Zr中的一種或多種;所述的雜質(zhì)陰離子為O2-;所述的待凈化熔鹽中雜質(zhì)陰離子的質(zhì)量 百分含量較佳地不大于5%;所述的質(zhì)量百分含量是指陰離子的質(zhì)量占待凈化熔鹽總質(zhì)量的百分含量;所述的待凈化熔鹽中雜質(zhì)陽(yáng)離子的質(zhì)量百分含量較佳地不大于10%;所述的質(zhì)量百分含量是指陽(yáng)離子的質(zhì)量占待凈化熔鹽總質(zhì)量的百分含量;所述的待凈化熔鹽的熔點(diǎn)較佳地為1000℃以下。
5.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽的電化學(xué)凈化方法,其特征在于:所述的步驟(1)中,所述的惰性金屬為鉑、鉬和鎢中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽雜質(zhì)凈化方法,其特征在于:所述的步驟(1)中,所述的參比電極為金屬參比電極、氯鹽體系參比電極或者氟鹽體系參比電極;所述的金屬參比電極較佳地為鉑電極;所述的氯鹽體系是指金屬離子與氯離子形成的鹽;所述的氟鹽體系是指金屬離子與氟離子形成的鹽;所述的金屬離子較佳地為Ag+或Ni2+。
7.如權(quán)利要求6所述的熔鹽的電化學(xué)凈化方法,其特征在于:所述的氯鹽體系為氯化銀;所述的氟鹽體系為氟化鎳。
8.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽的電化學(xué)凈化方法,其特征在于:所述的步驟(1)中,所述的測(cè)試方法為循環(huán)伏安法;當(dāng)采用循環(huán)伏安法測(cè)試電化學(xué)窗口及電化學(xué)還原峰電位時(shí),掃描電壓較佳地為0V~待凈化熔鹽的電化學(xué)窗口,掃描速度較佳地為0.01V/s~1V/s,更佳地為0.1V/s。
9.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽的電化學(xué)凈化方法,其特征在于:所述的步驟(2)中,所述的電解時(shí)采用的電極電勢(shì)比電極電勢(shì)最負(fù)的雜質(zhì)的電極電勢(shì)負(fù),較佳地比電極電勢(shì)最負(fù)的雜質(zhì)的電極電勢(shì)負(fù)100mV~500mV;所述的電解時(shí)采用的電極電勢(shì)大于或等于待測(cè)熔鹽的電化學(xué)窗口。
10.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽的電化學(xué)凈化方法,其特征在于:所述的步驟(2)中,所述的電解的時(shí)間為1小時(shí)~20小時(shí),較佳地為4小時(shí)~8小時(shí)。